CN103193269A - 一种五氧化二钒的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于包括如下操作步骤：a、浸出：b、初步除杂：c、浓度富集：d、二次除杂：e、板框过滤：f、离心甩钒：g、煅烧精钒：本发明与现有技术比较，具有以下优点：钒回收率可以达到98％以上，钒的纯度可以达到98.5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种五氧化二钒的提取方法。
背景技术
钒是重要的国防战略物资，有“金属味精”之称，广泛应用于冶金、化工、航天航空、以及新兴的钒电池等领域。我国钒资源比较丰富，主要的含钒矿物有：钒钛磁铁矿和含钒石煤。石煤提钒工艺在国内也发展的相对比较成熟，主要分为火法和湿法。传统的火法工艺为：钠盐焙烧或者钙钠混合焙烧-水浸或者低酸水浸-离子交换或者萃取富集除杂-洗脱或者反萃-铵盐沉钒-氧化煅烧得到五氧化二钒。目前国内钒的富集工艺主要有萃取法和离子交换法等三种工艺。萃取法能耗低，萃取剂及反萃剂可循环使用，钒回收率高，但该法对溶液杂质敏感度强，稳定性较差；离子交换法能耗低，工艺简单，适宜低浓度溶液离子交换，但盐酸和纯碱消耗量较大。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种五氧化二钒的提取方法。
本发明一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于包括如下操作步骤：
a、浸出：将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水投入浸泡池，搅拌浸泡，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：向浸泡池中直接加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆过滤，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，在常温、常压的条件下，加入氯化镁除杂剂和氯化铵，再加入调节五氧化二钒液PH值至8-12，搅拌1-8小时；再加入氯化钙除杂剂，搅拌1-8小时，再调节PH值至8-12得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤，得到过滤液，再投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水；
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
本发明一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于所述的方法包括如下操作步骤：
a、浸出：在常温、常压、中性的条件下，将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水按照0.6-0.8∶1的固液比投入浸泡池，搅拌浸泡1-24小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，在常温、常压的条件下，再向浸泡池中直接按照检测出五氧化二钒质量的0.1-5倍加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡1-12小时；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，用水洗涤陶瓷过滤机中的滤渣，合并滤液，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒的质量，在常温、常压的条件下，按照五氧化二钒质量加入0.2倍氯化镁除杂剂和0.01倍氯化铵，再加入固态氢氧化钠调节五氧化二钒液PH值至8-12，搅拌1-8小时；再按五氧化二钒质量加入0.01倍氯化钙除杂剂，搅拌1-8小时，再加入固态氢氧化钠调节PH值至8-12得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用工业水清洗，得到过滤液，检测液体中五氧化二钒的质量，按照溶液中五氧化二钒质量的2倍投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤；
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
本发明一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于所述的方法包括如下操作步骤：
a、浸出：在常温、常压、中性的条件下，将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水按照0.6-0.8∶1的固液比投入浸泡池，搅拌浸泡4小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，在常温、常压的条件下，再向浸泡池中直接按照检测出五氧化二钒质量的0.1倍加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡1小时；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，用水洗涤陶瓷过滤机中的滤渣，合并滤液，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒的质量，在常温、常压的条件下，按照五氧化二钒质量加入0.2倍氯化镁除杂剂和0.01倍氯化铵，再加入固态氢氧化钠调节五氧化二钒液PH值至9，搅拌4小时；再按五氧化二钒质量加入0.01倍氯化钙除杂剂，搅拌2小时，再加入固态氢氧化钠调节PH值至10，再沉降12小时得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用工业水清洗，得到过滤液，检测液体中五氧化二钒的质量，按照溶液中五氧化二钒质量的2倍投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤；
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
