CN1031660A

CN1031660A - 变压吸附控制方法和设备

Info

Publication number: CN1031660A
Application number: CN88104542A
Authority: CN
Inventors: 乔格·斯托克; 迈克尔·怀索尔
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1987-09-01
Filing date: 1988-06-15
Publication date: 1989-03-15
Also published as: CN1011943B; MX165284B; NO882643L; ATE73684T1; JPS6463019A; KR930000641B1; EP0305663B1; KR890004759A; NO173639B; JPH074498B2; US4761165A; ZA884282B; MY103103A; AU1773188A; GR3004287T3; AU610187B2; NZ225039A; NO882643D0; ES2030791T3; CA1314493C

Abstract

本发明提供了一种在变压吸附PSA过程中自动控制产品充压操作的方法和设备，根据本发明，为了在产品充压操作期间将产品气送进床层，所用的阀与吸附操作期间，从床层中放出产品所使用的阀为同一个阀，这就可以省去若干阀门，包括省去与系统相关联的阀，从而提高了系统的可靠性。同一个控制阀还可以用来控制该PSA系统中的压力。

Description

本发明涉及变压吸附系统的控制，更具体地说，涉及多床层系统中产品充压操作控制方法和设备，以提高系统的可靠性。

对于至少含有二种不同吸附特性的气体的多组分气相流的分离而言，变压吸附（PSA）是一种高效而经济的方法。可吸附性较强的气体可以是一种杂质，从可吸附性较弱的气体中分离出来，而后者作为产品气排出;或者可吸附性较强的气体是需要的产品气，它从可吸附性较弱的气体中分离出来。例如，需要从含氢的物料流中除去一氧化碳和轻质烃，以便生成纯氢（99⁺%）气流，用于加氢裂化或其它催化过程，在这些过程中，上述杂质对催化剂或反应有害。另一方面，需要回收可吸附性较强的气体，如从物料流中分离出乙烯，以生成富乙烯产品。

在变压吸附中，通常将多组分气体在加压的条件下送进若干个吸附床中的一个，以便至少有效地吸附一种组分，同时，至少另一种组分通过该吸附床。在某一规定时刻，该吸附器停止进料，借助于一步或多步顺向放压操作，使该吸附床减压，在上述操作中，压力降至能进行分离的限定值。可吸附性较弱的一种或多种组分保留在床层内，以便在可吸附性较强的组分不明显浓集的情况下放出。然后，通过一步逆向放压操作，吸附床减压，在该步中，通过与进料物流逆向流动地排出被吸附气体，吸附床的压力进一步降低。最后，冲洗该吸附床并对其充压。充压的最后一步由产品气引起，因而该步常被称之为产品充压操作。

通常，在多床层系统中具有若干附加级，上述这些附加级可以是多步。Kiyonagq的美国专利3176444，Fuderer等人的美国专利3986849及Wagner的美国专利3430418和3703068均描述了采用顺向和逆向放压的多床层。绝热变压吸附系统，这些专利文献所公开的内容请参见它们的全文。

多床层系统（PSA设备）中的每一个吸附器都装有由一个循环控制器控制的若干阀门。除进料阀，产品阀和废气阀外，其它阀门一般都用来使吸附器之间的压力平衡。实际上，多床层系统中的变压吸附器仍然是一个间歇过程，只不过通过相同的若干级使一些床层周期地工作，在任一个给定时间上都有一些阀门不参入工作。

通常，在一个PSA设备中，如果有些阀门失误的话，会使得整个设备停止工作。在De，Meyer等人的美国专利4234322中，描述了一种PSA设备，该设备至少有八个操作步骤错开的吸附床，即使其中的一个床层由于阀门故障而必须脱离操作系统，也能使设备继续运转。但是，如图1所示，九个床层的所有床进行产品充压操作时，都使用了一个阀门（即101）如果该阀门失误，整个设备就不得不停止工作。

因此需要设计一种对流程重新安排的变压吸附系统，以便节省一个或几个阀门，尤其是省去需要使流出系统的产品流大体上保持恒定的地方的阀门。此外，特别需要提供一种改进的系统，该系统省去了那些与系统有关联的阀门，这种阀门如果出故障，会使多床层系统的所有吸附床停止工作。

