CN103173010B - 一种玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种玻璃纤维增强尼龙复合材料，组分包括尼龙树脂、短切玻璃纤维和结构式（I）所示的双马来酰亚胺衍生物粉，还可以包括抗氧化剂等助剂；本发明还提供了所述玻璃纤维增强尼龙复合材料的制备方法。该复合材料通过双螺杆挤出造粒而成，注塑成的样条存放于50%乙二醇水溶液中，在120℃加热200小时，其性能保持率在60%以上，完全符合水室料要求。

Description

一种玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙复合材料，尤其涉及一种具有抗汽车冷冻液性能的尼龙复合物及其制备方法。
背景技术
尼龙(聚酰胺，polyamide，简称PA)是杰出科学家Carothers及其领导下的科研小组研制的，也是世界上第一中合成纤维，在高分子化学领域具有划时代的里程碑意义，正是因为其重要的意义，如今尼龙已成为“从煤、空气、水或其他物质合成的，具有耐磨性和柔韧性、类似蛋白质化学结构的所有聚酰胺的总称”。
尼龙是由二酸和二胺缩聚(内酰胺开环聚合)制备得到，具有良好的综合性能，如优良的力学性能、耐热性、自润滑和耐磨损性能、耐化学品腐蚀性能等，并且易于加工。早期主要用于纤维，但是随着多种新的尼龙材料的研制成功，以及聚合方法技术的发展，很多尼龙材料可以用作性能优良的工程塑料。
玻璃纤维增强PA早在上世纪50年代已有研究，并于70年代产业化，在PA中加入玻璃纤维可以明显提高PA的力学性能、耐热性、耐老化性，并且耐疲劳强度可达到未增强时的2.5倍，成型工艺与未增强时大致相同，因此，玻璃纤维增强PA已成为尼龙复合材料中重要的一员。
由于玻璃纤维增强尼龙材料具有高强度、高耐热、高抗疲劳、低成形收缩等良好性能，因此被广泛应用于汽车、机械、家电、航空及军用部件等领域。在汽车配件生产中，如冷却加热装置和油箱等部件，玻璃纤维增强尼龙材料因为其特有的性能在代替金属扮演着越来越重要的角色。
然而，随着温度的提高和化学试剂腐蚀的存在，玻璃纤维增强尼龙材料的机械性能会明显下降，导致制件开裂问题的产生。针对这种情况，很多公司开发了克服性能下降严重的抗汽车冷却液的水室料，这其中最著名的一个品种就是杜邦公司的70G30HSLR。同时其他企业和研究机构采用不同的途径和方法改进玻璃纤维增强尼龙材料的高温抗冷却液材料。
如美国专利US5905168在合成PA-66时，加入单羧基酸单体代替部分己二酸提升耐醇解和耐水解性能；中国专利CN101191015A公开的尼龙66复合材料，以PA-66为基体，添加玻璃纤维、卤化亚铜、卤化钾、结晶成核剂、有机抗氧剂等助剂，在双螺杆挤出机混合挤出、冷却切粒得到，可用于制造汽车散热器冷却水箱的排气室、水管和恒温器外壳等部件；中国专利CN101613527A公开的耐醇解尼龙复合材料中，以六亚甲基磷酰三胺作为耐醇解助剂，并用耐醇解玻璃纤维提升材料的尼龙复合材料的耐醇解性能；《工程塑料应用》(2005年第8期，第10～12页)还公开了用聚烯烃接枝马来酸酐添加到玻璃纤维增强PA66中能提高材料的耐醇解性能的技术方案。
虽然，上述方法能够有效的提升了玻璃纤维增强尼龙材料耐醇解性能，但是但醇解后的性能的保持率偏低，一般都在50％以下，尤其是弯曲强度和拉伸强度仍然有很大程度的下降，因此在用于汽车水室料时仍存在不足。
发明内容
针对现有技术中玻璃纤维增强尼龙复合材料耐醇解性能差的问题，本发明提供了一种抗汽车冷却液的玻璃纤维增强尼龙复合材料、及其制备方法，具有良好的耐醇解性能，符合水室料的药物。
本发明的第一个目的是提供一种抗汽车冷却液的玻璃纤维增强尼龙复合材料，组分包括：尼龙树脂、短切玻璃纤维和结构式(I)所示的双马来酰亚胺衍生物：
其中，R为选自：
其中，R1为碳链长度为C1～C4的亚烷基。
其中，所述双马来酰亚胺衍生物的重量百分含量为0.5～5wt％。
其中，所述尼龙树脂优选为相对粘度为2.0～3.5的聚合物，可以是尼龙6、尼龙66、尼龙610等，最优选为尼龙66。
其中，所述短切玻璃纤维直径优选为5～15μm；长度优选为2～10mm；所述短切玻璃纤维最优选为无碱玻璃纤维。
其中，所述尼龙树脂和短切玻璃纤维重量比优选为45～80∶20～40。
本发明上述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，组分还可以包括助剂，所述助剂的重量百分含量优选为0.5～10wt％。
其中，所述助剂包括偶联剂(优选为硅烷偶联剂)、抗氧化剂、着色剂、阻燃剂或润滑剂中的任意一种或几种的混合物。
本发明的第二个目的是提供上述聚对苯二甲酸二醇酯复合材料的制备方法，步骤包括：
步骤1，称取复合材料组分，所述复合材料组分包括尼龙树脂、短切玻璃纤维和耐醇解助剂，其中，耐醇解助剂的重量百分含量为0.5～5wt％；
步骤2，将除玻璃纤维外的各种材料混合，玻璃纤维在螺杆挤出机第一个排气口加入，然后挤出。
