CN103183338A - 基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、孔隙率高的问题。其制作步骤为：（1）在4英寸～12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；（2）在温度为1200℃～1300℃下利用气源C3H8和SiH4生长3C-SiC外延薄膜；（3）对3C-SiC薄膜进行氢刻蚀，并去除刻蚀产生的化合物；（4）将3C-SiC在700℃～1100℃下与Cl2反应，生成碳膜；（5）在生成的碳膜上电子束沉积一层Ni膜；（6）将镀有Ni的样片置于Ar气中，在温度为800℃～1000℃下退火10min～30min生成石墨烯；（7）利用盐酸和硫酸铜的混合溶液去除Ni膜，得到4英寸～12英寸的石墨烯。本发明生成的石墨烯面积大，连续性好，表面光滑，孔隙率低，可用于制作太阳能电池，光子传感器。
Description
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及一种半导体材料及其制备方法，具体地说是基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法。
技术背景
石墨烯是碳原子紧密堆积成而为蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料，是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳,即碳以双键相连或连接其他原子的基本结构单元，具有一些特殊的物理特性，包括：独特的载流子特性；电子在石墨烯中传输阻力很小，在亚微米距离移动时没有散射，具有很好的电子传输性质；力学性能好、韧性好，每100nm距离上承受的最大压力可达2.9N；石墨烯特有的能带结构使空穴和电子相互分离，导致新电子传导现象的产生，如量子干涉效应，不规则量子霍尔效应等。石墨烯的理论研究已有60多年的历史，但直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用胶带剥离高定向石墨的方法获得真正能够独立存在的二维石墨烯晶体。并发现了石墨烯载流子的相对论粒子特性，才引发石墨烯研究热。这以后，制备石墨烯的新方法层出不穷，人们发现，将石墨烯带人工业化生产的领域已为时不远了。
石墨烯的应用
（1）代替硅用于电子产品
硅让人们迈入了数字化时代，但研究人员仍然渴望找到一些新材料，让集成电路更小、更快、更便宜。在众多的备选材料中，石墨烯备加引人瞩目。石墨烯的超高强度、透光性和超强导电性，使之成为了制造可弯曲显示设备和超高速电子器件的理想材料。石墨烯如今已经出现在新型晶体管、存储器和其他器件的原型样品当中。石墨烯输运电子的速度比硅快几十倍，因而用石墨烯制成的晶体管工作得更快、更省电。
（2）用于光子传感器
石墨烯还可用于光子传感器，这种传感器用于检测光纤中携带的信息，现在，这个角色还在由硅担当，但硅的时代似乎就要结束。2010年10月，IBM的一个研究小组首次披露了他们研制的石墨烯光电探测器。英国剑桥大学及法国CNR的研究人员已经制造出了超快锁模石墨烯激光器，这项研究成果显示了石墨烯在光电器件上大有可为。
（3）用于纳电子器件
石墨烯是纳米电路的理想材料，其中，高传导石墨烯是一种性能优异的半导体材料，是将来应用于纳米电子器件最具希望的材料。巴斯夫和沃尔贝克公司开发了用于导电涂层的高传导石墨烯，这将为石墨烯在电子工业中应用的商业化铺平道路。
（4）用于太阳能电池
透明的石墨烯薄膜可制成优良的太阳能电池。美国鲁特格大学开发出一种制造透明石墨烯薄膜的技术，所制造的石墨烯薄膜只有几厘米宽、l～5nm厚，可用于有机太阳能电池；美国南加州大学的研究人员已将石墨烯用于制作有机太阳电池。石墨烯有机太阳能电池造价低，而且柔韧性好，因此研究人员看好其应用前景，例如这种石墨烯有机太阳能电池可做成家用窗帘，甚至可以做成会发电的衣服。
(5)其他应用
石墨烯在增强复合材料方面超越了碳纳米管。美国伦斯勒理工学院的研究者发表的3项新研究成果表明，石墨烯可用于制造风力涡轮机和飞机机翼的增强复合材料。此外，石墨烯可用作吸附剂、催化剂载体、热传输媒体，在生物技术方面也可得到应用。
石墨烯的制备方法
石墨烯的制备方法主要有机械法和化学法2种。
机械法包括微机械分离法、取向附生法和加热碳化硅法．化学法包括化学还原法与化学解理法等。微机械分离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来，可获得高品质石墨烯，且成本低。但缺点是石墨烯薄片尺寸不易控制。无法可靠地制造出供实际应用的大面积石墨薄片样本，不适合量产。取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，石墨烯性能令人满意，但往往厚度不均匀。加热碳化硅法能可控地制备出单层或多层石墨烯，是一种非常新颖、对实现石墨烯的实际应用非常重要的制备方法，但制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
化学还原法能够低成本制备，但很难制备没有晶界的高品质石墨烯薄片。化学解理法是利用氧化石墨通过热还原方法制备石墨烯的方法，是一种重要的石墨烯制备方法。化学气相沉积法提供了一种可控制备石墨烯的有效方法，其最大优点在于可制备出面积较大的石墨烯片．缺点是必须在高温下完成，且在制作过程中，石墨烯膜有可能形成缺陷。而经过改进的微波等离子体化学气相沉积法，其处理温度较低，只有大约400℃，但是仍然不适于量产。
目前已有的方法，仅可以制备出面积小于2英寸的石墨烯材料，因此制备大面积、高质量、低缺陷的石墨烯已成为一项亟待解决的重要问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术的不足，提出一种基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，以提高表面光滑度和连续性、降低孔隙率、减少成本，实现在3C-SiC衬底上大面积的制造石墨烯。
为实现上述目的，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）依次用氨水和双氧水的混合溶液、盐酸和双氧水的混合溶液对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗；
（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度900℃～1200℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化5min～10min，生长一层碳化层；
（4）迅速升温至3C-SiC生长温度1200℃～1300℃，通入C3H8和SiH4，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，时间为30min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长；
（5）将生长好的3C-SiC样片放入石墨烯生长设备中，打开加热电源，加热反应室至1600℃，对3C-SiC衬底进行氢刻蚀，以去除3C-SiC衬底表面的划痕和缺陷；
（6）去除氢刻蚀步骤生成的化合物；
（7）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl2并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～5min，使Cl2与3C-SiC反应，在3C-SiC表面生成碳膜；