本发明提供了一种用于控制变压吸附系统中产品充压操作的新方法和设备。

该方法包括：在容器的产品充压操作期间，从该容器的出口端通过一个可控制的阀门供给产品气，该控制阀与吸附操作期间，为了从容器中释放产品气而使用的阀是同一个阀。

该设备包括一根管道，此管道将变压吸附容器的出口端跟多床层系统的产品集管相连;一个处于上述管道上的定位调节阀，以及产生打开上述定位调节阀的控制信号装置，使得在产品充压操作期间，产品气从产品集管中流出，而在吸附操作期间，产品从容器流向产品集管。

借助于至少省掉了一个跟系统相关联的阀门来提高操作的可靠性，因而本发明的方法和设备具有显著的优点。此外，在特殊的多床层结构中，本发明还有其它一些优点。例如，可省去通常为第一均压而设置的一组阀门，然后或者（ⅰ）通过现有的、为另一均压而配置的空闲阀门，或者（ⅱ）通过为同时发生另一均压而配置的、现有的阀门来实现第一均压，上述两个均压通常只在一个时间段内顺序实现。

以下结合附图对本发明作详细描述，从而更好地理解本发明，并更清楚地了解它的优越性。

图1为单个吸附床的示意图，它表示出了单循环运行的各操作步骤中加压被吸附的气体量;

图2为单个吸附床在单循环操作时的压力曲线图;

图3为四床层PSA系统示意图;

图4是一张图表，它表示四床层PSA系统通过整个操作循环的充压顺序。

用于分离多组分物流的变压吸附过程基本上是一个绝热过程，上述多组分物流至少含有一种可优先吸附的组分。图1中进入吸附区12的物料流10包含杂质混合物和产品流体，吸附区12包括床层14，床层14装有能从物料流中可选择地吸附杂质的吸附剂。

“杂质”一词表示一种或多种组份，在上述吸附过程中，它们的可吸附性较强。因此，被描述为杂质的物质并不局限于普通的含义，即仅指不希望有的和要除去的东西。“产品”指的是物料流中较少被吸附的物流，它不一定表示该过程中所需要的那种组份。

由于充填了吸附剂，吸附床含有非选择性空隙。在第一高压条件下，物料流进入吸附床，并在吸附区的入口端16跟床接触，因而杂质被吸附剂吸附，部分产品流被收集在空隙中。除去了杂质的产品流18从吸附区的另一端20排出。

随着物料流向吸附床内推进，在吸附区的入口端形成杂质吸附前沿，该前沿逐渐沿纵向通过吸附区朝排出端运动，达该区内的预定高度22，然后停止进料。

在顺向放压期间，吸附区压力由第一高压向下降低，但仍为高压，被收集在空隙中的产品流通过吸附区的排出端20排出。上述顺向放压使杂质吸附前沿向床层的排出端推进，至一个新的高度26。在顺向放压操作的最后，吸附前沿推进到高度26的同时，最好有一个或几个处在顺向放压操作的均压中间级，以便使这些级的吸附前沿推进到高度24。在多床层系统中，顺向放压操作还向正处于再生操作的床层提供冲洗气体。因此，顺向放压操作，可以称之为提供冲洗操作，请参见图4。

顺向放压之后，通过进一步降低床层内压力，使吸附区以反向于进料物流的方向解吸，同时在16处排出已解吸的气体。这一步使吸附前沿降至高度28。该床层被另一个床层顺向放压的气体冲洗，或者用净化的产品冲洗，以便使吸附前沿降至高度30。

之前所采用的用于另一吸附操作的容器必须充压，以避免损坏床层。通常分两个基本段进行充压。在第一段充压中，利用处于顺向放压操作的容器中的死空间气体充压，有至两个容器压力相等为止。这称之为均压，它由将顺序地充压时不同容器的死空间气体提供给不同级来实现。最后的均压还可以采用产品气。在第二段充压中。仅用产品气使容器充压。按照本发明，通过在吸附操作期间放出产品气的阀门，即控制阀48，将产品气送入容器14中。阀48最好是一个连续可调式定位调节阀，该阀由控制器50控制，以便在任一给定时刻获得所需要的流率。

