CN103193915A - 一种光扩散剂和pmma光扩散板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光扩散剂、PMMA光扩散板及其制备方法。该光扩散剂为苯乙烯(St)与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷（MAiBuPOSS）的无规共聚物。PMMA光扩散板的组成及质量百分含量为：聚甲基丙烯酸甲酯97.0～99.5%，光扩散剂0.5～3.0%，以上各组分的质量百分含量为100%。光扩散剂中的苯乙烯成分与MAiBuPOSS成分的折射率与PMMA的折射率不同，当光线经过材料时，光线会经过多次折射，最后通过基材的光线变得光亮柔和。同时MAiBuPOSS成分使得PS在PMMA中的分散性提升显著，获得优异的透光性和光散射性，光学效能高。本发明所制得的PMMA光扩散板可用于LED照明灯具，如板灯、广告灯箱、专业观片灯，筒灯等。
Description
技术领域
本发明涉及一种光扩散剂及其制备方法，该光扩散剂含有POSS聚合物，赋予光扩散板优异的透光性和光散射性能。
背景技术
LED光源是半导体技术的高速发展及“绿色照明“概念逐步深入人心的产物，它具有节能、环保、寿命长、体积小等特点，广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景灯领域。与传统的光源相比，LED光源发光集中且强烈，光线刺眼，因此如何在光损最小的同时使光变得柔和是首要解决问题。目前的主要解决方法是采用具有散射能力的高聚物光扩散材料作为LED的灯罩，这种材料能将点、线光源转化成线、面光源,散射角大,导光性好,透光均匀，这种材料的制备方法是在PS、PC或PMMA等基体树脂中引入光扩散剂达到光散射的作用。
光扩散剂的材料可以分为无机类光扩散剂和有机类光扩散剂，无机光扩散剂主要有：纳米硫酸钡，碳酸钙，二氧化硅等，当加入这些无机的纳米颗粒，光会通过微小颗粒的表面进行无数次光折射达到光扩散即匀光的作用，但是光线无法进入穿透无机分子，光能损耗很大，增亮效果不好，只能改变光的柔和性，目前做灯管灯罩要求透光率50%之上的都不能选择无机光扩散剂；有机光扩散剂主要有压克力型，苯乙烯型，丙烯酸树脂型的等，这些树脂本身是透明或半透明，光线大部门可以通过，利用这些光扩散剂本身材质的折射率与基材的折射率的差异，光线多次折射后，通过基材的光线变得光亮柔和，且对材质的透光率影响较小，是做灯管灯罩等光学材料很好的选择。
许多学者对于提高光扩散材料的透射和散射效果做过相关研究。山口圣等【CN101849201A，光扩散剂】通过制备表面具有多个凹坑的球状树脂粒子，使用该光扩散剂的光扩散膜具有优异的光扩散性和总透光性。李恩邦等【CN102073077A，一种高效光扩散材料及其制作方法与应用】通过采用包覆方法制备两层或两层以上壳体的微小球体，通过光线在基体材料与微小球体的界面以及微小球体各层之间的界面发生全反射，使原入射光的方向发生偏折，达到光扩散的效果。王志鸿等【CN101004459A，增加光扩散及提高亮度的光扩散板】将一光学透镜设置于一基板的一侧的上方，作为展开光线而达到均匀光源，以减少扩散粒子的使用，使达到高穿透率及高扩散的效果，而提高亮度及增加光扩散效果。因此开发一种能使光扩散板具有高的光透过性和光扩散性的光扩散剂对光能的有效利用尤其重要。在现有的关于光扩散材料制备技术的报道中，并未涉及添加一种含有POSS聚合物的光扩散剂来提高光扩散板的光透过性和散射性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种光扩散剂，该光扩散剂在赋予PMMA光扩散板高的透光率的同时又能够让刺眼的LED光源变得均匀、柔和、美观、看不到内部的灯珠，并且引入该光扩散剂可以改善聚合物基体的性能,如:力学性能、热稳定性、抗氧化性能、介电性能以及阻燃性等，扩大PMMA光扩散材料的适用范围。
本发明的目的之二在于提供一种该光扩散剂的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种以该光扩散剂为组成的PMMA光扩散板。
