CN103212347A - 一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器及应用 - Google Patents

一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器及应用 Download PDF

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Abstract

一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器是由反应器（3），原料进口（1），产品气出口（16），新鲜催化剂进口（6）组成，反应器是渐次变径的圆形提升管（3），直径小的下端与供料分配器（2）顶部相连，直径大的上端进入沉降分离器（4），沉降分离器（4）内部中间有折流板（17），在沉降分离器（4）内部一侧装有一级、二级串联旋风分离器，沉降分离器（4）的底端出口通过上段下料立管（12）与催化剂混合冷却器（5）相连，催化剂混合冷却器（5）与下段下料立管（9）上端相连，下段降料立管（9）的下端与供料分配器（2）相连，在催化剂混合冷却器（5）的上部有再生催化剂进口（10），顶部有氮气出口（11）。本发明具有能用于高空速，高活性、高强耐磨、高选择性催化剂的优点。

Description

一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器及应用
技术领域
本发明属于一种反应器及应用方法，具体地说涉及一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器及应用。
背景技术
低碳烯烃（乙烯和丙烯）是现代石油和化学工业中重要的基本有机化工原料。随着我国国民经济整体水平的不断提高，特别是现代化学工业的迅猛发展对低碳烯烃的需求越来越大，致使供需矛盾变得日益突出。迄今为止，乙烯和丙烯依然是采用传统的石脑油或轻柴油的催化裂化/裂解工艺，即石油路线来获得。但石油系不可再生资源，储量有限且资源短缺，引起国际油价的频繁上涨及烯烃生产成本的不断提高，极大地影响并制约着烯烃生产及其下游工业的发展，这就促成了世界各国开始致力于非石油路线—即由煤或天然气经甲醇制乙烯和丙烯类低碳烯烃工艺的开发。
利用非石油路线以甲醇为原料生产烯烃，不仅可使烯烃价格摆脱石油产品的影响，同时针对我国多煤、缺油、少气的能源结构特点，实施部分以“煤”代“油”生产低碳烯烃的战略决策，对减少我国对石油资源的过度依赖、对均衡合理利用我国丰富煤炭资源、对确保国家能源安全及经济快速的可持续发展均具有十分重要的意义。
早在1985年，美孚公司已在新西兰Montonui建成甲醇制汽油（MTG）工业装置并投产。由于低碳烯烃为MTG反应过程的中间产物，于是在此基础上进一步研发出了甲醇制低碳烯烃（MTO）的工艺。到目前为止,经历实验室和工业示范装置的运行,并取得较好成果的有：①美国环球油品公司（UOP）的MTO工艺（快速流化床反应器和再生器）、②中国科学院大连化学物理研究所的DMTO工艺（上升式密相循环流化床反应器和再生器）、③中国石油化工股份有限公司的SMTO工艺（循环流化床反应器和再生器）、④Lurgi公司的甲醇制丙烯MTP工艺（固定床反应器和再生器）和⑤清华大学的甲醇制丙烯FMTP（多层湍动流化床反应器和再生器）工艺。上述甲醇制烯烃（MTO）和（FMTP）的工艺中均采用SAPO－34分子筛催化剂和流化床反应器，从公开资料显示，催化剂消耗量至少约为1－1.1kg/吨烯烃，一个典型的60万吨烯烃/年MTO装置的催化剂消耗量为600－660吨/年，这就表明，催化剂的优劣及消耗明显影响MTO过程的生产成本和盈利空间。
