CN103173056A - Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法，涉及电磁损耗吸波材料技术领域。所述的制备方法首先在卷绕镀膜机上采用等离子增强电子束蒸发，将所述Fe/SiO2纳米多层膜连续沉积在PET膜载体上；然后从PET膜载体上剥离Fe/SiO2纳米多层膜，得到Fe/SiO2纳米多层膜粉料；再按比例称量Fe/SiO2纳米多层膜粉料和有机粘结剂，在溶剂中混合均匀，得到Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料。本发明制备方法中采用电子束蒸发沉积速率快，效率高，工作状态稳定，膜层纯净度高。Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料，在1GHZ-10GHZ波段微波衰减达到10dB，频宽达到2GHZ，涂料面密度小于2Kg/m2；Fe/SiO2纳米多层膜吸波涂层的反射率只有羰基铁粉涂层反射率的20％。
Description
技术领域
本发明涉及电磁损耗吸波材料技术领域，具体是指Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法。
背景技术
随着21世纪信息时代的来临，敌我作战双方都特别着重于信息的获取和控制，因此降低己方武器系统的特征信号成了信息化战争时代的主要内容，这就大大地促进了隐身技术的研究和发展，隐身飞机、隐身导弹、隐身舰船、隐身战车等武器装备相继出现。这些隐身装备在现代信息化战争中有效地提高了自身的生存能力，极大提高了突防能力和打击效率，成为现代战争作战双方力量对比以致取胜的关键因素。同时鉴于信息安全保密和人身防护，电磁屏蔽材料也有广阔应用前景。
隐身技术也称为目标特征信号控制技术，是通过控制和降低目标的特征信号，使其难以被发现、识别、跟踪和攻击的技术。其途径有两条：一是通过目标外形设计降低对雷达电磁波的散射面积；二是在目标外表涂布吸收雷达电磁波的吸收材料，防止被雷达电磁波探测和识别。外形设计不仅受技战术指标的限制，也会使制造生产难度增大，耗资巨大；而涂布雷达电磁波吸波材料是将入射的雷达电磁波吸收转换成热能耗散掉或使入射电磁波因干涉作用改变特征，无需对目标结构作改造，见效快，技术难度低，成本相对较低。
电磁波吸波材料有很多种，如多晶铁纤维，导电性高聚合物，耐高温陶瓷材料，多频段吸波材料，智能吸波材料及纳米材料等。纳米多层膜电磁波吸波材料具有多种特殊的物理效应，如界面效应，界面磁各向异性，巨磁阻效应，磁维度效应，隧道磁阻效应，层间磁耦合效应，电磁频率共振效应等，成为近年来吸波材料的研究热点。
发明内容
本发明提出一个Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法。Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料主要表现为两个效应：一是在Fe/SiO2磁性纳米多层膜内产生的交换耦合效应，经过无数次的交换耦合，将入射电磁波衰减掉；二是Fe/SiO2磁性纳米多层膜的频率共振效应，通过频率共振将入射电磁频率自然调制，使其失去本征特征。
本发明提供的Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在卷绕镀膜机上采用等离子增强电子束蒸发，将所述Fe/SiO2纳米多层膜连续沉积在PET膜载体上；
第二步，从PET膜载体上剥离Fe/SiO2纳米多层膜，得到Fe/SiO2纳米多层膜粉料；
第三步，首先按比例称量Fe/SiO2纳米多层膜粉料和有机粘结剂，在溶剂中混合均匀，得到Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料。
通过上述方法制备得到的Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料由多层Fe磁性薄膜和多层SiO2介质薄膜叠组而成。其中Fe磁性薄膜子厚度以2-4nm为好，优选为3nm；SiO2介质薄膜子厚度以4-6nm为好，优选为5nm。所述Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜交替叠加的总厚度在700nm-950nm为好，优选为800nm。