本发明与现有技术比较，具有以下优点：钒回收率可以达到98％以上，钒的纯度可以达到98.5％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实例1：a、浸出：将焙烧好含1.3％五氧化二钒矿石熟料100吨和60吨水投入浸泡池混合，在常温、常压、中性的条件下搅拌浸出4小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，五氧化二钒浓度为17g/L，五氧化二钒的质量为1.02吨。在常温、常压的条件下，再向浸泡池中加入102公斤氯化镁搅拌浸泡1小时。
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，进行陶瓷过滤用60吨工业水洗涤得滤液102吨，五氧化二钒浓度为9.9g/L，五氧化二钒的质量为1.01吨。滤渣含水18％，将滤液继续按照以上步骤重复浸出6次、一共投入700吨焙烧好熟料，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液100吨打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒浓度70.3g/L，五氧化二钒的质量为7.03吨，加入1.48吨氯化镁和70公斤氯化铵，加入0.6吨固态氢氧化钠调节PH值至9，搅拌4小时。加入70公斤氯化钙、搅拌2小时，再加入0.5吨固态氢氧化钠调节PH值至10，再沉降12小时。
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用10吨工业水清洗，得到清液99吨，检测出液体中五氧化二钒浓度69.5g/L，五氧化二钒的质量为6.88吨，投入1.376吨氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤，得到偏钒酸铵10.11吨。
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550摄氏度煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒6.85吨，经检测五氧化二钒的纯度为99.15％。
实例2：a、浸出：将焙烧好含1.4％五氧化二钒矿石熟料50吨和30吨水投入浸泡池混合在常温、常压、中性的条件下搅拌浸出4小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，五氧化二钒浓度为18g/L，五氧化二钒的质量为0.54吨。在常温、常压的条件下，再向浸泡池中加入56公斤氯化镁搅拌浸出1小时。
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，进行陶瓷过滤用30吨工业水洗涤得滤液59吨，五氧化二钒浓度为9.1g/L，五氧化二钒的质量为0.535吨。滤渣含水20％，将滤液继续按照以上步骤重复浸出6次、一共投入350吨焙烧好熟料，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液50吨打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒浓度75.1g/L，五氧化二钒的质量为3.76吨，加入0.8吨氯化镁和40公斤氯化铵，加入0.3吨固态氢氧化钠调节PH值至9，搅拌4小时。加入70公斤氯化钙、搅拌2小时，再加入0.27吨固态氢氧化钠调节PH值至10，再沉降12小时。
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用5吨工业水清洗，得到清液49吨，检测出液体中五氧化二钒浓度74.5g/L，五氧化二钒的质量为3.65吨，投入7.31吨氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤，得到偏钒酸铵5.36吨。
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550摄氏度煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒3.6吨，经检测五氧化二钒的纯度为98.85％。
实例3a、浸出：将焙烧好含0.9％五氧化二钒矿石熟料100吨和60吨水投入浸泡池混合在常温、常压、中性的条件下搅拌浸出4小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，五氧化二钒浓度为11.3g/L，五氧化二钒的质量为0.678吨。在常温、常压的条件下，再向浸泡池中加入65公斤氯化镁搅拌浸出1小时。
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，进行陶瓷过滤用50吨工业水洗涤得滤液93吨，五氧化二钒浓度为7.1g/L，五氧化二钒的质量为0.66吨。滤渣含水17％，将滤液继续按照以上步骤重复浸出7次、一共投入700吨焙烧好熟料，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液100吨打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒浓度50g/L，五氧化二钒的质量为5吨，加入1.05吨氯化镁和52公斤氯化铵，加入0.6吨固态氢氧化钠调节PH值至9，搅拌4小时。加入63公斤氯化钙、搅拌2小时，再加入0.5吨固态氢氧化钠调节PH值至10，再沉降12小时。
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用11吨工业水清洗，得到清液103吨，检测出液体中五氧化二钒浓度48g/L，五氧化二钒的质量为4.94吨，投入9.9吨氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤，得到偏钒酸铵7.15吨。
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550摄氏度煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒4.9吨，经检测五氧化二钒的纯度为98.93％。
Claims (3)