鉴此，天津众智科技有限公司研发了中国专利CN102284302A一种甲醇制烯烃催化剂及其制备方法，该催化剂具有更高活性（甲醇空速高达60hr-1（以分子筛含量计）以上，大连化物所DMTO过程的甲醇空速仅2hr-1，要提高30倍以上；天津众智3000吨烯烃/吨催化剂，而大连化物所DMTO过程需900吨烯烃/吨催化剂，要提高3.33倍以上）、高强耐磨（催化剂的磨耗指数为<0.15%/小时，DMTO过程的催化剂的磨耗指数为>0.5%/小时，要降低3.33倍以上。）、高选择性（一次双烯选择性80%以上，DMTO过程为78.5%。）、长寿命、跑损量小的新一代催化剂，目前的固定床或流化床无法满足此催化剂的应用条件，需开发一种能适应这一具更高活性、高强耐磨、高选择性催化剂需求的反应装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种能适应具有高空速，高活性、高强耐磨、高选择性催化剂的高空速提升管反应器及其应用方法。
本发明的高空速提升管反应器是由反应器，原料进口，产品气出口，新鲜催化剂进口组成，其特征在于反应器是渐次变径的圆形提升管，直径小的下端与供料分配器顶部相连，直径大的上端进入沉降分离器无旋风分离器的一侧，供料分配器的上部有新鲜催化剂进口和混合催化剂进口，中部有催化剂卸出口，底部有原料进口，沉降分离器内部中间有折流板，在沉降分离器内部一侧装有一级、二级串联旋风分离器，一级旋风分离器的出口与二级旋风分离器的进口相连，二级旋风分离器的出口与沉降分离器顶部的产品气出口相连，沉降分离器的底端出口与上段下料立管上端相连，沉降分离器下部侧面有待生催化剂出口，上段下料立管的下端通过滑阀与催化剂混合冷却器的上端相连，催化剂混合冷却器的下端与下段下料立管上端相连，下段降料立管的下端通过滑阀与供料分配器上部的混合催化剂进口相连，在催化剂混合冷却器的上部有再生催化剂进口，顶部有氮气出口。
本发明高空速提升管反应器的应用方法如下：
（1）反应循环系统
先用预热N2将反应循环系统和再生循环系统实现稳定循环后，新鲜催化剂加入供料分配器，同时从原料进口将预热N2切换为单一气相甲醇或气—液两相甲醇的反应原料进入供料分配器内，由反应原料携带新鲜催化剂和来自催化剂混合冷却器的催化剂一起进入提升管反应器底部，气相甲醇和催化剂在提升管反应器的输送和提升过程中反应生成低碳烯烃，并在提升管反应器顶部呈射流状态喷入沉降分离器中，在折流板作用下沉降分离，同时流经折流板另一侧一级、二级串联旋风分离器进一步进行气固分离，所收集的催化剂均落入沉降分离器的底部，而低碳类烯烃产品气经产品气出口排出，沉降分离器底部催化剂床层高度始终要高于其下部侧面的待生催化剂出口位置0.2米－0.6米，用上段下料立管下端与催化剂混合冷却器的上端相连的滑阀开度来控制催化剂床层高度，接着使催化剂通过滑阀流入下部连接的催化剂混合冷却器，再与从再生催化剂进口进入的再生催化剂混合后一起沿下段下料立管，经滑阀控制流入供料分配器，该滑阀的开度控制要保持混合冷却器内催化剂床层高度为催化剂混合冷却器高度的1/3－2/3，供料分配器内的混合催化剂接着又被喷入的单一气相甲醇或气—液两相甲醇反应原料携带一起进入提升管反应器，从而实现了反应循环系统的甲醇反应和稳定循环。
（2）再生循环系统
在沉降分离器底部催化剂床层高度始终在高于其下部侧面待生催化剂出口位置0.2米－0.6米区间时，会有一部分待生催化剂从沉降分离器下部侧面待生催化剂出口经滑阀控制或直接流入催化剂汽提器，惰性气体（N2，水蒸汽等）将把待生催化剂表面所吸附和空隙间所夹带的产品烯烃类气体吹脱并入到产品气中，经汽提吹脱后的待生催化剂经滑阀控制流入流化床再生器，该部分待生催化剂在流化床再生器经空气烧炭再生后被N2提升输送进入催化剂混合冷却器中，于是完成了再生循环系统的催化剂再生和稳定循环。
本发明的产品气的收集系统如下：
从产品出口排出的反应产品气体经外置第三级旋风分离器进一步分离催化剂细粉后被收集到催化剂细粉储罐，分离后得到产品气体；从流化床再生器顶部烟气出口的再生烟气经外置旋风分离器进一步分离催化剂细粉后也被收集到催化剂细粉储罐，再生烟气经换热冷却后放空。