本发明的优点在于：
1、本发明制备方法中采用电子束蒸发沉积速率快，效率高，而常用的磁控溅射沉积，由于Fe是磁性物质，溅射速率极低，很难形成规模生产能力。
2.采用电子束蒸发的另一意义是非化学反应沉积，即在高真空状态下直接蒸发SiO2形成SiO2薄膜，工作状态稳定，膜层纯净度高。
3.本发明提供的Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料，在1GHZ-10GHZ波段微波衰减达到10dB，频宽达到2GHZ，涂料面密度小于2Kg/m2。
4.所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂层的反射率比羰基铁粉涂层的反射率低得多，解决了传统吸波材料在低频端反射率高的难题。例如：在3GC波段，同样1mm厚的涂层，Fe/SiO2纳米多层膜吸波涂层的反射率只有羰基铁粉涂层反射率的20％。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法流程图。
具体实施方式
下面具体介绍本发明Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法的细节。
所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的磁性薄膜层材料的选择很多，典型的有Fe、Ni、Co及其合金FeNi、FeCo、FeNiCo和NiCo。本发明选用Fe（电工级纯）作为磁性层，因为Fe既具有良好的软磁性能，同时在所有磁性材料中比重最小，成本也最低。
所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料介质薄膜层材料的选择也很多，典型的有AL2O3、TiO2、ZrO、ZnO、SiC、Si3N4、SiO2及TiC，BN，ALN等。由于SiO2具有良好的介质特性，比重最小，容易获得，成本较低，成为本发明介质层的首选。
所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料纳米多层膜由多层Fe磁性薄膜和多层SiO2介质薄膜叠组而成。所述Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜的单层厚度（子厚度）关系到入射电磁波的交换耦合和频率共振调制，实验表明Fe磁性薄膜子厚度以2-4nm为好，优选为3nm；SiO2介质薄膜子厚度以4-6nm为好，优选为5nm。所述Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜交替叠加的总厚度，关系到吸波材料的界面阻抗匹配，影响到对入射波的有效吸收，实验表明，总厚度在700nm-950nm为好，优选为800nm。这样Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜的子厚度层数就分别优选为98层和99层。
本发明提供的Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料的制备方法，具体通过如下步骤实现：
第一步，制备Fe/SiO2纳米多层膜：
所述Fe/SiO2纳米多层膜是在卷绕镀膜机里采用等离子增强电子束蒸发连续沉积完成的，具体做法是：
用PET膜作为载体，在卷绕镀膜机里采用等离子增强电子束蒸发连续沉积，PET膜载体往返运行，每运行一次在PET膜载体上沉积一层SiO2介质薄膜和Fe磁性薄膜，如此反复，一直到所需的层数和总厚度。
所述卷绕镀膜机里设置有一组电子束蒸发源用于沉积SiO2介质薄膜，另设置有一组电子束蒸发源用于沉积Fe磁性薄膜。每组电子束蒸发源的数量和功率大小取决于设备设计能力，每组电子束蒸发源从一个到十几个不等，每个电子束蒸发源的电功率从几千瓦到上百千瓦不等。所述PET膜载体，厚度一般12-50μm，长度几百米到几千米，幅宽一般800-1600㎜。PET膜载体运行速度（也是镀膜速度）几十米/分到几百米/分。本发明之所以采用卷绕镀膜沉积Fe/SiO2纳米多层膜是因为卷绕镀膜效率高，特别适合往返镀制多层叠层薄膜，并且便于实时监控。
