CN103213977A - 无硫膨胀石墨的制备方法 - Google Patents
无硫膨胀石墨的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103213977A CN103213977A CN2013101462465A CN201310146246A CN103213977A CN 103213977 A CN103213977 A CN 103213977A CN 2013101462465 A CN2013101462465 A CN 2013101462465A CN 201310146246 A CN201310146246 A CN 201310146246A CN 103213977 A CN103213977 A CN 103213977A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- expanded graphite
- mixing solutions
- sulphur
- graphite
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
无硫膨胀石墨的制备方法，它涉及一种膨胀石墨的制备方法。本发明为了解决现有的石墨加工方法氧化剂中含有重铬酸盐、硫酸，导致所制备的膨胀石墨中含有硫的技术问题。本方法如下：将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液；将天然鳞片石墨放入混合溶液中抽真空后，经超声振荡并浸泡，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性，将天然鳞片石墨在烘干、保温，然后在氩气或氮气保护的条件下保温，即得无硫膨胀石墨。本发明制备的无硫膨胀石墨中不含重铬酸盐、硫酸，本发明在负压条件下采用辅助超声振荡，缩短了浸泡时间、降低了生产成本，并且制备的膨胀石墨纯度高、膨胀比大、高的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及一种膨胀石墨的制备方法。
背景技术
膨胀石墨遇高温体积可瞬间膨胀，由片状变为蠕虫状，从而结构松散，多孔而弯曲，表面积扩大、表面能提高、吸附鳞片石墨力增强，蠕虫状石墨之间可自行嵌合，这样增加了它的柔软性、回弹性和可塑性。膨胀石墨是生产柔性石墨板材、各种密封件的优质材料。其耐温范围宽，在-200～3600之间，在温、高压或辐射条件下工作，不发生分解、变形或老化。广泛应用于石油、塑料材料的阻燃、阻燃涂料、高能电池材料、医学、环保领域、密封材料等领域中。我国有较丰富的石墨矿资源，我国的鳞片石墨质量好、享誉世界，而我国石墨的加工水平却低于欧美等工业发达国家。主要存在的问题是：生产工艺复杂，生产周期长，氧化剂中含有重铬酸盐、硫酸等物质，导致所制备的膨胀石墨中含有硫。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的石墨加工方法氧化剂中含有重铬酸盐、硫酸，导致所制备的膨胀石墨中含有硫的技术问题，提供了一种无硫膨胀石墨的制备方法。
无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；
二、混合溶液温度为20～100℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-4～2×10-2Pa、超声振荡2～4h，再浸泡2～44h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶7～20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；
三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在50～100℃烘干，再保温1～4h，然后在氩气或氮气保护、温度为800～1200℃的条件下保温5～120s，即得无硫膨胀石墨。
本发明制备的无硫膨胀石墨中不含重铬酸盐、硫酸，本发明采用辅助超声振荡，缩短了浸泡时间、降低了成本，并且制备的膨胀石墨纯度高、膨胀比大、具有高的比表面积。
附图说明
图1是试验一制备的无硫膨胀石墨的扫描电镜照片；
图2是试验一制备的无硫膨胀石墨的XRD衍射图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；
二、混合溶液温度为20～100℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-4～2×10-2Pa、超声振荡2～4h，再浸泡2～44h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶7～20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；
三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在50～100℃烘干，再保温1～4h，然后在氩气或氮气保护、温度为800～1200℃的条件下保温5～120s，即得无硫膨胀石墨。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(3-5)∶5∶1∶2。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为5∶5∶1∶1。其它与具体实施方式一或二之一不相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为4∶5∶1∶1。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中混合溶液温度为30～90℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-3Pa超声振荡。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中混合溶液温度为50℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-3Pa超声振荡。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中超声振荡3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中再浸泡10h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤二中天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶9～18。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤二中天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶10。其它与具体实施方式一至九之一相同。
采用下述试验验证本发明效果：
试验一：
无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为5∶5∶1∶1；
二、混合溶液温度为80℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-4Pa、超声振荡3h，再浸泡12h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶15，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；
三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在80℃烘干，再保温2h，然后在氩气或氮气保护、温度为1000℃的条件下保温10s，即得无硫膨胀石墨。
试验二：
无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为4∶5∶1∶1；
二、混合溶液温度为50℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为2×10-2Pa、超声振荡3h，再浸泡12h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；
三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在80℃烘干，再保温2h，然后在氩气或氮气保护、温度为900℃的条件下保温15s，即得无硫膨胀石墨。
Claims (10)
1.无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于无硫膨胀石墨的制备方法按照以下步骤进行：
一、将高锰酸钾、高锰酸、硝酸和双氧水混合，得到混合溶液，混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(2-6)∶(4～6)∶(0～2)∶(0～3)；