最好在大多数PSA设备中，从系统流出的产品气流速恒定，这就需要从集管38流出，而通过阀48（或者跟另一个处在产品充压操作的容器相关联的阀）的产品气流保持恒定的速率。这一点可通过很多途径来实现。例如，如图1所示，控制器50接收由压力传感器P发出的信号，而控制阀48根据此信号动作。根据处在产品充压操作的容器14中的压力指示值可确定指示值与产品充压操作的端压力之间的差值、从而有效地控制产品气流速率。

为了使从系统流出的产品气流速大体上恒定，可以轮流测量流出系统的产品气流速，再根据此测量值通过阀门48控制流到容器14中的产品气流速。

单床层中典型的操作时间与各操作步骤的压力关系曲线如图2所示。

通过至少省掉了一个与系统相关联的阀门，来提高操作的可靠性，因而本发明的方法和设备具有显著的优点。此外，在特殊的多床层结构中，本发明还有其它一些优点。例如，可省去通常为第一均压而设置的一组阀门，然后或者（ⅰ）通过现有的为另一均压而配置的空闲阀门，或者（ⅱ）通过为同时发生的另一均压而配置的、现有的阀门来实现第一均压。上述两个均压通常是在一个时间段内顺序实现。

另一个优点是能有效地控制产品压力，例如有效地控制流出系统的最终产品流的压力。由于系统产品压力与从处在吸附作用的任一床层流出的产品压力及被用作产品充压的任一产品的压力有关，控制流进处在产品充压操作的容器中的产品气速率，就可以控制系统产品压力。

实例

图3描述了一个四床层变压吸附系统，它用于纯化从蒸汽转化装置中流出的富氢气流（通常，按克分子比，氢为75%，甲烷占4%，一氧化碳为3%，氮占0.5%，用二氧化碳并跟水达到饱和），生产出99+摩尔百分数的氢其中含有微量的例如浓度小于10PPM的一氧化碳硅胶、活性氧。然而，本发明还适用于其它多床层系统，而且可吸附性较强的吸附质是产品气的情况也适用。

上述四床层的每一个床层的下层为活性炭，上层是沸石，在一个完整的循环中，每一个床层都要经历上述几个步骤中的每一步。

正如在上面所提到的Kiyonaga专利中所陈述的那样，采用任一种适合的、对杂质比产品流优先吸附的吸附剂，如沸石分子筛、活性碳、硅胶活性氧化铝之类的吸附剂就能完成该过程。

图4中的图表表明了在循环的每一操作期间，图3所示的每一个床层中气流方向及所有床层通过一个完整的吸附和充压循环的先后顺序。

图4以15分钟为循环时间的基准。四个吸附器全部经历一个完整的吸附和充压操作所需要的时间被定义为循环时间。图4详细地描述了每个吸附器经历一个完整循环的十二个时限。一个操作可以跨越几个时限。图2中曲线表示单个吸附器循环的每一步操作的压力与时间的关系曲线，在下面的描述中，除非指明阀门是打开的以外，它们都是关着的。

时限1：

（a）阀门1A和2A同时打开，以便吸附器A开始吸附操作，同时阀门1C和2C关闭，吸附器C停止吸附操作。

（b）阀门3C和3D打开，从吸附器C到吸附器D开始均压。均压期间，吸附器C通过阀3C顺向放压至一个中间压力。被放出的气体朝处在充压操作的吸附器D流动（参见图3和4），为吸附器D部分充压提供气体。阀2D不完全打开，由吸附器A产生的产品气以被控制的速率流进吸附器D。该速率由控制器150控制，借助于与容器D中被测量的压力相关的压力传感器P，上述控制器根据容器D中所测得的压力而进行控制。在该步操作期间，杂质前沿向前推进，例如推进到如图1中所表示的高度24。在该充压操作中，吸附器D由两股氢气源充压：