本发明采用等离子增强电子束蒸发沉积也有特别意义：
1.电子束蒸发沉积速率快，效率高，而常用的磁控溅射沉积，由于Fe是磁性物质，溅射速率极低，很难形成规模生产能力。
2.采用电子束蒸发的另一意义是非化学反应沉积，即在高真空状态下直接蒸发SiO2形成SiO2薄膜，工作状态稳定，膜层纯净度高，如果采用磁控溅射沉积SiO2薄膜，有两种选择，一种是中频磁控反应溅射，由Si靶反应溅射形成SiO2薄膜，其沉积速率受限制，并且反应溅射工况稳定性差，在镀膜室多层薄膜沉积的情况下，气氛隔离也有麻烦；另一种选择就是高频磁控溅射SiO2靶沉积SiO2薄膜，其沉积速率更低，装备也昂贵，工况稳定性也差。
3.采用电子束蒸发沉积的原因还在于控制沉积粒的能量。为了使沉积在PET膜载体上的Fe/SiO2纳米多层膜沉积后能完整地剥离下来，在沉积第一层SiO2介质薄膜时，采用普通的电子束蒸发沉积，这样沉积粒子的能量较小，跟PET膜载体的附着力较小，便于以后剥离。而随后的薄膜沉积层，则采用等离子增强电子束蒸发沉积，以便提高各纳米层之间的结合力，使其在剥离过程中和剥离后碎膜时纳米膜层之间不分离，保证完整的纳米多层膜组叠的总厚度。
第二步，Fe/SiO2纳米多层膜粉料的制备：
所述Fe/SiO2纳米多层膜制备完成后，要从PET膜载体上剥离下来。剥离方法是将沉积有Fe/SiO2纳米多层膜的PET膜载体通过装有超声波振动探头的纯净水池，在超声波能量的冲击下所述Fe/SiO2纳米多层膜从PET膜载体上剥离下来。剥离下来的Fe/SiO2纳米多层膜继续在超声波能量的冲击下而粉碎，直至达到几个微米的片状粉体材料。然后过滤、烘干，即获得Fe/SiO2纳米多层膜的粉料。
第三步，Fe/SiO2纳米多层膜涂料的制备：
首先确定Fe/SiO2纳米多层膜涂料的配比。Fe/SiO2纳米多层膜涂料配方要满足四个条件：1.溶剂要均匀地分散Fe/SiO2纳米多层膜粉料，不能有团聚。2.有机粘结剂与大部分金属或有机材料基底附着牢固。3.有机粘结剂要有较高的耐冷热性能。4.Fe/SiO2纳米多层膜涂料面密度小于2kg/m2。
Fe/SiO2纳米多层膜涂料配比首要考虑的是吸波效能，这与Fe/SiO2纳米多层膜涂料面密度是个矛盾。实验结果表明，配比（重量比）为6.5:3到7.5:3为好，优选为7:3，即7份Fe/SiO2纳米多层膜粉料，3份有机粘结剂。
有机粘结剂根据不同用途采用聚氨酯型，丙烯酸型或环氧型树脂涂料。本发明选用了聚丙烯酸酯作为有机粘结剂。这种粘结剂耐冷热性能极好，达到-150℃-+200℃。所述Fe/SiO2纳米多层膜粉料和聚丙烯酸酯按确定比例在溶剂中混合后，充分搅拌均匀，为增加分散性，在混料槽四周设置超声波探头冲击振动，效果很好。所述的溶剂一般选取为醋酸乙酯溶液。
至此所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波材料以涂料形式完成制作。
实施例1
现将本发明举例说明如下：
1.材料选择
选择电工级纯铁和光谱纯SiO2的颗粒状材料用于蒸发。
2.Fe/SiO2纳米多层膜的沉积
在一台卷绕镀膜机上，用PET膜做载体，等离子增强电子束蒸发沉积Fe/SiO2纳米多层膜。PET膜厚度30μm，每卷长度2000m，幅宽1600mm。第一层沉积SiO2介质薄膜，不附加等离子增强，厚度5nm。第二层沉积Fe磁性薄膜，采用等离子增强电子束蒸发沉积，厚度为3nm。随后用等离子增强电子束蒸发反复沉积5nm厚的SiO2介质薄膜和3nm厚的Fe磁性薄膜，直到SiO2介质薄膜达到99层，Fe磁性薄膜达到98层，Fe/SiO2纳米多层膜的总厚度达到800nm。所述PET膜载体的运行速度320米/分；沉积SIO2介质薄膜的电子枪有5只，并列排列，每只枪50KW；沉积Fe磁性薄膜的电子枪也有5只，并列排列，每只枪20KW。3.Fe/SiO2纳米多层膜粉体的制备
在一台超声波碎膜机上进行Fe/SiO2纳米多层膜的剥离和粉碎。溶液是纯净水，槽宽1650mm，长10m。在槽内水中有五排超声波探头，每排10只，每只探头3KW。沉积有Fe/SiO2纳米多层膜的PET膜载体以2米/分的速度通过超声波振动冲击的水槽，所述Fe/SiO2纳米多层膜从PET膜载体上剥离下来，并在超声波的不断冲击下粉碎成1-3μm的片状粉体。然后采用过滤芯进行过滤，烘干机上烘干。
