CN103194713A - 一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面改性技术范畴，一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层制备方法，步骤如下：1）：金属表面预处理过程；2）：沉积电极预处理过程；3）：微晶化涂层制备过程；4）涂层预氧化，合金涂层表面即形成CoMn尖晶石涂层。本发明不需要预先合成钴锰尖晶石，工艺方法简单，成本低，提高了钴锰尖晶石的制备效率；通过改变工艺参数，可获得不同厚度，不同原子比的CoMn合金层。合金涂层与基体为冶金结合，结合力强且涂层致密，制备的涂层能有效阻止Cr的挥发，通过高能微弧火花沉积施加的CoMn涂层由于与铁素体不锈钢具有相近的热膨胀系数且导电性能好，能够满足SOFC金属连接体表面苛刻的工作条件。

Description

一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法
技术领域
本发明属于金属表面改性技术的范畴，尤其是利用高能微弧火花沉积技术对金属表面涂层的技术。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种高效、清洁、可靠的发电装置，被誉为21世纪的最具有潜力的绿色能源，其能量利用率可以高达80%，因此受到各国科学家的青睐。目前很多发达国家都在积极开发SOFC技术，并希望能够进行商业化运作，因为其对缓解各国目前的能源危机有着巨大的意义。在SOFC中，连接单电池的连接体材料起着至关重要的作用。一方面它把各个单电池连接起来，提高SOFC的工作效率；另一方面连接体需要把阴极侧的氧气和阳极侧的燃料气隔离开。传统的连接体材料一般选择铬酸镧作为连接体材料，但是其制备工艺复杂，且价格昂贵，限制了SOFC的商业化应用。随着SOFC中温化的发展，金属作为连接体材料成为可能。在一系列的材料研究中发现，价格低廉且能够生成稳定Cr2O3膜的铁素体不锈钢是连接体材料的最有潜力的候选材料。然而，研究发现其在SOFC阴极侧，Cr2O3膜经过一系列反应会生成挥发性Cr的水合物，挥发性的Cr会附着在阴极上导致阴极中毒。为了解决这一问题，目前研究人员主要是开发新型防护涂层，防止Cr的挥发。理想的SOFC金属连接体表面防护涂层必须既能抗氧化又能有效阻止Cr2O3膜的生长防止阴极毒化，同时具有高的离子电导电率。大量研究表明，CoMn尖晶石涂层适合作为金属连接体的表面的涂层。目前普遍采用的尖晶石涂层制备方式为电沉积、热生长、溅射、喷涂、料浆法等。
溶胶凝胶法和料浆法工艺简单实用，但是涂层致密性、涂层/金属界面结合、涂层厚度与开裂等问题难以解决。电沉积金属（合金）对基体覆盖效果较好，但不能获得以氧化物为主体的涂层，而且Co和Mn的沉积电位相差较大，往往很难实现共沉积，从而热氧化后的尖晶石涂层难以控制。等离子喷涂制备的涂层存在空隙率高、裂纹多和内应力大等问题，且成本较高。溅射沉积涂层的成分与靶材成分可以基本一致，但是溅射过程中由于涂层表面不均匀的择优生长，造成涂层具有一定表面粗糙度，并且这种方法需要较为复杂的设备，制备工艺参数不易控制，成本较高，涂层与金属基体之间的结合强度也不是很好。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中SOFC金属连接体表面钴和锰很难实现共沉积，热氧化后的尖晶石涂层难以控制的不足，提供一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层制备方法。
本发明采用的技术方案是：一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层制备方法，具体步骤如下：
1）：金属表面预处理过程
将金属表面经打磨后清洗干净，晾干；
2）：沉积电极预处理过程
将沉积电极钴棒与锰棒在丙酮中超声辅助除油清洗干净，晾干；
3）：微晶化涂层制备过程
采用高能微弧化设备，选择先处理好的金属作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，Mn棒作为沉积电极，在惰性气体保护下进行沉积，先生成一层Mn沉积层；
再将处理好的Co棒作为沉积电极，在沉积好的Mn层上沉积Co层，在氩气中保护下进行沉积，即可生成CoMn合金涂层，在沉积过程中通过交替调节沉积Co层和Mn层的次序，即可实现一定厚度一定原子比的CoMn合金涂层；
4）涂层预氧化过程
将制备好的CoMn合金涂层在空气气氛中进行预氧化，在CoMn合金涂层表面即形成CoMn尖晶石涂层。
步骤1）所述的打磨为将金属表面经400～1200#砂纸逐级打磨；步骤1）、2）所述的清洗为在丙酮溶液中超声除油清洗。
步骤2）所述的沉积电极钴棒纯度大于99.9wt.%，锰棒纯度大于99.9wt.%；沉积电极直径为0.5～4mm。
步骤3）所述的沉积时设置高能微弧化设备参数为：沉积电源为单向交流电源，沉积电压为40-100V，频率为200-600Hz，脉宽为100-400μs，功率为300-3000W，沉积电极转速为800r/min-4500r/min，沉积时间为1～10min。
步骤3）所述的沉积的CoMn合金涂层厚度在1-200μm，CoMn原子比为1-99at.%（少数比多数）。
步骤3）所述的惰性气体为氩气，其纯度大于99%，流量为5-20L/min。
步骤4）所述的预氧化的温度：600-800°C；氧化时间为2～10h。
本发明的有益效果是：本发明提供的钴锰尖晶石涂层制备技术以纯钴棒和纯锰棒为电极，在氩气气氛保护下采用高能微弧合金化技术，实现了Mn和Co共沉积，在不锈钢表面原位生成钴锰尖晶石涂层以满足SOFC金属连接体表面防护要求；
本发明不需要预先合成钴锰尖晶石，而是利用钴锰尖晶石形成元素在电火花温度下通过原位反应合成，工艺方法简单，成本低，提高了钴锰尖晶石的制备效率。本发明可以通过调节电极材料直径、沉积电压，沉积电流、旋转速度、沉积时间等工艺参数，获得不同厚度，不同原子比的CoMn合金层。