所述的一种光扩散剂，为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷（MAiBuPOSS）的无规共聚物，所述笼型低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes，POSS，是一种新型的纳米材料，其典型分子式为(RSiO1.5)n（n≥4,R=H、烷基、芳基或有机官能基团），硅和氧构成其无机的结构中心，结构中心外围被有机取代基所包围。MAiBuPOSS单体直径约1.5nm，其尺寸结构赋予的高耐热、低密度、纳米尺寸效应等优异性能，使其成为有机无机纳米复合材料领域的重要原料。
所述光扩散剂其结构式为：
其中，R为-iBu（异丁基）
所述的一种光扩散剂，其具体制备步骤如下：
将分散剂与去离子水加入反应器中，升温至40℃～60℃，机械搅拌，通氮气，保温10～40min，加入溶有引发剂的单体混合液，升温至75℃，保温2～4h，之后每升温5℃保温2～4h，直至温度为95℃反应2～4h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、抽滤等步骤，最后将样品进行60℃真空干燥12h，得到光扩散剂微球。
所述的单体混合液为苯乙烯与MAiBuPOSS的混合单体，其中苯乙烯占单体总质量的70～95%，MAiBuPOSS占单体总质量的5～30%，混合单体占溶液总质量的10～30%。
所述的分散剂为聚乙烯醇PVA1788、1799、2099、2488或2499的至少一种，优选PVA1788，加入分散剂的量为溶液总质量的1～10%。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰BPO，BPO先溶于氯仿,再用甲醇沉淀、过滤、干燥精制后使用，其中引发剂BPO的量为单体总质量的0.1～2%。
我们还可以根据不同需求，通过调节单体的投料比来制得适用于不同需求的光扩散剂。
所述的一种PMMA光扩散板，采用上述光扩散剂，其特征在于该光扩散板的组成及质量百分含量为：
PMMA 97.0～99.5%
光扩散剂 0.5～3.0%
以上各组分的质量百分含量为100%
所述PMMA光扩散板的制备方法如下：
（1）将单体MMA在反应釜中80～95℃预聚合10～40min，冷却待用；
（2）将光扩散剂与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，50～80℃水浴反应2～4h后，拿出，高温烘烤2～4h，得到PMMA光扩散材。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
本发明所制备的PMMA光扩散板采用P(St-co-MAiBuPOSS)共聚微球作为光扩散剂。使用该光扩散剂的优点主要体现在：
（1）当P(St-co-MAiBuPOSS)共聚微球溶解均匀分散于PMMA基体中时，因为光扩散剂中的苯乙烯成分与MAiBuPOSS成分的折射率与PMMA的折射率不同，当光线经过材料时，光线会经过多次折射，最后通过基材的光线变得光亮柔和，且对材质的透光率影响较小。这样强烈的光线经过折射，均匀地分散，使得点光源变成面光源，即使成形大画面的光扩散板，也可避免由于热老化引起的黄变、得到良好的光扩散性的成形体。
（2）MAiBuPOSS上的丙烯酸酯基团和异丁基与亚克力板基材PMMA具有相似相容性，当光扩散剂中引入一定量的MAiBuPOSS成分时可避免由于光扩散剂加入后出现相分离导致的暗条纹，可制备均匀性良好的光扩散板分散体，具有优异的透光性和光散射性，光学效能高。
（3）POSS是一种新型的纳米有机/无机杂化材料，由于POSS本身所具备的杂化特性和纳米尺度的特征，POSS引入聚合物体系后可以显著改善PMMA聚合物基体的性能,如:力学性能、热稳定性、抗氧化性能、介电性能以及阻燃性等，扩大了PMMA光扩散材料的使用范围。
附图说明
图1为光扩散剂的核磁谱图，即苯乙烯（St）与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷(MAiBuPOSS)无规共聚物的1H NMR谱图。在图1中，横坐标为化学位移chemical shift（ppm）。
图2为本发明实施例中高透光率和高雾度的PMMA光扩散板示意图。
