CN103184394A - 一种Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金及制备方法。该系块体非晶合金按名义成分Mg60Cu30-xTi5Y10（0<x≤10at.﹪）配料，利用真空感应熔炼炉预先制备Cu-Ti-Y中间合金，再制备Mg-Cu-Ti-Y母合金，最后重熔上述母合金，待母合金熔化后将其喷入铜模型腔中得到Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金。本发明的非晶合金具有高的压缩断裂强度和显微硬度，最高分别达到879MPa和347Hv，为传统晶态镁合金的三倍以上。本发明制备工艺简单、成本低，所得非晶合金具有玻璃形成能力强，强度和比强度高等特点，作为一种新型轻质高强度结构材料具有广阔的工程应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种非晶合金材料，本发明页涉及的是一种非晶合金材料的制备方法。
背景技术
镁及镁合金具有比强度、比刚度高，电磁屏蔽和抗辐射能力强，阻尼减震性能好，易切削加工、易回收利用等一系列优点，在汽车、3C产品、航空航天工业中得到了广泛的应用，是继钢铁和铝合金之后迅速发展起来的第三类金属结构材料，并被称为21世纪的“绿色工程”材料。相比之下，人们研究发现镁基非晶合金的机械强度远远高于传统晶态镁合金，其不但具有比强度高的优势，而且原本难以解决的耐蚀性问题也得到了很大改善，因而被认为是一种极具应用潜力的新型轻质高比强度结构材料。
早期，镁基非晶合金的的研究主要集中于玻璃形成能力较强的Mg-Cu-Y系三元非晶合金。后来，随着非晶合金的发展，人们在此基础上通过调整合金成分以及添加其他元素(如Al、Ag、Li、Pd、Ni和Zn等)的方法发展了一系列具有较大玻璃形成能力和优异力学性能的四元、五元及五元以上镁基非晶合金。镁基非晶合金的出现为发展轻质高强度结构材料开辟了一条新的途径，目前世界各国均致力于这类镁基非晶合金材料的发展。然而目前为止，对Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的相关研究和制备还未见任何报道。鉴于镁基块体非晶合金优异的性能和广阔的应用前景，开发一种玻璃形成能力强的新型高强度Mg-Cu-Ti-Y块体非晶合金具有重要的科学研究及工程应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较玻璃形成能力和优异力学性能的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金。本发明的目的在于提供一种改善传统晶态镁合金较差的力学性能，并使镁基块体非晶态合金作为轻质高强度结构材料的工程应用成为可能的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的名义成分为Mg60Cu30-xTixY10，其中：0<x≤10at.﹪，。
本发明的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的制备方法主要包括以下两个步骤：
1、母合金的制备：将纯度为99.9％的高纯镁块、纯度为99.9％的钛块、纯度为99.8％的高纯铜锭、纯度为99.99％的高纯钇块按名义成分Mg60Cu30-xTixY10配料，其中0<x≤10at.﹪；首先将所述铜锭、钛块和钇块放入石英试管内，置于感应熔炼炉的感应线圈中心，关闭炉门，然后抽真空至10-4Pa，充入10-2Pa的氩气，在氩气保护下熔炼，制得Cu-Ti-Y三元中间合金；随后，将Cu-Ti-Y三元中间合金打磨抛光，粉碎后与所述镁块混合，然后用与制得Cu-Ti-Y三元中间合金相同的熔炼方法熔炼，制得Mg-Cu-Ti-Y母合金；
2、非晶合金样品制备：将制得的Mg-Cu-Ti-Y母合金打磨抛光，用超声波振荡器对其进行清洗，粉碎后装入石英试管内，置于感应熔炼炉的感应线圈中心；关闭炉门，往石英试管上端储气罐内充入压力为P1=5×10-2Pa的高纯氩气，将炉腔反复抽高真空后充入5×10-2Pa的氩气保护气形成P2的负压，在氩气气氛的中频真空感应熔炼炉中重熔Mg-Cu-Ti-Y母合金，将得到的熔融态Mg-Cu-Ti-Y母合金在压力差P=P1+P2的作用下喷入铜模型腔中，获得Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金。