如上所述的提升管反应器采用的是一渐次变径的提升管，由于甲醇制烯烃催化反应中甲醇转化率接近100%，若生成的双烯中：乙烯/丙烯=1时，甲醇在反应中可由1个反应物甲醇分子转变为1.4167个产物分子，表明甲醇进入提升管反应过程中沿高度流过的气体体积会不断增加，在出口处增至约进口的1.42倍；与此同时，甲醇制低碳烯烃为一强放热反应，随转化程度的增加温升愈大，更引起提升管中操作气速的增大；为此，为匀化整个提升过程中的速度，应合理选择提升管的渐次变径以尽量保持提升管的均匀流速和催化剂的良好接触状态。
如上所述的提升管反应器侧面插入到沉降分离器中，为较快地使提升管反应器顶部喷出的高速混合射流（催化剂+产品气）动量得以分散，应采用折流式气固分离器结构形式，可使从提升管顶部向堵头管空间喷出的射流在轴心减速更快，更利于催化剂物料随下折气流返下而沉降下来。
如上所述的催化剂汽提器系为减少产品气损失，采用惰性气体（N2，水蒸汽等）把催化剂表面所吸附和空隙间所夹带的产品烯烃类气体吹脱直接连到产品气回收系统，而汽提器中的表观气速上限要确保远小于装置中催化剂最小粒径的最小流化速度及保持松动下移状态。
如上所述的催化剂在流化床再生器采用排管式分布器通入空气进行烧炭，应保持良好的流化状态以杜绝烧炭过程中的飞温。
如上所述的采用小部分再生催化剂与大部分反应后催化剂经混合冷却器调整后，使进入提升管反应器的催化剂平均积碳满足了反应需求，可避免提升管反应器内反应激烈，又保持温升平缓，利于产品气组成分布的稳定
本发明高空速提升管反应器适用于催化剂性能为原料重量空速WHSV：10－120hr-1，催化剂粒径dp=10μm－250μm，堆积比重约为ρb＝600－1200kg/m3，反应温度=350℃－550℃，常压下的不同氧合物或烃的催化转化过程。
特别适用于天津众智科技有限公司所开发的更高活性、高强耐磨、高选择性的中国专利CN102284302A一种甲醇制烯烃催化剂，催化剂操作条件为：催化剂粒径dp=20μm－200μm，堆积比重约为ρb=0.72-0.95克/毫升，反应温度=425℃－490℃，常压，重量空速WHSV：20－80hr-1。
本发明与现有MTO过程相比具有如下优点：
1、在相同甲醇处理量时，高空速提升管反应器的容积大为减小，可大大节省催化剂的用量。以甲醇处理量WMOH=2000kg/h为例，DMTO过程中采用固定流化床反应器，甲醇WHSV＝2hr-1，床层催化剂藏量WCat=1000kg；而本发明过程中采用提升管输送床反应器，甲醇WHSV＝60hr-1，床层催化剂藏量WCat=33.33kg；催化剂藏量仅为DMTO的1/30。
2、本发明的高空速提升管反应器容积小，同时又采用小部分催化剂再生循环技术，可减少设备投资和装置制造成本，提高了本发明反应－再生系统整体装置的经济效益和市场竞争能力。
3、本发明采用小部分再生催化剂与大部分反应后催化剂经混合冷却器调整后，使进入提升管反应器的催化剂平均积碳满足了反应需求，可避免提升管反应器内反应激烈，又保持温升平缓，利于产品气组成分布的稳定。
4、本发明特别能适应天津众智科技有限公司所开发的更高活性、高强耐磨、高选择性的中国专利CN102284302A一种甲醇制烯烃催化剂的需求，采用一种高空速提升管反应器及流化床再生器的循环系统模式及装置流程实现了MTO过程。
附图说明
图1为本发明的高空速提升管反应器结构示意图；
图2为高空速提升管反应器用于甲醇制取低碳烯烃的工艺流程示意图。
如图所示，1是原料进口，2是供料分配器，3是圆形提升管，4是沉降分离器，5是催化剂混合冷却器，6是新鲜催化剂进口，7是催化剂卸出口，8是混合催化剂进口，9是下段下料立管，10是再生催化剂进口，11是氮气出口，12是上段下料立管，13是待生催化剂出口，14是一级旋风分离器，15是二级旋风分离器，16是产品气出口，17是折流板，18是催化剂加料罐，19是催化剂汽提器，20是流化床再生器，21是再生催化剂提升管。
具体实施方式
实施例1