其中，所述步骤2中，螺杆挤出机挤出温度在220～250℃范围内，主机转速是20～50赫兹。
其中，所述双马来酰亚胺衍生物的重量百分含量为0.5～5wt％。
其中，所述尼龙树脂优选为相对粘度为2.0～3.5的聚合物，可以是尼龙6、尼龙66、尼龙610等，最优选为尼龙66。
其中，所述短切玻璃纤维直径优选为为5～15μm；所述短切玻璃纤维长度优选为2～10mm；所述短切玻璃纤维最优选为无碱玻璃纤维。
其中，所述尼龙树脂和短切玻璃纤维重量比优选为45～80∶20～40。
本发明上述制备方法中，复合材料组分还可以包括助剂，所述助剂的重量百分含量优选为0.5～10wt％。
其中，所述助剂包括偶联剂(优选为硅烷偶联剂)、着色剂、阻燃剂或润滑剂中的任意一种或几种的混合物。
通过上述设计，本发明所述的抗汽车冷却液的玻璃纤维增强尼龙复合材料性能优异，材料存放于50％乙二醇水溶液中，在120℃加热200小时，其性能还能保持率在60％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种具有稳定着色性能的玻璃纤维增强尼龙复合材料，组分包括：尼龙树脂、短切玻璃纤维和结构式(I)所示的双马来酰亚胺衍生物：
其中，R为选自：
其中，R1为碳链长度为C1～C4的亚烷基。
其中，所述尼龙树脂和短切玻璃纤维重量比优选为45～80∶20～40；所述尼龙树脂相对粘度优选为2.0～3.5；所述短切玻璃纤维直径优选为5～15μm，长度优选为2～10mm，并最优选为无碱玻璃纤维。
其中，所述双马来酰亚胺衍生物的重量百分含量优选为0.5～5wt％。
还可以包括：
助剂                     0.5～10wt％。
所述助剂包括偶联剂(优选为硅烷偶联剂)、抗氧化剂、颜色助剂、阻燃剂或润滑剂中的任意一种或几种的混合物。
其中，所述抗氧化剂为酚类抗氧化剂和亚磷酸酯抗氧化剂的混合物，所述酚类抗氧化剂(又称受阻酚抗氧剂)如2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯、N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺)以及Topano1205、Irganox245、Irganox1425、SumilizerGA/Mark AO-80、Antioxidan HPM-12、Cyanoxl1790、Silanox等，所述亚磷酸酯类抗氧化剂如亚磷酸三辛酯、亚磷酸三癸酯、亚磷酸三(十二碳醇)酯和亚磷酸三(十六碳醇)酯、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯、双[2-甲基-4，6-二(1，1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯、四(2，4-二叔丁基八烷氧基-4，4-联苯基)磷酸酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二(2，4-二对异丙基苯基)季戌四醇双亚磷酸酯、(2，4，6-三叔丁基苯基-2·丁基-2-乙基)-1，3-丙二醇亚磷酸酯、2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基-4，4’-联苯基)双磷酸酯、螺乙二醇二[2，2’-亚甲基双(4，6二叔丁基苯基)亚磷酸酯等。
所述硅烷偶联剂分子式为[Y(CH2)n]mSiX4-m，其中，Y为能与树脂反应的有机官能团如乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基，X为可水解基团，如氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基，m为1或2，n为0～3；如γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和g-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
所述颜色助剂可以是天然色素或化学合成色素。
所述阻燃剂可以是卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂等。
所述润滑剂可以是矿物性润滑剂、植物性润滑剂、动物性润滑剂，以及人工合成的硅油等合成润滑剂。
本发明还提供了上述聚对苯二甲酸二醇酯复合材料的制备方法，按重量百分比称去各种原材料，各组分(玻璃纤维除外)混合；将混合好的原料置于双螺杆机中(玻璃纤维在第一个排气口加入)，经熔融挤出，造粒，加工温度在220～280℃，主机转速是20～50赫兹。将得到的切片粒子在105℃的鼓风烘箱中干燥4小时，包装或注塑制成所需制品。
下面以PA-66、和N，N′-(4，4′-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺(R1为亚甲基)为例，通过具体实施了对本发明玻璃纤维增强尼龙复合材料及其制备方法进行详细的介绍和描述，以使更好地理解本发明，但是应当理解的是，下述实施例并不限制本发明范围。
