CN103157301A

CN103157301A - 用于对液体脱气的方法和装置以及具有该装置的分析设备

Info

Publication number: CN103157301A
Application number: CN2012105570322A
Authority: CN
Inventors: 拉尔夫·伯恩哈特; 乌尔里希·卡特
Original assignee: Endress and Hauser Conducta Gesellschaft fuer Mess und Regeltechnik mbH and Co KG
Current assignee: Endress and Hauser Conducta GmbH and Co KG
Priority date: 2011-12-19
Filing date: 2012-12-19
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2032-12-19
Also published as: DE102011088959B4; CN103157301B; DE102011088959A1; US9435729B2; US20130156646A1

Abstract

一种利用活塞泵单元对液体脱气的方法和装置以及具有该装置的分析设备。该活塞泵单元具有用于容纳所要脱气的液体并且与至少一条供应线路和至少一条排放线路连接的接收腔室以及支承于接收腔室中的用于执行冲程运动的活塞，该活塞在一端对接收腔室进行液体密封。该方法包括以下步骤：通过在阻断排放线路并打开供应线路的情况下执行活塞的第一冲程运动而将液体经由供应线路抽入接收腔室中；通过在阻断供应线路并阻断排放线路的情况下继续活塞的第一冲程运动而在接收腔室中产生负压；打开排放线路并且通过在打开排放线路并阻断供应线路的情况下执行活塞与第一冲程运动方向相反的第二冲程运动而从接收腔室经由排放线路去除存在于接收腔室中的气相。

Description

用于对液体脱气的方法和装置以及具有该装置的分析设备

技术领域

本发明涉及一种用于对液体脱气的方法和装置以及一种包括用于对液体脱气的该装置的分析设备。

背景技术

例如在化学、生物、生物技术、制药和食品技术领域中存在大量其中液体被用作溶剂、用作处理的起始材料或者用作反应产物的应用。在这些应用中的许多应用中，溶解气体的存在及其连接可能形成不希望的气泡。气泡的形成例如在反应产物的层析分离的情况下会有所干扰。而且，液体中的物理或化学测量变量的测量会由于出现气体或形成气泡而被破坏。不仅在实验室方法中而且在工业处理中，某些测量变量的精确且可靠的测量对于处理的开环和闭环控制以及对产品的质量保证而言都是非常重要的。

在处理测量技术和环境技术中，分析设备经常被用于确定液体的测量变量。例如，分析设备可以被用于监测并优化净化装置的清洁效果，用于监测饮用水或者用于食品的质量监测。例如，所测量并监测的是液体样本中的某种物质（也被称作分析物）的的含量。分析物可以包括例如离子，诸如氨盐基、磷酸盐、硅酸盐、硝酸盐、生物或生化化合物，例如荷尔蒙或者甚至微生物。由分析设备在处理测量技术特别是水监测领域中所确定的其它测量变量包括有机碳含量（TOC=总有机碳）和化学耗氧量（COD）。分析设备可以被实现为例如机壳设备或浮筒。

在分析设备中，经常通过将所要分析的样本与一种或更多种试剂混合而对所要分析的样本进行处理，以使得能够在液体样本中发生化学反应。在许多分析方法中，试剂被选择为使得化学反应可利用物理方法来检测，例如，利用光学测量，利用电势测定或电流测量传感器或者通过测量传导性来检测。例如，化学反应可以使得液体样本着色或颜色变化，这可利用光学手段来检测。这里，颜色强度是所要确定的测量变量的量度。在该情况下，测量变量可以通过测光来确定。因此，例如电磁放射，可见光从放射源辐射到液体样本中并且在透射通过液体样本之后被适当接收器接收。接收器根据所接收辐射的强度而产生测量信号，从该测量信号能够得出测量变量。

为了以自动方式将该分析方法例如用于工业应用或者用于监测净化装置或室外水体，期望提供一种以自动方式执行所需分析方法的分析设备。针对该分析设备，除了充分的测量精度之外，最为重要的要求是鲁棒性、易用性和充分工作的保证，以及环境安全性。

半自动和自动分析设备是现有技术中已知的。因此，例如，DE 10222 822 A1、DE 102 20 829 A1和DE 10 2009 029305 A1公开了用于分析样本的在线分析器。在每种情况下，这些在线分析器被实现为机壳设备，该机壳设备包括：控制单元；试剂的供应容器；标准和清洁液体；泵，其用于将液体样本以及一种或更多种试剂传输并且配给到测量室中；以及测量传感器，其用于对在测量室中利用一种或更多种试剂进行处理的液体样本进行光学测量。试剂、标准或清洁液体从供应容器被传输到测量室中。相对应地，使用过的液体从测量室被传输到废物容器中。