制得Cu-Ti-Y三元中间合金的熔炼过程反复进行3～5次，使合金成分均匀。
本发明新型高强度Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的优益之处在于：
1、首次将增强元素Ti引入到Mg-Cu-Y中，改善合金力学性能的同时保持了其原有的强玻璃形成能力；
2、合金熔炼采用分部法，通过预先熔炼高熔点金属，然后熔炼低熔点金属，由此显著减少了Mg等低熔点金属的烧失量，保证了合金成分的准确性；
3、该系非晶合金的玻璃形成能力强，可最终能够获得直径至少为2mm的Mg-Cu-Ti-Y系非晶合金棒；
4、所得非晶合金具有高的压缩断裂强度和显微硬度，为传统晶态镁合金强度的三倍以上。
附图说明
图1为本发明所制得的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的XRD图谱。
图2为本发明所制得的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的DSC曲线。
图3为本发明所制得的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的压缩应力-应变曲线。
图4为本发明所制得的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的显微硬度柱状图。
具体实施方式
实施例1
选择制备x=3，即成分为Mg60Cu27Ti3Y10的块体非晶合金，样品直径为2mm。
步骤1：母合金的制备：将纯度为99.9％的高纯镁块、纯度为99.9％的钛块、纯度为99.8％的高纯铜锭、纯度为99.99％的高纯钇块按成分配比Mg60Cu27Ti3Y10称取原料；首先将合金原料Cu、Ti、Y放入石英试管内，将其置于感应熔炼炉的感应线圈中心，避免与线圈接触，关闭炉门，然后抽真空至10-4Pa，充入10-2Pa的氩气，在氩气保护下熔炼合金，为使合金成分均匀，将合金反复熔炼3～5次，制得Cu-Ti-Y三元中间合金。随后，将Cu-Ti-Y中间合金打磨抛光，粉碎后跟纯度为99.9％的镁块混合，然后用相同的熔炼方法制得Mg-Cu-Ti-Y母合金。
步骤2：非晶合金样品制备:将步骤1制得的Mg-Cu-Ti-Y母合金打磨抛光以除去母合金表面的氧化皮，用超声波振荡器对其进行清洗，将母合金粉碎后装入石英试管内，将其置于感应熔炼炉的感应线圈中心，避免与线圈接触；关闭炉门，往石英试管上端储气罐内充入压力为P1（5×10-2Pa）的高纯氩气，将炉腔反复抽高真空后充入5×10-2Pa的氩气保护气形成P2的负压，在氩气气氛的中频真空感应熔炼炉中重熔上述母合金，将得到的熔融态Mg-Cu-Ti-Y母合金在压力差P=P1+P2的作用下喷入铜模型腔中，获得直径2mm的Mg60Cu27Ti3Y10块体非晶合金样品。
采用X射线衍射法表征所得样品的组织结构，如图1所示。由该样品的XRD图普显示的“馒头峰”可知，所得样品的内部结构具典型的非晶结构特征，说明该合金样品为非晶合金。
采用DSC曲线表征所得样品的非晶形成能力，如图2所示。经分析其DSC曲线可知，所得样品的玻璃转变温度Tg、初始晶化温度Tx和过冷液相区ΔTx(ΔTx=Tx-Tg)的值分别为421K，485K，64K，说明所得样品具有强的非晶形成能力。
利用Instron4505型电子万能试验机测试非晶合金样品的压缩断裂强度来表征其力学性能，压缩应变速率为2×10-4s-1，如图3所示。由图可知，所得样品的最终压缩断裂强度为879MPa，为传统晶态镁合金强度（～250MPa）的三倍之多。
利用HXS-1000Z型硬度计测量样品的硬度值，如图4所示。结果显示所得非晶合金样品的显微硬度达到了347Hv，超过传统晶态镁合金硬度值（～100Hv）的三倍。
实施例2
选择制备x=5，即成分为Mg60Cu25Ti5Y10的块体非晶合金，样品直径为2mm。