实施例1
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
实施例2
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
实施例3
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
实施例4
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
将上述实施例1～4中制备的复合材料样品分别进行性能测试，性能检测结果见表1。
表1，本发明上述实施例1～4制备的复合材料性能测试结果
下面以不加本发明结构式(I)所示双马来酰亚胺衍生物的玻璃纤维增强尼龙复合材料进行对比。
对比例1
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
对比例2
按重量百分比称起各种原材料，在高速混合器中干混3～5分钟之后；将混合好的原料置于双螺杆机中，经熔融挤出，造粒。双螺杆挤出机的温度为260～280℃；主机转速是30赫兹。
对比例3
直接购买市售玻璃纤维增强PA66。
将上述实施例1～3中制备的复合材料样品分别进行性能测试，性能检测结果见表2。
表1和表2中：
冲击强度按ISO 179执行，测试设备为德国Zwick B5102.202冲击试验机；
拉伸性能测试按ISO 527执行，测试设备为德国Zwick Z010电子拉力机，拉伸速度为50mm/min；
弯曲性能的测试按ISO178执行，测试设备为Zwick Z010电子拉力机，跨距为64mm，速度为2mm/min；
热变形温度按测试标准ISO 75执行，测试设备为意大利CEAST公司的维卡热变形温度测试仪，负荷1.8MPa，升温速度为120℃/小时。密封容器中配比50％乙二醇水溶液，将样条放入，在120℃存放200小时，起出清理干净，在100℃热风干燥箱中干燥12小时，然后放入干燥器中干燥，最后在1小时内于实验室检测。表面用目视检测。
表2，对比例1～3制备的玻璃纤维增强尼龙复合材料性能测试结果
通过表1和表2的对比可以看出，在不加本发明结构式(I)所示双马来酰亚胺衍生物的情况下，得到的玻璃纤维增强尼龙复合材料，拉伸强度、弯曲强度、耐冲击性能和热表现温度都有提高，并且120℃温度下，在乙醇水溶液中放置200小时后，拉伸强度保持在60～65％以上，弯曲强度保持在62％左右，比对比例中的复合材料具有不同程度的提高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，组分包括：尼龙树脂、短切玻璃纤维和结构式(I)所示的双马来酰亚胺衍生物：
其中，R为选自：
其中，R1为碳链长度为C1～C4的亚烷基。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂和短切玻璃纤维重量比为45～80：20～40。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述尼龙树脂相对粘度为2.0～3.5。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维直径为5～15μm。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维长度为2～10mm。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述短切玻璃纤维为无碱玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，所述双马来酰亚胺衍生物的重量百分含量为0.5～5wt％。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料，其特征在于，组分还包括：
助剂         0.5～10wt％，
其中，所述助剂包括偶联剂、抗氧化剂、颜色助剂、阻燃剂或润滑剂中的任意一种或几种的混合物。
9.一种制备如权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙复合材料的方法，步骤包括：
步骤1，称取复合材料组分，所述复合材料组分包括尼龙树脂、短切玻璃纤维和结构式(I)所示的双马来酰亚胺衍生物，其中，结构式(I)所示的双马来酰亚胺衍生物的重量百分含量为0.5～5wt％；
步骤2，将除玻璃纤维外的各种材料混合，玻璃纤维在螺杆挤出机第一个排气口加入，然后挤出。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，螺杆挤出机挤出温度在220～250℃范围内，主机转速是20～50赫兹。
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