一般来讲，所要分析的液体样本包含溶解气体，例如空气或空气组成部分，诸如氧气、二氧化碳和/或氮气。作为分析方法期间液体样本的温度变化或pH变化的结果，或者由于利用试剂处理液体样本时的化学反应，该溶解气体会形成不期望的气泡。而且，添加到在分析设备中的液体样本的试剂会包含溶解气体并且以等同的方式造成气泡形成。

液体样本中溶解气体的存在或气泡的形成会破坏分析设备所确定的分析结果。在所描述的测光分析方法的情况下尤其如此，在该情况下，通过添加试剂来预处理并且在给定情况下被着色的液体样本吸收光线。该破坏由于气泡而形成，该气泡存在于测量辐射的辐射通过液体样本的光束路径中。

在一些分析方法中，气体在试剂和分析物或者液体样本的其它化学成分之间的液体样本处理反应中形成。这能够用于从液体样本去除不期望的物质。一个这样的示例是在利用重铬酸钾进行氧化来确定样本的化学耗氧量之前通过添加浓硫酸从水质液体样本中驱赶出不期望的氯离子。该方法例如在DE 10 2009 0281 65 A1中进行描述。在这些方法的情况下，对于确保测量的充分精度而言同样非常重要的是，尽可能彻底地从液体样本中去除所形成的气体。

在其它分析方法中，从液体样本中驱赶出的气态成分也可以是分析物的反应产物。例如，液体样本可以与碱液相混合以便确定氨基盐含量。这将氨基盐转换为气态氨，并且基于所出现的气体量，推导出液体样本的氨基盐浓度。在确定液体样本的有机碳含量的情况下，经常在剩余液体样本中的有机碳部分被氧化为CO₂之前通过液体样本的酸化将无机碳部分作为二氧化碳（CO₂）驱赶出去。随后运载气流被供给通过并且从运载气流中的CO₂浓度确定TOC含量。例如，根据DE 102008 025 877 A1、DE 10 2006 058 051 A1或US 5，340，542，用于确定总碳含量、TOC含量和/或TIC含量的分析设备是已知的。许多TOC分析设备还基于从液体样本的无机碳化合物所产生的CO₂的量来确定无机碳部分（所谓的TIC=总无机碳）。而且，在这些方法的情况下，对于达到充分的测量精度而言，重要的是尽可能最大程度地将气态成分与液体样本相分离，否则确定的分析物浓度就会过低。

为了从实验室应用中、处理和/或分析技术中所使用的液体或者从化学方法所获得的液体中去除气体，经常采用脱气装置。这些有时被称作“脱气器”或“脱泡器”。

该装置例如在US 7，144，443B2中有所描述。该装置被集成到液体运载线路中并且包括管状的气密和液密的外罩以及管状的气体传输内部线路。外罩在其外壁中具有到真空源的连接，这使得能够相对于内部线路中出现的压力而减小在内部线路和外罩之间形成的环形空间中出现的压力。为了对液体脱气，该液体被传输通过内部线路，而真空源则被应用于在内部线路和外罩之间形成的空间。基于亨利定律，以该方式，存在于溶液中的气体移动通过内部线路的壁进入罩中的气相并且液体因此被脱气。

然而，该过程的缺点在于，作为对于将液体传输通过内部线路所需的泵的补充，脱气装置需要真空源以及用于从液体去除气体的专用分离隔膜。在许多应用中，该方法是不切实际的，尤其是在以上所描述的分析设备中，根据例如净化装置中或环境、分析测量点处的应用区域，其应当能够尽可能地工作而没有例如真空泵的其它外部设备。