高能微弧电火花沉积技术在涂层形成过程中高电流脉冲将电极材料熔化，由于基体材料的高热传导性使得熔化合金层在基体上快速凝固形成微晶或纳米晶结构，这一涂层制备方式改变了合金与涂层的结合方式，实现了涂层与金属基体的冶金结合，并且涂层以“熔合”方式形成，因而致密结合强度高，制备的涂层能有效降低不锈钢基体表面Cr2O3的生成速率，阻止Cr的挥发。
并且CoMn涂层与铁素体不锈钢具有相近的热膨胀系数（CoMn尖晶石的热膨胀系数为9.7x10-6/℃，而不锈钢为10.4x10-6/℃，），而且制备的CoMn尖晶石氧化涂层在高温下具有导电性。
附图说明
图1实施例1沉积涂层XRD图谱。
具体实施方案：
高能微弧火花沉积的片状金属试样采用尺寸大小为：长*宽*高：10*10*2mm，下面通过具体实例来进一步说明本发明。
实施例1：
1）金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co（纯度大于99.9wt.%，以下实施例相同）和纯Mn（纯度大于99.9wt.%，以下实施例相同）电极棒（直径都是2mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，接电源设备阴极，选择先好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为1500W，氩气流量为10L/min，电极的旋转速度设定为2000r/min，沉积时间为4min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为1500W，电极保持2000r/min的转速，在形成的Mn层上沉积4min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在50um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为1:1。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为800°C，时间为4h，合金表面形成CoMn氧化层，根据图1，XRD分析沉积层含有一定量的CoMn尖晶石相。
实施例2：
1)金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co和纯Mn电极棒（直径都为1.5mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中中的阴极，接电源设备阴极，选择处理好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为100V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为3000W，氩气流量为10L/min，电极的旋转速度设定为4500r/min，沉积时间为4min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为100V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为3000W，电极保持4500r/min的转速，在形成的Mn层上沉积1min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在45um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为1:4。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为600°C，时间为8h，合金表面形成CoMn氧化层，氧化层含有一定量的CoMn尖晶石相。
实施例3：
1）金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co和纯Mn电极棒（直径都为0.5mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，接电源设备阴极，选择处理好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为400hz，脉宽为200μs，氩气流量为5L/min，电极的旋转速度设定为800r/min，沉积时间为2min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为400hz，脉宽为200μs，电极保持800r/min的转速，在形成的Mn层上沉积8min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在30um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为4:1。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为800°C，时间为2h，合金表面形成CoMn氧化层，氧化层含有一定量的CoMn尖晶石氧化相。
实施例4：
1）金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co和纯Mn电极棒（直径都为3mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，接电源设备阴极，选择处理好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为100V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为300W，氩气流量为10L/min，电极的旋转速度设定为2000r/min，沉积时间为4min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为100V，频率为400hz，脉宽为200μs，功率为300W，电极保持2000r/min的转速，在形成的Mn层上沉积4min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在70um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为1:1。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为800°C，时间为6h，合金表面形成CoMn氧化层，氧化层含有一定量的CoMn尖晶石氧化相。