（1）如上面（b）中所描述的那样，由从容器C中流出的气体均压;

（2）根据本发明，通过一个连续可调式定位调节阀2D还用产品气充压。

（C）阀门4B和37打开，吸附器B开始逆向放压（放出）操作。在放出期间，通过阀门4B和37，吸附器向容器底部的外面放压（逆流地）至废气流压力。杂质被脱附并排出，杂质前沿下降，例如平衡至图1中的高度28。

时限2：

（a）吸附器A继续吸附。

（b）吸附器B继续放出。

（c）阀3C关闭，吸附器C和D之间均压中止。该步中的其余时间，吸附器C始终保持在零秒的初始状态。

（d）通过阀2D吸附器D继续产品充压操作，根据容器D中被测压力调节阀门2D，从而控制流率。管道138中所存在的状况和被检测到的压力也可以用来控制阀门2D。

时限3：

（a）吸附器A继续吸附。

（b）通过阀门2D吸附器D继续产品充压。

（c）用从吸附器C的顺向放压最后步流出的物流中冲洗吸附器B。通过阀门3C和3B，吸附器C提供基本上纯净的氢气。用这股纯净的氢气冲洗吸附器B，然后跟脱附的杂质一道通过阀门4B和37排出。当顺向放压达到限定的压力时，冲洗终止。例如见图2。在该步操作期间，杂质前沿朝放压吸附器的顶部推进（例如图1中高度26）。