（8）在生成的碳膜上采用电子束沉积300nm～500nm厚的Ni膜；
（9）将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至800℃～1000℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（10）将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明由于在碳膜上利用电子束沉积Ni膜并退火，因而生成石墨烯连续性较好。
2.本发明中3C-SiC与Cl2可在较低的温度和常压下反应，且反应速率快。
3.本发明由于利用3C-SiC与Cl2气反应，因而生成的石墨烯表面光滑，空隙率低，且厚度均匀可控。
4.本发明由于3C-SiC可异质外延生长在Si圆片上，而Si圆片尺寸可达12英寸，因而用此方法可以生长大面积的石墨烯，且价格便宜。
附图说明
图1是本发明石墨烯生长装置的示意图；
图2是本发明制备石墨烯的流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明的石墨烯生长装置主要由石英管反应室，电磁加热线圈，加热电源，气体通道，混气室及多个通气阀门组成。气体由通气阀门控制流入混气室，在混气室中均匀混合再经过气体通道流入石英管反应室。用电磁加热线圈对石英管反应室加热，加热电源用来调节加热功率。
参照图2，本发明的制作方法给出如下三种实施例。
实施例1，制作与Cl2反应的4英寸Si衬底上的大面积石墨烯。
步骤1:去除样品表面污染物。
对4英寸的Si衬底进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除衬底表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤2：将Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤3：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度900℃，然后向反应室通入流量为30sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为10min。
步骤4：在碳化层上生长3C-SiC外延薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1200℃，通入流量分别为20sccm和40sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长时间为60min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长。
步骤5：将3C-SiC样片装入石墨烯生长装置，并进行氢刻蚀。
（5.1）将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出后，置于石墨烯生长装置的反应室中；
（5.2）打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为100L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行10min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤6：去除氢刻蚀步骤生成的化合物。
（6.1）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为2L/min的氢气保持15分钟；
（6.2）降温至850℃，通入流量为0.4ml/min的SiH4，保持10分钟；
（6.3）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
（6.4）升温至1100℃，维持10分钟。
步骤7：生成碳膜。
调节石墨烯生长装置的加热电源电压，使反应室温度降低为800℃，向反应室中通入流速分别为98sccm和2sccm的Ar气和Cl2气，时间为5分钟，使Cl2与3C-SiC反应生成面积为4英寸的碳膜。
步骤8：在生成的碳膜上镀一层Ni膜。
将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发10min，在碳膜上沉积一层300nm厚的Ni膜。
步骤9：重构成石墨烯。
将沉积有Ni膜的样片放入在石墨烯生长装置中，加热至1100℃，通入流速为90sccm的Ar气，进行15分钟退火处理，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤10：去除Ni膜得到石墨烯材料。
将生成石墨烯的样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到4英寸的大面积石墨烯材料。
实施例2，制作与Cl2反应的8英寸Si衬底上的大面积石墨烯。
步骤一：去除样品表面污染物。
对8英寸的Si衬底进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除衬底表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤二：将Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤三：生长碳化层。
在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1050℃，然后向反应室通入流量为30sccm的C3H8，在Si衬底上生长一层碳化层，生长时间为7min。
步骤四：在碳化层上生长3C-SiC外延薄膜。
将反应室温度迅速升至生长温度1200℃，通入流量分别为25sccm和50sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，生长时间为45min；然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长。
步骤五：将3C-SiC装入石墨烯生长装置，并进行氢刻蚀。
（5a）将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出后，置于石墨烯生长装置的反应室中；
（5b）打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为100L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行10min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤六：去除氢刻蚀步骤生成的化合物。
（6a）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为3L/min的氢气保持15分钟；
（6b）降温至850℃，通入流量为0.6ml/min的SiH4，保持10分钟；
（6c）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
（6d）升温至1100℃，维持10分钟。
步骤七：生成碳膜