发明内容

因此，本发明的目标是提供一种用于对液体进行脱气的方法和装置，其能够以简单的装置对液体进行脱气。

该目标通过如权利要求1所限定的方法以及如权利要求6所限定的装置而实现。其它实施例在从属权利要求中给出。

本发明的用于对液体脱气的方法利用活塞泵单元来执行，活塞泵单元具有用于容纳所要脱气的液体并且与至少一条供应线路和至少一条排放线路连接的接收腔室以及支承于该接收腔室中的用于执行冲程运动的活塞，该活塞在一端对该接收腔室进行液体密封。该方法包括以下步骤：

i.通过在排放线路阻断且供应线路打开的情况下执行活塞的第一冲程运动而将液体经由供应线路抽入接收腔室中；

ii通过在供应线路阻断且排放线路阻断的情况下继续活塞的第一冲程运动而在接收腔室中产生负压；

iii.打开排放线路并且通过在排放线路打开且供应线路阻断的情况下执行活塞与第一冲程运动方向相反的第二冲程运动而经由排放线路从接收腔室去除存在于接收腔室中的气相。

该方法避免了附加的真空源的应用。与之相反，活塞泵被用于对液体进行脱气，以及等同地用于将液体传输至接收腔室中并且在脱气之后从接收腔室进一步传输液体。这明显简化了用于执行该方法的装置。

在步骤ii中，负压可以保持预定时间段。为此，在继续第一冲程运动直至活塞达到预定端点位置后，所述活塞在保持阻断供应线路和阻断排放线路的情况下被稳固保持在该端点位置中。

接收腔室中所容纳的液体可以被加热，特别是在步骤ii期间。例如，可以在保持接收腔室中的负压的期间进行加热。温度升高降低了液体中气体的溶解度，因此放大了应用负压所达到的效果。

步骤ii和步骤iii可以被多次执行，例如2至20次，特别是2至5次。重复的次数可以根据具体的方法条件确定，例如所要脱气的量、所要脱气的液体的粘性、液体和/或液体中所溶解的气体的性质以及液体在脱气之后所要进行的应用。

接收腔室可以与第一排放线路和第二排放线路连接，其中气相从接收腔室经由第一排放线路被去除，并且液体进一步经由第二排放线路被传输。第二排放线路例如可以与其中液体与一种或多种反应配合物共存的线路或容器连接以便执行化学反应。第二排放线路还可以与到测量设备的入口连接，测量设备用于确定脱气液体的化学或物理测量变量。测量设备例如可以是分析设备的测量室，该测量设备确定某种分析物的浓度或一些其它分析参数。其它分析参数可以包括例如液体的总碳含量、TOC含量和/或TIC，或者化学耗氧量。

经由第一排放线路从接收腔室所去除的气体可以被丢弃；然而，其也可以被收集而用于另外的分析和/或被供给到分析设备。

例如，可以在将液体抽入接收腔室中之前或之后设置该液体的pH值以使得气态成分从液体中被驱赶出去。通过一个或更多个步骤ii和步骤iii，气态成分可以与液体大量分离并且经由第一排放线路被供给到收集容器和/或分析设备。分析设备能够确定所出现的气态成分的量并且据此确定液体的参数，特别是分析物的浓度。

如果分析设备例如是用于确定液体的总碳含量或TOC含量的分析设备，则液体的酸化能够将作为CO₂的无机结合碳以及被分析设备确定为TIC含量的产生的CO₂量驱赶出去。

一种用于执行以上所描述的方法的装置，包括：

-活塞泵单元，其具有用于容纳所要脱气的液体的接收腔室以及可在接收腔室中移动并且在一端对该接收腔室进行液体密封的活塞，

-至少一条供应线路，其与接收腔室连接；

-至少一条排放线路，其与接收腔室连接，

-阀门单元，特别是具有阀门开关机构或者多路阀，供应线路和排放线路至少有时可利用阀门单元而选择性地阻断，和

-控制系统，其被实现为控制所述装置以便执行所述方法。

为了对接收腔室中所包含的液体加热，所述装置可以包括加热装置。该加热装置特别地可以是将电能转换为热的电加热元件，例如电加热盘管、电加热带、电加热覆盖物等。

接收腔室可以经由至少一条供应线路与液体供应源连接，经由第一排放线路与用于容纳从接收腔室所去除的气相的废物容器连接，并且经由第二排放线路与用于已脱气液体的接收容器连接，其中阀门单元，