步骤1：母合金的制备：将纯度为99.9％的高纯镁块、纯度为99.9％的钛块、纯度为99.8％的高纯铜锭、纯度为99.99％的高纯钇块按成分配比Mg60Cu25Ti5Y10称取原料；首先将合金原料Cu、Ti、Y放入石英试管内，将其置于感应熔炼炉的感应线圈中心，避免与线圈接触，关闭炉门，然后抽真空至10-4Pa，充入10-2Pa的氩气，在氩气保护下熔炼合金，为使合金成分均匀，将合金反复熔炼3～5次，制得Cu-Ti-Y三元中间合金。随后，将Cu-Ti-Y中间合金打磨抛光，粉碎后跟纯度为99.9％的镁块混合，然后用相同的熔炼方法制得Mg-Cu-Ti-Y母合金。
步骤2：非晶合金样品制备:将步骤1制得的Mg-Cu-Ti-Y母合金打磨抛光，以除去母合金表面的氧化皮，用超声波振荡器对其进行清洗，将母合金粉碎后装入石英试管内，将其置于感应熔炼炉的感应线圈中心，避免与线圈接触；关闭炉门，往石英试管上端储气罐内充入压力为P1（5×10-2Pa）的高纯氩气，将炉腔反复抽高真空后充入5×10-2Pa的氩气保护气形成P2的负压，在氩气气氛的中频真空感应熔炼炉中重熔上述母合金，将得到的熔融态Mg-Cu-Ti-Y母合金在压力差P=P1+P2的作用下喷铜模型腔中，获得直径2mm的Mg60Cu25Ti5Y10块体非晶合金样品。
采用X射线衍射法表征所得样品的组织结构，如图1所示。由该样品的XRD图普显示的“馒头峰”可知，所得样品的内部结构具典型的非晶结构特征，说明该合金样品为非晶合金。
采用DSC曲线表征所得样品的非晶形成能力，如图2所示。经分析其DSC曲线可知，所得样品的玻璃转变温度Tg、初始晶化温度Tx和过冷液相区ΔTx(ΔTx=Tx-Tg)的值分别为420K，483K，63K，说明所得样品具有强的非晶形成能力。
步骤5：利用Instron4505型电子万能试验机测试非晶合金样品的压缩断裂强度来表征其力学性能，压缩应变速率为2×10-4s-1，如图3所示。由图可知，所得样品的最终压缩断裂强度为845MPa，同样为传统晶态镁合金强度（～250MPa）的三倍之多。
利用HXS-1000Z型硬度计测量样品的硬度值，如图4所示。结果显示所得非晶合金样品的显微硬度达到了321Hv，同样超过传统晶态镁合金硬度值（～100Hv）的三倍。
Claims (3)
1.一种Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金，其特征是：名义成分为Mg60Cu30-xTixY10，其中：0<x≤10at.﹪。
2.一种Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的制备方法，其特征是主要包括以下两个步骤：
（1）、母合金的制备：将纯度为99.9％的高纯镁块、纯度为99.9％的钛块、纯度为99.8％的高纯铜锭、纯度为99.99％的高纯钇块按名义成分Mg60Cu30-xTixY10配料，其中0<x≤10at.﹪；首先将所述铜锭、钛块和钇块放入石英试管内，置于感应熔炼炉的感应线圈中心，关闭炉门，然后抽真空至10-4Pa，充入10-2Pa的氩气，在氩气保护下熔炼，制得Cu-Ti-Y三元中间合金；随后，将Cu-Ti-Y三元中间合金打磨抛光，粉碎后与所述镁块混合，然后用与制得Cu-Ti-Y三元中间合金相同的熔炼方法熔炼，制得Mg-Cu-Ti-Y母合金；
（2）、非晶合金样品制备：将制得的Mg-Cu-Ti-Y母合金打磨抛光，用超声波振荡器对其进行清洗，粉碎后装入石英试管内，置于感应熔炼炉的感应线圈中心；关闭炉门，往石英试管上端储气罐内充入压力为P1=5×10-2Pa的高纯氩气，将炉腔反复抽高真空后充入5×10-2Pa的氩气保护气形成P2的负压，在氩气气氛的中频真空感应熔炼炉中重熔Mg-Cu-Ti-Y母合金，将得到的熔融态Mg-Cu-Ti-Y母合金在压力差P=P1+P2的作用下喷入铜模型腔中，获得Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金。
3.根据权利要求2所述的Mg-Cu-Ti-Y系块体非晶合金的制备方法，其特征是制得Cu-Ti-Y三元中间合金的熔炼过程反复进行3～5次。
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