二、混合溶液温度为20～100℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-4～2×10-2Pa、超声振荡2～4h，再浸泡2～44h，天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶7～20，然后利用离心机将天然鳞片石墨分离，并用水洗涤天然鳞片石墨至洗液为中性；
三、将经过步骤二处理的天然鳞片石墨在50～100℃烘干，再保温1～4h，然后在氩气或氮气保护、温度为800～1200℃的条件下保温5～120s，即得无硫膨胀石墨。
2.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为(3-5)∶5∶1∶2。
3.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为5∶5∶1∶1。
4.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤一中混合溶液中高锰酸钾、硝酸、高锰酸与双氧水的质量比为4∶5∶1∶1。
5.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液温度为30～90℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-3Pa、超声振荡。
6.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中混合溶液温度为50℃的条件下将天然鳞片石墨放入步骤一中的混合溶液中抽真空至压强为5×10-3Pa、超声振荡。
7.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中超声振荡3h。
8.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中再浸泡12h。
9.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶9～18。
10.根据权利要求1所述无硫膨胀石墨的制备方法，其特征在于步骤二中天然鳞片石墨与混合溶液的质量比为1∶10。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013101462465A CN103213977A (zh) | 2013-04-24 | 2013-04-24 | 无硫膨胀石墨的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013101462465A CN103213977A (zh) | 2013-04-24 | 2013-04-24 | 无硫膨胀石墨的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103213977A true CN103213977A (zh) | 2013-07-24 |
Family
ID=48812208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013101462465A Pending CN103213977A (zh) | 2013-04-24 | 2013-04-24 | 无硫膨胀石墨的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103213977A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491310A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-06-13 | 武汉理工大学 | 一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法 |
| CN102963884A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-03-13 | 宜昌贝特石墨新材料有限公司 | 一种增强型柔性石墨的制备方法 |
-
2013
- 2013-04-24 CN CN2013101462465A patent/CN103213977A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491310A (zh) * | 2011-11-18 | 2012-06-13 | 武汉理工大学 | 一种细鳞片无硫可膨胀石墨的制备方法 |
| CN102963884A (zh) * | 2012-11-02 | 2013-03-13 | 宜昌贝特石墨新材料有限公司 | 一种增强型柔性石墨的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 刘丽来等: "用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨", 《黑龙江科技学院学报》 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Liu et al. | A high-performance and environment-friendly gel polymer electrolyte for lithium ion battery based on composited lignin membrane | |
| US20170047585A1 (en) | Composite Negative Electrode Material and Method for Preparing Composite Negative Electrode Material, Negative Electrode Plate of Lithium Ion Secondary Battery, and Lithium Ion Secondary Battery | |
| CN103394484B (zh) | 多晶硅太阳能电池硅片酸制绒后的清洗工艺 | |
| CN104045077A (zh) | 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 | |
| CN104817082A (zh) | 一种以褐煤为原料制备超级电容器用富氮多孔炭材料的方法 | |
| CN109802175B (zh) | 一种钠离子电池凝胶态电解质的制备方法 | |
| CN106145102A (zh) | 一种制备膨胀石墨或石墨烯的方法 | |
| CN105405680B (zh) | 一种碳颗粒/二氧化锰复合电极材料的制备方法 | |
| CN106477574A (zh) | 一种环保型多级孔结构锂离子电池负极碳材料的制备方法 | |
| CN105449210A (zh) | 一种多孔石墨烯微片的制备方法 | |
| CN105197910B (zh) | 一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法 | |
| CN105585012B (zh) | 一种宽度100‑1000nm的石墨烯纳米带的制备方法 | |
| CN105321726B (zh) | 高倍率活性炭/活性石墨烯复合电极材料及其制备方法 | |
| JP2014067637A5 (zh) | ||
| CN106744924A (zh) | 一种膨胀石墨的制备方法 | |
| CN104528712B (zh) | 一种石墨烯/金属氧化物三维复合材料的制备方法 | |
| CN105161690B (zh) | 通过掺杂石墨烯和二氧化钛提高二硫化钼充放电循环能力的方法 | |
| CN114212790A (zh) | 一种氮掺杂多孔生物碳的制备方法及制成电极材料的方法 | |
| CN105731446A (zh) | 一种超高比表面积硫氮共掺杂多孔石墨烯的制备方法及产品 | |
| CN103880008B (zh) | 一种利用超声波制备活性炭的方法 | |
| CN107482196A (zh) | 一种锂离子电池用复合纳米材料及其制备方法 | |
| CN103539168B (zh) | 六氟磷酸锂的纯化方法 | |
| CN102437334B (zh) | 一种碳纳米管/LiFePO4锂离子电池正极材料的微波水热合成方法 | |
| Zhang et al. | Wood-derived carbon electrodes prepared via simple surface treatment for high performance supercapacitors | |
| CN103213977A (zh) | 无硫膨胀石墨的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130724 |