时制4：

（a）阀门1D和2D同时打开，吸附器D开始吸附操作，同时阀门1A和2A关闭，吸附器A停止吸附。

（b）阀门3A和3B打开，从吸附器A到吸附器B开始均压。

（c）部分产品气通过阀2B从产品集管138中转向，以用于使吸附器B产品充压。

（d）阀门4C和37打开，吸附器C开始放出。

时限5：

（a）吸附器D继续吸附。

（b）吸附器C继续放出。

（c）阀3A关闭，吸附器A和B之间均压结束。该步中的其余时间，吸附器A始终保持在零秒时的初始状态。

（d）吸附器B继续产品充压。

时限6：

（a）吸附器D继续吸附。

（b）吸附器B继续产品充压。

（c）吸附器C由从吸附器A顺向放压的流出物冲洗。吸附器A通过阀3A和3C提供纯净的氢气。用该股纯净的氢气冲洗吸附器C，然后通过阀门4C和37排出。

（d）吸附器A提供纯净的气体直至其压力降到顺向限定压力为止。

时限7：

（a）阀门1B和2B同时打开，吸附器B开始吸附操作，同时阀门1D和2D关闭，吸附器D停止吸附。

（b）阀门3C和3D打开，从吸附器D到吸附器C开始均压。

（c）部分产品流通过阀2C从产品集管138中转向，以用于使吸附器C产品充压。

（d）阀4A和37打开，吸附器A开始放出。

时限8：

（a）吸附器B继续吸附。

（b）吸附器A继续放出。

（c）阀3D关闭，吸附器D和C之间均压结束。该步中的其余时间，吸附器D始终保持在零秒时的初始状态。

（d）吸附器C继续产品充压。

时限9：

（a）吸附器B继续吸附。

（b）吸附器C继续产品充压。

（c）吸附器A由吸附器D提供冲洗。吸附器D通过阀门3D和3A提供纯净的氢气。用这股纯净的氢气冲洗吸附器A，而后通过阀门4A和37排出。

（d）吸附器D提供纯净的氢气直至其压力降到顺向限定压力为止。

时限10：

（a）阀门1C和2C同时打开，吸附器C开始吸附，此时阀1B和2B关闭，吸附器B停止吸附。

（b）阀3A和3B打开，从吸附器B到吸附器A开始均压。

（c）部分产品流通过阀2A从产品集管138中转向，以用于使吸附器A产品充压。

（d）阀4D和37打开，吸附器D开始放出操作。

时限11：

（a）吸附器C继续吸附。

（b）吸附器D继续放出。

（c）阀3B关闭，吸附器B和A之间均压结束。该步中的其余时间，吸附器B始终保持在零秒时的初始状态。

（d）吸附器A继续产品充压。

时限12：

（a）吸附器C继续吸附。

（b）吸附器A继续产品充压。

（c）吸附器D由吸附器B提供冲洗。吸附器B通过阀3B和3D提供纯净的氢气。用这股纯净氢气冲洗吸附器D，而后通过阀4D和37排出。

（d）吸附器D提供纯净的氢气直至其压力降到顺向限定压力为止。时限12结束，系统又回到时限1，如此重复循环。

上面的描述仅为了教导本领域的普通专业入员如何实施本发明，对于普通专业人员阅读了上面的描述就很容易想到的所有明显的修改和改动在此不打算详述。然而，应当指出，所有上述那类修改和改动都将包括在本发明下面所请求保护的权利要求的范围内。

Claims

1、一种用于控制多床层加压吸附系统的变压吸附容器中产品充压操作的方法，它包括：

通过一个位于上述容器出口端的可控制阀门给上述容器提供产品气，以用于产品充压，上述阀门与吸附操作期间为了从容器中放出产品而采用的阀是同一个阀；通过调节该控制阀，控制供气速率。

2、根据权利要求1所述的方法，其中;借助于使流进处在产品充压操作的容器中的产品流保持恒定，而使从系统流出的产品的流速基本恒定。

3、根据权利要求2所述的方法，其中;借助于检测上述处在产品充压操作的容器中的压力以及通过上述根据检测压力而动作的控制阀，控制送进该容器的产品气的速率，维持流进上述处在充压操作的容器中的气流恒定。

4、根据权利要求2所述的方法，其中;借助于检测从系统流出的产品气的流速，通过上述随该检测值而动作的控制阀，改变流进上述处在产品充压操作的容器中的气流流速，维持流进上述处在充压操作的容器中的气流恒定。

5、一种采用几个变压吸附容器，每一个容器都有吸附空间和死空间的变压吸附方法，它包括：将进料物流送入处在第一高压的第一变压吸附容器的进料端，同时通过一个连续可调式定位阀将产品气从上述第一容器的排出端排出，上述第一容器停止进料，排出上述第一容器中的死空间产品，而且（ⅰ）在第一时限，将上述死空间产品提供给处在比上述第一容器的高压低的高压状况下的第二变压吸附容器，以便使其与上述第一容器的压力相等，（ⅱ）在下一个时限，将上述死空间产品送进另一个也处在比上述第一容器的高压低但仍为高压的变压吸附容器中，以便冲洗该带有杂质的容器;冲洗上述有杂质的第一容器对第一容器部分充压，使其达第二高压;借助于前面用来排出产品气的阀门提供产品气，使第一容器经历产品充压操作而达到上述第一高压。

6、一种按照权利要求5所述的方法，其中;作为一个系统，至少有三个吸附容器处在操作状态，以便得到恒定流速的产品气，该产品气来自一个公共的将每一个容器中流出的产品气汇集在一起的产品气集管。

7、根据权利要求6所述的方法，其中;在上述第一容器处在产品充压操作期间，借助于检测上述处在产品充压操作的第一容器中的压力，以及调节连续可调式定位调节阀，使产品气以基本上与所测得的压力相对应的恒定速率流进第一容器中，控制产品气，使其具有恒定流速。

8、根据权利要求6所述的方法，其中;在上述第一容器处在产品充压操作期间，借助于检测从系统流出的产品气的流速，通过上述随该检测值动作的连续可调式定位调节阀改变流进处在产品充压操作的第一容器中的气体流速，控制产品气，使其具有恒定流速。

9、根据权利要求5所述的方法，其中;在上述第一时限之后，继之还有至少一步均压操作。

10、在一种用于分离气体混合物的绝热变压吸附方法中，若干吸附床层中的每一个床层至少吸附一种气体组分，每一个吸附床层按先后顺序循环地进行操作，其操作步骤包括：吸附操作;至少两步放压操作;逆向冲洗操作;以及至少两步充压操作;至少最后一步是产品充压操作;其改进包括：在一个容器处于产品充压操作期间，通过一个处于该容器出口端的控制阀供给产品气，该控制阀与吸附操作期间为从上述容器中放出产品气所用的阀是同一个阀。

