CN103159208A - 一种制备石墨烯的方法 - Google Patents

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周明杰
袁新生
王要兵
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Abstract

本发明提供了一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将氧化石墨溶解于液态含碳物质，配成浓度为1～20g/L的悬浊液，装入雾化器内；往反应室通入气流量为10～1000sccm的保护性气体，并保持1～60分钟；随后将反应室加热至750～1100℃，保持温度不变，打开雾化器，以50～200mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应5～60分钟；反应完成后，关闭雾化器，在保护性气体气氛下使反应室冷却至室温，停止通入保护性气体，得到石墨烯。结合了化学氧化还原法与化学气相沉积法的优点并且克服了这两种方法的不足，能够高产量制备高性能的石墨烯，工艺设备简单，适于产业化生产。

Description

一种制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及材料合成领域，特别是涉及一种制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，为单层或多层的极薄的碳材料。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g(A Peigney，Ch Laurent，etal.Carbon，2001，39，507)，可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料和传感器等。
目前制备石墨烯的方法主要有石墨剥裂(Novoselov K S，Geim A K，et al.Science 2004，306，666)、超声剥离法(Guohua Chen，Wengui Weng，Dajun Wu，etal.Carbon.2004，42，753)、热还原(Mcallister，et al.Chemistry of materials.2007，19，4396)、化学氧化还原法(D A Dikin，et al.Nature 2007，448，457；SashaStankovich，Dmitriy A Dikin，Richard D Piner，et al.Carbon 2007，45，1558)和化学气相沉积法制备石墨烯(Alexander N，Obraztsov.Nature nanotechnology 2009，4，212)等。
其中，化学氧化还原法是目前最容易实现产业化的方法，然而此方法会对石墨烯的结构造成破坏，使其性能下降，而且产物清洗过滤制约了生产效率。化学气相沉积法制备的石墨烯结构完整、性能优良、工艺简单，但其制备量小限制了其应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种制备石墨烯的方法，该方法结合了化学氧化还原法与化学气相沉积法的优点并且克服了这两种方法的不足，能够高产量制备高性能的石墨烯，工艺设备简单，适于产业化生产。
本发明提供的一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于液态含碳物质，配成浓度为1～20g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为10～1000sccm的保护性气体，并保持1～60分钟；
(3)随后将反应室加热至750～1100℃，保持温度不变，打开雾化器，以50～200mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应5～60分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在保护性气体气氛下使反应室冷却至室温，停止通入保护性气体，得到石墨烯。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(1)中：
液态含碳物质用于溶解氧化石墨，优选地，液态含碳物质为甲醇和乙醇中的一种或其组合；优选地，配成悬浊液的浓度为5～10g/L。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(2)中：
优选地，保护性气体为氢气、氮气和氩气中的一种或其任意组合；优选地，往反应室内通入保护性气体后保持20～30分钟。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(3)中：
优选地，反应室的加热温度为900～1050℃；优选地，喷入悬浊液雾气的速度为80～100mL/min。
本发明提供的制备石墨烯的方法结合了化学氧化还原法与化学气相沉积法的优点并且克服了这两种方法的不足，能够高产量制备高性能的石墨烯，工艺设备简单，适于产业化生产。
附图说明
图1为本发明的石墨烯制备工艺流程图；
图2为本发明实施例一所制备的石墨烯的SEM电镜图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。图1为本发明的石墨烯制备工艺流程图。
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于液态含碳物质，配成浓度为1～20g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为10～1000sccm的保护性气体，并保持1～60分钟；
(3)随后将反应室加热至750～1100℃，保持温度不变，打开雾化器，以50～200mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应5～60分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在保护性气体气氛下使反应室冷却至室温，停止通入保护性气体，得到石墨烯。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(1)中：
液态含碳物质用于溶解氧化石墨，液态含碳物质为甲醇和乙醇中的一种或其组合；配成悬浊液的浓度为5～10g/L。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(2)中：
保护性气体为氢气、氮气和氩气中的一种或其任意组合；往反应室内通入保护性气体后保持20～30分钟；
反应室底部可先设置石英舟或金属箔等用于收集石墨烯的装置，也可不设置收集装置。
所述制备石墨烯的方法中，步骤(3)中：
反应室的加热温度为900～1050℃；喷入悬浊液雾气的速度为80～100mL/min。
按目前化学氧化还原法的产量，即配制100L、浓度为1g/L的悬浊液还原24小时或更长时间来制备石墨烯，其产量约为100g。而本发明同样配制浓度为1g/L的悬浊液以200mL/min的速度喷入悬浊液雾气进行反应24小时，其产量约为288g，若增加悬浊液浓度，相同条件下产量会更高。
本发明提供的制备石墨烯的方法结合了化学氧化还原法与化学气相沉积法的优点并且克服了这两种方法的不足，能够高产量制备高性能的石墨烯，工艺设备简单，适于产业化生产。
实施例一
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于乙醇，配成浓度为1g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为500sccm的氩气，并保持20分钟；
(3)随后将反应室加热至1100℃，保持温度不变，打开雾化器，以200mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应20分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在氩气气氛下使反应室冷却至室温，停止通入氩气，得到石墨烯。
图2为本发明实施例一所制备的石墨烯的SEM电镜图。从图中可以明显看出已成功制备出石墨烯，层数约为2～7层。
按目前化学氧化还原法的产量，即配制100L、浓度为1g/L的悬浊液还原24小时或更长时间来制备石墨烯，其产量约为100g；而本方法同样配制浓度为1g/L的悬浊液以200mL/min的速度喷入悬浊液雾气进行反应24小时，其产量约为288g。
实施例二
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于甲醇，配成浓度为5g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为100sccm的氢气，并保持60分钟；
(3)随后将反应室加热至900℃，保持温度不变，打开雾化器，以100mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应30分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在氢气气氛下使反应室冷却至室温，停止通入氢气，得到石墨烯。
实施例三
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于乙醇，配成浓度为20g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为200sccm的氮气，并保持30分钟；
(3)随后将反应室加热至1050℃，保持温度不变，打开雾化器，以50mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应5分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在氮气气氛下使反应室冷却至室温，停止通入氮气，得到石墨烯。
实施例四
一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于甲醇和乙醇的混合物，配成浓度为10g/L的悬浊液，装入雾化器内，甲醇和乙醇的混合比例不限；
(2)往反应室通入气流量为1000sccm的保护性气体，并保持20分钟，保护性气体为氢气、氮气和氩气的混合物，保护性气体中混合比例不限；
(3)随后将反应室加热至750℃，保持温度不变，打开雾化器，以80mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应60分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在步骤(2)中所述保护性气体气氛下使反应室冷却至室温，停止通入保护性气体，得到石墨烯。

Claims (7)

1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨溶解于液态含碳物质，配成浓度为1～20g/L的悬浊液，装入雾化器内；
(2)往反应室通入气流量为10～1000sccm的保护性气体，并保持1～60分钟；
(3)随后将反应室加热至750～1100℃，保持温度不变，打开雾化器，以50～200mL/min的速度将悬浊液雾气喷入反应室内进行反应，保持反应5～60分钟；
(4)反应完成后，关闭雾化器，在保护性气体气氛下使反应室冷却至室温，停止通入保护性气体，得到石墨烯。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述液态含碳物质为甲醇和乙醇中的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述配成悬浊液的浓度为5～10g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述保护性气体为氢气、氮气和氩气中的一种或其任意组合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中往反应室内通入保护性气体后保持20～30分钟。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应室的加热温度为900～1050℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述喷入悬浊液雾气的速度为80～100mL/min。
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