高空速提升管反应器是由反应器3，原料进口1，产品气出口16，新鲜催化剂进口6组成，其特征在于反应器是渐次变径的圆形提升管3，直径小的下端与供料分配器2顶部相连，直径大的上端进入沉降分离器4无旋风分离器的一侧，供料分配器2的上部有新鲜催化剂进口6和混合催化剂进口8，中部有催化剂卸出口7，底部有原料进口1，沉降分离器4内部中间有折流板17，在沉降分离器4内部一侧装有一级、二级串联旋风分离器，一级旋风分离器14的出口与二级旋风分离器15的进口相连，二级旋风分离器15的出口与沉降分离器4顶部的产品气出口16相连，沉降分离器4的底端出口与上段下料立管12上端相连，沉降分离器4下部侧面有待生催化剂出口13，上段下料立管12的下端通过滑阀与催化剂混合冷却器5的上端相连，催化剂混合冷却器5的下端与下段下料立管9上端相连，下段降料立管9的下端通过滑阀与供料分配器2上部的混合催化剂进口8相连，在催化剂混合冷却器5的上部有再生催化剂进口10，顶部有氮气出口11。
本发明高空速提升管反应器采用天津众智科技有限公司所开发中国专利CN102284302A一种甲醇制烯烃催化剂，该催化剂操作条件为：催化剂粒径dp=20μm－200μm，堆积比重约为ρb=0.72-0.95克/毫升，反应温度=425℃－490℃，常压，重量空速WHSV：20－80hr-1。
先用预热N2将反应循环系统和再生循环系统实现稳定循环后，新鲜催化剂加入供料分配器2，同时从原料进口1将预热N2切换为单一气相甲醇或气—液两相甲醇的反应原料进入供料分配器2内，由反应原料携带新鲜催化剂和来自催化剂混合冷却器5的催化剂一起进入提升管反应器3底部，气相甲醇和催化剂在提升管反应器3的输送和提升过程中反应生成低碳烯烃，并在提升管反应器3顶部呈射流状态喷入沉降分离器4中，在折流板17作用下沉降分离，同时流经折流板17另一侧一级、二级串联旋风分离器进一步进行气固分离，所收集的催化剂均落入沉降分离器4的底部，而低碳类烯烃产品气经产品气出口16排出，沉降分离器底部催化剂床层高度始终高于其下部侧面的待生催化剂出口位置0.2米－0.6米，用上段下料立管12下端与催化剂混合冷却器5的上端相连的滑阀开度来控制催化剂床层高度，接着使催化剂通过滑阀流入下部连接的催化剂混合冷却器5，与此同时，在沉降分离器4底部催化剂床层高度高于其下部侧面待生催化剂出口13位置0.2米－0.6米区间时，会有一部分待生催化剂从沉降分离器4下部侧面待生催化剂出口13经滑阀控制或直接流入催化剂汽提器19，N2（或水蒸气）将把待生催化剂表面所吸附和空隙间所夹带的产品烯烃类气体吹脱并入到产品气中，经汽提吹脱后的待生催化剂经滑阀控制流入流化床再生器20，该部分待生催化剂在流化床再生器20经空气烧炭再生后被N2经再生催化剂提升管21提升输送进入催化剂混合冷却器5中，催化剂混合冷却器5中的混合催化剂沿下段下料立管9，经滑阀控制流入供料分配器2，该滑阀的开度控制要保持混合冷却器5内催化剂床层高度为催化剂混合冷却器高度的1/3-2/3，供料分配器2内的混合催化剂接着又被喷入的单一气相甲醇或气—液两相甲醇反应原料携带一起进入提升管反应器3，从而实现了反应循环系统的甲醇反应、稳定循环和催化剂的再生。

Claims (6)

1.一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器，它是由反应器（3），原料进口（1），产品气出口（16），新鲜催化剂进口（6）组成，其特征在于反应器是渐次变径的圆形提升管（3），直径小的下端与供料分配器（2）顶部相连，直径大的上端进入沉降分离器（4）无旋风分离器的一侧，供料分配器（2）的上部有新鲜催化剂进口（6）和混合催化剂进口（8），中部有催化剂卸出口（7），底部有原料进口（1），沉降分离器（4）内部中间有折流板（17），在沉降分离器（4）内部一侧装有一级、二级串联旋风分离器，一级旋风分离器（14）的出口与二级旋风分离器（15）的进口相连，二级旋风分离器（15）的出口与沉降分离器（4）顶部的产品气出口（16）相连，沉降分离器（4）的底端出口与上段下料立管（12）上端相连，沉降分离器（4）下部侧面有待生催化剂出口（13），上段下料立管（12）的下端通过滑阀与催化剂混合冷却器（5）的上端相连，催化剂混合冷却器（5）的下端与下段下料立管（9）上端相连，下段降料立管（9）的下端通过滑阀与供料分配器（2）上部的混合催化剂进口（8）相连，在催化剂混合冷却器（5）的上部有再生催化剂进口（10），顶部有氮气出口（11）。