1.一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于包括如下操作步骤：
a、浸出：将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水投入浸泡池，搅拌浸泡，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：向浸泡池中直接加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆过滤，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，在常温、常压的条件下，加入氯化镁除杂剂和氯化铵，再加入调节五氧化二钒液PH值至8-12，搅拌1-8小时；再加入氯化钙除杂剂，搅拌1-8小时，再调节PH值至8-12得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤，得到过滤液，再投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水；
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
2.按照权利要求1所述的一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于所述的方法包括如下操作步骤：
a、浸出：在常温、常压、中性的条件下，将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水按照0.6-0.8∶1的固液比投入浸泡池，搅拌浸泡1-24小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，在常温、常压的条件下，再向浸泡池中直接按照检测出五氧化二钒质量的0.1-5倍加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡1-12小时；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，用水洗涤陶瓷过滤机中的滤渣，合并滤液，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒的质量，在常温、常压的条件下，按照五氧化二钒质量加入0.2倍氯化镁除杂剂和0.01倍氯化铵，再加入固态氢氧化钠调节五氧化二钒液PH值至8-12，搅拌1-8小时；再按五氧化二钒质量加入0.01倍氯化钙除杂剂，搅拌1-8小时，再加入固态氢氧化钠调节PH值至8-12得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用工业水清洗，得到过滤液，检测液体中五氧化二钒的质量，按照溶液中五氧化二钒质量的2倍投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
f、离心甩钒：将偏钒酸铵通过离心机脱水，离心脱水后用偏钒酸铵等质量的水进行洗涤；
g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
3.按照权利要求1所述的一种五氧化二钒的提取方法，其特征在于所述的方法包括如下操作步骤：
a、浸出：在常温、常压、中性的条件下，将焙烧好的五氧化二钒熟料和工业水按照0.6-0.8∶1的固液比投入浸泡池，搅拌浸泡4小时，矿浆中的五氧化二钒溶解到浸泡液中；
b、初步除杂：检测浸泡池中浸泡液，在常温、常压的条件下，再向浸泡池中直接按照检测出五氧化二钒质量的0.1倍加入氯化镁除杂剂，搅拌浸泡1小时；
c、浓度富集：将浸泡池中矿浆打入陶瓷过滤机进行过滤，用水洗涤陶瓷过滤机中的滤渣，合并滤液，将滤液继续按照a和b步骤重复浸出、初步除杂，直至检测出滤液中五氧化二钒浓度富集至50g/L以上；
d、二次除杂：将过滤后得到的高浓度五氧化二钒液打入除杂池，检测出液体中五氧化二钒的质量，在常温、常压的条件下，按照五氧化二钒质量加入0.2倍氯化镁除杂剂和0.01倍氯化铵，再加入固态氢氧化钠调节五氧化二钒液PH值至9，搅拌4小时；再按五氧化二钒质量加入0.01倍氯化钙除杂剂，搅拌2小时，再加入固态氢氧化钠调节PH值至10，再沉降12小时得到除杂好的液体；
e、板框过滤：将除杂好的五氧化二钒液体打入板框压滤机进行过滤并用工业水清洗，得到过滤液，检测液体中五氧化二钒的质量，按照溶液中五氧化二钒质量的2倍投入氯化铵，搅拌4小时，静置12小时得到偏钒酸铵；
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g、煅烧精钒：洗涤脱水后的偏钒酸铵在550℃煅烧4小时，冷却后得合格粉状五氧化二钒。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN103482702A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-01-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备高纯度钒氧化物的方法及钒电池用高纯度电解液 |
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2012
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Cited By (2)
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| CN103482702A (zh) * | 2013-09-03 | 2014-01-01 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备高纯度钒氧化物的方法及钒电池用高纯度电解液 |
| CN103482702B (zh) * | 2013-09-03 | 2015-07-22 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 制备高纯度钒氧化物的方法及钒电池用高纯度电解液 |
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