4.Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料的制备
首先按7：3的比例（重量比）称量Fe/SiO2纳米多层膜粉料和聚丙烯酸酯胶，将7份Fe/SiO2纳米多层膜粉料倒入醋酸乙酯溶液中，用超声振动和搅拌使其混合均匀，再将3份聚丙烯酸酯胶加入，继续震动搅拌，直至混合均匀，得到Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料。
5.样品测试
用上述方法制备的Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料做成涂层干料厚度为0.35mm的样品用于测试。
测试结果表明，在1GHZ-10GHZ波段微波衰减达到10dB，频宽达到2GHZ，涂料面密度小于2Kg/m2。与羰基铁粉涂层比较微波衰减性能大幅度提高，面密度减小。特别是在低频波段（S波段），所述Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂层的反射率比羰基铁粉涂层的反射率低得多，解决了传统吸波材料在低频端反射率高的难题。例如：在3GC波段，同样1mm厚的涂层，Fe/SiO2纳米多层膜吸波涂层的反射率只有羰基铁粉涂层反射率的20％。
Claims (8)
1.一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步，在卷绕镀膜机上采用等离子增强电子束蒸发，将所述Fe/SiO2纳米多层膜连续沉积在PET膜载体上；
第二步，从PET膜载体上剥离Fe/SiO2纳米多层膜，得到Fe/SiO2纳米多层膜粉料；
第三步，首先按比例称量Fe/SiO2纳米多层膜粉料和有机粘结剂，在溶剂中混合均匀，得到Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料。
2.根据权利要求1所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：所述Fe/SiO2纳米多层膜总厚度700nm-950nm，包括Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜，所述Fe/SiO2纳米多层膜是反复沉积叠加形成的多层纳米薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：所述Fe磁性薄膜每层厚度2-4nm，所述SiO2介质薄膜每层厚度4-6nm。
4.根据权利要求1所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：在沉积第一层SiO2介质薄膜时，采用普通的电子束蒸发沉积，而随后的Fe磁性薄膜和SiO2介质薄膜沉积层，则采用等离子增强电子束蒸发沉积。
5.根据权利要求1所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：所述Fe/SiO2纳米多层膜是采用超声波振动方法从PET膜载体上剥离的；剥离后采用超声波振动方法粉碎形成片状纳米粉体材料。
6.根据权利要求1所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：所述的有机粘结剂为聚丙烯酸酯。
7.根据权利要求1或6所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：Fe/SiO2纳米多层膜涂料与有机粘结剂的重量比为7.5:3～6.5:3，采用的溶剂为醋酸乙酯溶液。
8.根据权利要求1所述的一种Fe/SiO2纳米多层膜电磁吸波材料制备方法，其特征在于：第三步中，先将Fe/SiO2纳米多层膜粉体材料倒入醋酸乙酯溶液中，用超声振动和搅拌使其混合均匀，再将有机粘结剂加入，继续振动搅拌，直至混合均匀，得到Fe/SiO2纳米多层膜电磁波吸波涂料。
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