11、一种用于控制多床层加压吸附系统中被称为变压吸附容器的产品充压操作的设备，此类设备中每个容器包含成一个包括吸附空间和死空间的床层，并有一个与送料总管相连的进料端和一个与系统产品集管相连的出口端，每一个床层都通过吸附操作;顺向放压操作，在此操作期间死空间产品气被送进另一个床层以用于均压;提供冲洗操作，在此期间死空间产品气被送进别的，处在冲洗操作的床层中;逆向放压操作;冲洗操作和充压操作进行循环，充压操作包括用来自处在顺向放压的床层的死空间产品使其均压及最后的产品充压操作两段;上述设备包括：

一根将上述容器的出口端跟产品集管相连的管道;

一个位于上述管道上的调节阀;以及控制上述阀门的装置，使得在产品充压操作期间气流流进上述空器中，而在吸附操作期间，气流从上述空器中流出。

12、根据权利要求11所述的设备，还包括使流出系统的产品流速基本上维持恒定的装置。

13、根据权利要求12所述的设备，它包括使流进处在产品充压操作的容器中的产品流速维持恒定的装置。

14、根据权利要求13所述的设备，其中;上述使流进处在产品充压操作的容器中的产品流速维持恒定的装置包括：检测上述处在产品充压操作的容器中的压力的装置;以及控制随上述检测压力装置而动作的控制阀的装置。

15、根据权利要求13所述的设备，其中;上述使流进处在产品充压操作的容器中的产品流速维持恒定的装置包括：检测流出系统的产品气流速的装置，以及控制随上述被检测的流速而动作的控制阀的装置。

16、根据权利要求13所述的设备，其中：上述控制阀是一个连续可调式定位调节阀。

17、根据权利要求11所述的设备，它还包括对每个容器的顺向放压进行控制的装置，以便提供第一均压，在其之后随之而来的是第二均压，此两段均压为处在冲洗操作的床层提供冲洗。

18、一种用于控制多床层加压吸附系统中变压吸附容器的产品充压操作的设备，上述容器是有一个入口端和一个出口端，该设备还包括：

一根将上述容器的出口端跟系统的产品集管相连的管道;

一个位于上述管道上的连续可调式定位调节阀;

用于发出控制信号的装置，以便使上述定位调节阀打开，在产品充压期间，使气流从产品集管中流出，而在吸附操作期间，使产品从上述容器流到产品集管中。

19、根据权利要求18所述的设备，它还包括检测上述处在产品充压操作的容器中的压力的装置;

以及根据上述检测压力装置控制连续可调式定位调节阀的装置。

20、根据权利要求18所述的设备，它还包括检测流出系统的产品气的流速的装置;以及根据该检测流速装置控制连续可调式定位调节阀的装置。

21、一种用于控制多床层加压吸附系统中变压吸附容器的产品充压操作的设备，上述容器具有一个入口端和一个出口端，该设备还包括：

一根将上述容器的出口端跟系统的产品集管相连的管道;

一个位于上述管道上的连续可调式定位调节阀;

用于发出控制信号的装置，以便使上述定位调节阀打开，在产品充压期间，使气流从产品集管中流出，而在吸附操作期间，使产品从上述容器流到产品集管中;

检测上述处在产品充压操作的容器中的压力的装置;以及

根据上述检测压力装置控制连续可调式定位调节阀的装置。

22、一种用于控制多床层加压吸附系统中变压吸附容器的产品充压操作的设备，上述容器具有一个入口端和一个出口端，该设备包括;

一根将上述容器的出口端跟系统的产品集管相连的管道;

一个位于上述管道上的连续可调式定位调节阀;

用于发出控制信号的装置，以便使上述定位调节阀打开，在产品充压操作期间，使气流从产品集管中流出，而在吸附操作期间，使产品从上述容器流到产品集管中;

检测流出系统的产品气的流速的装置;

根据上述检测流速的装置调节连续可调式定位调节阀的装置。