图3为本发明实施例中光扩散剂添加量过少时的PMMA光扩散板示意图。
图4为添加优选量的光扩散剂到光扩散板但光扩散剂中MAiBuPOSS成分的含量过少时引起PMMA光扩散板发生相分离示意图。
具体实施方式
本发明的目的，优点和特点，将通过下面的优选实施例的非限制性说明进行解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
1.光扩散剂的制备
将分散剂3gPVA1788与400ml去离子水加入反应器中，50℃机械搅拌溶解，保温20min，加入溶有1.5g引发剂BPO的单体混合液80ml，升温至75℃，保温4h，之后每升温5℃保温2h，直至温度为95℃反应2h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、你可以根据需要扩大或缩小配方，通过改变单体的投料比可以制得适用于不同需求的光扩散剂：
2.PMMA光扩散板的制备:
将单体MMA在反应釜中90℃预聚合30min，冷却待用；将光扩散剂P(St-co-MAiBuPOSS)与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，80℃水浴反应4h后，拿出，100℃高温烘烤4h，脱模，得到PMMA光扩散材料。
配方中各个组分可以按以下重量百分比调节：
可以根据需要选择不同投料比的光扩散剂。
3.性能测试：
透光率测试及雾度测试采用透光率雾度测定仪(由上海精密科学仪器有限公司生产)按照美国材料实验协会标准ASTM D1003-61(1997)，对上述光扩散板的实施例1-6中制得的光扩散板的透光性和光扩散性进行检测，测试样板厚度为2mm。测试结果见下表所示。
Claims (7)
1.一种光扩散剂，其结构式为：
其中，R为-iBu（异丁基）。
2.根据权利要求1所述的一种光扩散剂，其特征在于为苯乙烯与甲基丙烯酰氧丙基异丁基笼型低聚倍半硅氧烷（MAiBuPOSS）的无规共聚物，所述笼型低聚倍半硅氧烷(PolyhedralOligomeric Silsesquioxanes，POSS，是一种新型的纳米材料，其典型分子式为(RSiO1.5)n（n≥4,R=H、烷基、芳基或有机官能基团），硅和氧构成其无机的结构中心，结构中心外围被有机取代基所包围，MAiBuPOSS单体直径约1.5nm。
3.根据权利要求1所述的一种光扩散剂的制备方法，其特征在于其具体制备步骤如下：
将分散剂与去离子水加入反应器中，升温至40℃～60℃，机械搅拌，通氮气，保温10～40min，加入溶有引发剂的单体混合液，升温至75℃，保温2～4h，之后每升温5℃保温2～4h，直至温度为95℃反应2～4h后，停止反应，将样品重复进行抽滤、热水洗涤、抽滤等步骤，最后将样品进行60℃真空干燥12h，得到光扩散剂微球；所述的单体混合液为苯乙烯与MAiBuPOSS的混合单体，其中苯乙烯占单体总质量的70～95%，MAiBuPOSS占单体总质量的5～30%，混合单体占溶液总质量的10～30%。
4.根据权利要求3所述的一种光扩散剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇PVA1788、1799、2099、2488或2499的至少一种，加入分散剂的量为溶液总质量的1～10%。
5.根据权利要求3所述的一种光扩散剂的制备方法，其特征在于所述的引发剂为过氧化苯甲酰BPO，BPO先溶于氯仿,再用甲醇沉淀、过滤、干燥精制后使用，其中引发剂BPO的量为单体总质量的0.1～2%。
6.一种采用如权利光扩散剂的PMMA光扩散板，其特征在于该光扩散板的组成及质量百分含量为：
PMMA 97.0～99.5%；
光扩散剂 0.5～3.0%。
7.如权利6所述PMMA光扩散板的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将单体MMA在反应釜中80～95℃预聚合10～40min，冷却待用；
（2）将光扩散剂与引发剂加入预聚物中搅拌溶解，混合均匀后加入模具中，50～80℃水浴反应2～4h后，拿出，高温烘烤2～4h，得到PMMA光扩散材;所述的引发剂为偶氮二异丁腈AIBN。
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