实施例5：
1）金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co和纯Mn电极棒（直径都为4mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，接电源设备阴极，选择处理好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为40V，频率为600hz，脉宽为400μs，功率为2500W，氩气流量为20L/min，电极的旋转速度设定为2000r/min，沉积时间为10min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为40V，频率为600hz，脉宽为400μs，功率为2500W，电极保持2000r/min的转速，在形成的Mn层上沉积10min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在80um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为1:1。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为800°C，时间为6h，合金表面形成CoMn氧化层，氧化层含有一定量的CoMn尖晶石氧化相。
实施例6：
1）金属表面预处理：将不锈钢片状试样分别用400-1200#的砂纸逐级打磨，将试样放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
2)沉积电极表面预处理:将选择好的纯Co和纯Mn电极棒（直径都为4mm）放入丙酮溶液中超声辅助除油清洗3～5min，然后用去离子水冲洗，吹干备用。
3)合金涂层形成过程：将选定的金属试样作为基体材料，作为沉积过程中中的阴极，接电源设备阴极，选择处理好的Mn电极作为沉积电极，调节好工艺参数，设定沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为200hz，脉宽为100μs，功率为3000W，氩气流量为10L/min，电极的旋转速度设定为3000r/min，沉积时间为4min。当金属表面形成一层Mn层后，选用处理好的纯Co作为沉积电极，同时重新调节沉积工艺参数，沉积电压为80V，频率为200hz，脉宽为100μs，功率为3000W，电极保持3000r/min的转速，在形成的Mn层上沉积4min，形成CoMn合金层。形成的涂层厚度大致在40um左右，生成的CoMn涂层原子比为大致为1:1。然后将形成的CoMn合金层放入管式炉子进行空气中氧化，氧化温度为800°C，时间为6h，合金表面形成CoMn氧化层，氧化层含有一定量的CoMn尖晶石氧化相。

Claims (7)

1.一种SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其工艺步骤分为：
1）：金属表面预处理过程
将不锈钢表面打磨后清洗干净，晾干；
2）：沉积电极预处理过程
将沉积电极钴棒与锰棒清洗干净，晾干；
3）：微晶化涂层制备过程
采用高能微弧化设备，选择先处理好的金属作为基体材料，作为沉积过程中的阴极，Mn棒作为沉积电极，在惰性气体保护下进行沉积，先生成一层Mn沉积层；
再将处理好的Co棒作为沉积电极，在沉积好的Mn层上沉积Co层，在氩气中保护下进行沉积，即可生成CoMn合金涂层，在沉积过程中通过交替调节沉积Co层和Mn层的次序，即可实现一定厚度一定原子比的CoMn合金涂层；
4）涂层预氧化过程
将制备好的CoMn合金涂层在空气气氛中进行预氧化，在CoMn合金涂层表面即形成CoMn尖晶石涂层。
2.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的打磨为将金属表面经400～1200#砂纸逐级打磨；步骤1）、2）中所述的清洗为在丙酮溶液中超声辅助除油清洗。
3.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的沉积电极钴棒纯度大于99.9wt.%，锰棒纯度大于99.9wt.%；沉积电极直径为0.5～4mm。
4.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的沉积时设置高能微弧化设备参数为：沉积电源为单向交流电源，沉积电压为40-100V，频率为200-600Hz，脉宽为100-400μs，功率为300-3000W，沉积电极转速为800r/min-4500r/min，沉积时间为1～10min。
5.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤3）CoMn原子比为1-99at.%。
6.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤3）所述的惰性气体为氩气，其纯度大于99%，流量为5-20L/min。
7.根据权利要求1所述的SOFC金属连接体表面CoMn尖晶石涂层的制备方法，其特征在于：步骤4）所述的预氧化的温度：600-800oC；氧化时间为2～10h。
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