2.如权利要求1所述的一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器的应用，其特征在于包括如下步骤：
（1）反应循环系统
先用预热N2将反应循环系统和再生循环系统实现稳定循环后，新鲜催化剂加入供料分配器（2），同时从原料进口（1）将预热N2切换为单一气相甲醇或气—液两相甲醇的反应原料进入供料分配器（2）内，由反应原料携带新鲜催化剂和来自催化剂混合冷却器的催化剂一起进入提升管反应器（3）底部，气相甲醇和催化剂在提升管反应器（3）的输送和提升过程中反应生成低碳烯烃，并在提升管反应器（3）顶部呈射流状态喷入沉降分离器（4）中，在折流板（17）作用下沉降分离，同时流经折流板（17）另一侧一级、二级串联旋风分离器进一步进行气固分离，所收集的催化剂均落入沉降分离器（4）的底部，而低碳类烯烃产品气经产品气出口（16）排出，沉降分离器（4）底部催化剂床层高度始终要高于其下部侧面的待生催化剂出口（13）位置0.2米－0.6米，用上段下料立管（12）下端与催化剂混合冷却器（5）的上端相连的滑阀开度来控制催化剂床层高度，接着使催化剂通过滑阀流入下部连接的催化剂混合冷却器（5），再与从再生催化剂进口（10）进入的再生催化剂混合后一起沿下段下料立管（9），经滑阀控制流入供料分配器（2），该滑阀的开度控制要保持催化剂混合冷却器（5）内催化剂床层高度为催化剂混合冷却器（5）高度的1/3－2/3，供料分配器（2）内的混合催化剂接着又被喷入的单一气相甲醇或气—液两相甲醇反应原料携带一起进入提升管反应器（3），从而实现了反应循环系统的甲醇反应和稳定循环。
（2）再生循环系统
在沉降分离器（4）底部催化剂床层高度始终高于其下部侧面待生催化剂出口（13）位置0.2米－0.6米区间时，会有一部分待生催化剂从沉降分离器（4）下部侧面待生催化剂出口（13）经滑阀控制或直接流入催化剂汽提器（19），惰性气体N2或水蒸气将把待生催化剂表面所吸附和空隙间所夹带的产品烯烃类气体吹脱并入到产品气中，经汽提吹脱后的待生催化剂经滑阀控制流入流化床再生器（20），该部分待生催化剂在流化床再生器（20）经空气烧炭再生后被N2提升输送进入催化剂混合冷却器（5）中，于是完成了再生循环系统的催化剂再生和稳定循环。
3.如权利要求2所述的一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器的应用，其特征在于从产品气出口（16）排出的反应产品气体经外置第三级旋风分离器进一步分离催化剂细粉后被收集到催化剂细粉储罐，分离后得到产品气体；从流化床再生器顶部烟气出口的再生烟气经外置旋风分离器进一步分离催化剂细粉后也被收集到催化剂细粉储罐，再生烟气经换热冷却后放空。
4.如权利要求2所述的本发明采用小部分再生催化剂与大部分反应后催化剂经混合冷却器（5）调整后，使进入提升管反应器（3）的催化剂平均积碳满足了反应需求，可避免提升管反应器内反应激烈，又保持温升平缓，利于产品气组成分布的稳定。
5.如权利要求2或3所述的一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器的应用，其特征在于适用于催化剂性能为原料重量空速WHSV：10－120hr-1，催化剂粒径dp=10μm－250μm，堆积比重约为ρb＝600－1200kg/m3，反应温度=350℃－550℃，常压下的不同氧合物或烃的催化转化过程。
6.如权利要求4所述的一种用于甲醇制低碳烯烃的高空速提升管反应器的应用，其特征在于适用于催化剂操作条件为：催化剂粒径dp=20μm－200μm，堆积比重约为ρb=0.72-0.95克/毫升，反应温度=425℃－490℃，常压，重量空速WHSV：20－80hr-1。
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