调节石墨烯生长装置的加热电源电压，使反应室温度降低为1000℃，向反应室中通入流速分别为97sccm和3sccm的Ar气和Cl2气，时间为4分钟，使Cl2与3C-SiC反应生成面积为8英寸的碳膜。
步骤八：在生成的碳膜上镀一层Ni膜。
将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发15min，在碳膜上沉积一层400nm厚的Ni膜。
步骤九：重构成石墨烯。
将镀有Ni膜的样片置于流速为55sccm的Ar气中，在温度为900℃下退火20分钟，使碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤十：将生成的石墨烯样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到8英寸的大面积石墨烯材料。
实施例3，制作与Cl2反应的12英寸Si衬底上的大面积石墨烯。
步骤A：对12英寸的Si衬底进行表面清洁处理，即先使用NH4OH+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除样品表面有机残余物；再使用HCl+H2O2试剂浸泡样品10分钟，取出后烘干，以去除离子污染物。
步骤B：将Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别。
步骤C：在H2保护的情况下将反应室温度升至碳化温度1200℃，然后向反应室通入流量为30sccm的C3H8，持续5min，以在Si衬底上生长一层碳化层。
步骤D：将反应室温度迅速升至生长温度1300℃，通入流量分别为30sccm和60sccm的SiH4和C3H8，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长30min；然后在H2保护下逐步降温至室温。
步骤E：将生长好的3C-SiC外延薄膜样片从CVD系统反应室取出后，置于石墨烯生长装置的反应室中；打开加热电源开关，升温至1580℃，打开通气阀门，通入流量为100L/min的氢气对3C-SiC薄膜进行10min氢刻蚀，以去除3C-SiC表面划痕，产生纳米量级高的周期性光滑台阶形貌。
步骤F：完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为4L/min的氢气保持15分钟；降温至850℃，通入流量为1ml/min的SiH4，保持10分钟；停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；升温至1100℃，维持10分钟。
步骤G：向反应室中通入流速分别为95sccm和5sccm的Ar气和Cl2气，时间为3分钟，使Cl2与3C-SiC反应生成面积为12英寸的碳膜。
步骤H：将生成的碳膜样片放入电子束蒸发镀膜机中的基底载玻片上，基底到靶材的距离为50cm，将反应室压强抽至5×10-4Pa，调节束流为40mA，蒸发20min，在碳膜上沉积一层500nm厚的Ni膜。
步骤I：将镀有Ni膜的样片置于流速为30sccm的Ar气中，在温度为800℃下退火30分钟，使碳膜重构成连续的石墨烯，获得石墨烯样片。
步骤J：将生成的石墨烯样片置于盐酸和硫酸铜的混合溶液中去除Ni膜，得到12英寸的大面积石墨烯材料。
Claims (7)
1.一种基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，包括以下步骤：
（1）依次用氨水和双氧水的混合溶液、盐酸和双氧水的混合溶液对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗；
（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10-7mbar级别；
（3）在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度900℃～1200℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化5min～10min，生长一层碳化层；
（4）迅速升温至3C-SiC生长温度1200℃～1300℃，通入C3H8和SiH4，进行3C-SiC异质外延薄膜的生长，时间为30min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C-SiC外延薄膜的生长；
（5）将生长好的3C-SiC样片放入石墨烯生长设备中，打开加热电源，加热反应室至1600℃，对3C-SiC衬底进行氢刻蚀，以去除3C-SiC衬底表面的划痕和缺陷；
（6）去除氢刻蚀步骤生成的化合物；
（7）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl2并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～5min，使Cl2与3C-SiC反应，在3C-SiC表面生成碳膜；
（8）在生成的碳膜上采用电子束沉积300nm～500nm厚的Ni膜；
（9）将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至800℃～1000℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；
（10）将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤（4）所述的通入SiH4和C3H8，其流量分别为20sccm～30sccm和40sccm～60sccm。
3.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的Si衬底上大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（5）中氢刻蚀的工艺参数为：H2流量为70L/min～100L/min，刻蚀时间为30min～50min。
4.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火的Si衬底上大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（6）中去除氢刻蚀生成的化合物，其主要步骤是：
（6a）完成氢刻蚀后，降温至1000℃，通入流量为2L/min～4L/min的氢气保持15分钟；
（6b）降温至850℃，通入流量为0.4ml/min～1.0ml/min的SiH4，保持10分钟；
（6c）停止通气，升温至1000℃，保持10分钟；
（6d）升温至1100℃，维持10分钟。
5.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于步骤（7）所述的通入Ar气和Cl2气，其流速分别为95sccm～98sccm和5sccm～2sccm。
6.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（8）中电子束沉积的条件为基底到靶材的距离为50cm，反应室压强为5×10-4Pa，束流为40mA，蒸发时间为10-20min。
7.根据权利要求1所述的基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，其特征在于所述步骤（9）退火时Ar气的流速为30sccm～90sccm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130703 |