在第一状态，将供应线路与接收腔室连接并且阻断第一排放线路和第二排放线路，

在第二状态，阻断供应线路、第一排放线路和第二排放线路，

在第三状态，将废物容器与接收腔室连接并且阻断供应线路和第二排放线路，并且

在第四状态，将接收容器与接收腔室连接并且阻断供应线路和第一排放线路。

在特别简单的实施例中，阀门单元可以包括4/4阀门。

活塞泵单元例如可以包括喷射泵，其具有喷射缸以及喷射活塞，该喷射活塞可轴向移动地支承于喷射缸中并且在一端对喷射缸进行液体密封。喷射出口可以被布置在喷射缸的与喷射活塞相反的一端上，该喷射出口通向被喷射活塞的端部和喷射缸所包围的接收腔室中。喷射出口可以经由阀门单元，例如经由4/4阀门，与液体供应线路连接并且与第一排放线路和第二排放线路连接。如果阀门单元例如是4/4阀门，则它可以选择性地将喷射出口与供应线路、第一排放线路或第二排放线路连接，而与此同时，经由4/4阀门与喷射出口连接的其它两个线路与接收腔室阻断，或者同时喷射出口还与经由4/4阀门与喷射出口连接的所有线路阻断。

有利地，这里所描述的装置可以被集成到最初描述的发明领域的分析设备中以用于确定液体样本的测量变量。这种用于确定液体样本的测量变量的分析设备可以还包括：

-用于处理液体样本的处理系统，其中所述处理包括向液体样本添加至少一种试剂；

-测量传感器，其用于记录所处理液体样本的或者通过处理液体样本所形成的反应产物的与测量变量相关的测量值；

-控制单元，其控制处理系统；和

-估算单元，其基于测量传感器所记录的测量值来确定测量变量。

分析设备可以具有一个或更多个脱气装置。在一个实施例中，分析设备可以包括例如第一脱气装置，该第一脱气装置用于在记录测量变量之前对利用试剂进行处理的液体样本进行脱气。在另一实施例中，分析设备可以具有用于对未处理液体样本进行脱气的脱气装置，并且在给定情况下，分析设备具有用于对要添加至液体样本的一种或多种特别是全部试剂进行脱气的其它脱气装置。

作为补充，处理系统可以被实现为在测量室中提供已处理的液体样本或者通过处理液体样本所形成的反应产物。在该实施例中，测量传感器能够针对测量室中所包含的已处理的液体样本记录与测量变量相关的测量值。

控制单元和估算单元可以由数据处理系统形成，例如由计算机或测量传送器形成。控制单元和估算单元的功能可以由单个数据处理单元来执行或者分配给相互连接以进行通信的多个数据处理单元。在一个实施例中，测量设备包括被实现为执行控制单元和估算单元的功能的计算机或测量传送器。为此，操作程序被存储在数据处理单元的数据存储器中，数据处理单元能够执行操作程序以控制处理系统和/或基于从测量传感器所接收的信号来确定测量变量。控制单元和/或估算单元可以包括本发明用于对液体进行脱气的装置的控制系统。如果分析设备具有执行控制单元和估算单元的功能的计算机或测量传送器，则这可以补充地作为所述装置的控制系统。

分析设备可以具有包含用于对液体样本进行处理的试剂的一个或更多个供应容器。为了将液体样本和试剂供应并且计量到测量室中，分析设备可以具有一个或更多个泵，例如喷射泵。例如，液体样本和每种试剂可以具有其自身的泵。泵可利用控制单元自动致动。

在分析设备的一种特别简单且节省空间的实施例中，利用喷射泵将所要脱气的液体传输到测量室中，其中喷射泵的缸作为用于容纳所要脱气的液体的接收腔室，在缸中喷射活塞可轴向移动地支承于该缸中并且在一端处液密地密封该缸。在该情况下，所要脱气的液体例如可以是未处理或已处理的液体样本或试剂。在该实施例中，布置在喷射缸的与喷射活塞相反一端上的喷射出口可以一方面与供应线路连接，并且另一方面与第一排放线路连接，所要脱气的液体能够经由供应线路被抽入，因此液体样本或试剂能够经由供应线路被抽入，通过在喷射缸中施加负压而形成的气体可以经由第一排放线路被去除。此外，喷射缸可以经由其喷射出口与第二排放线路连接，已脱气的液体能够经由第二排放线路被供给到处理系统以便进行液体样本另外的处理或者被供给到测量室。为了间歇阻断供应线路、第一排放线路和/或第二排放线路以便执行以上所描述的对液体进行排气的方法，可以在喷射出口和供应线路以及两个排放线路之间插入阀门单元，例如4/4阀门。4/4阀门可利用分析设备的控制单元致动。

分析设备的测量传感器可以是光学特别是测光的测量传感器，其包括用于电磁辐射的至少一个辐射源以及接收器，接收器被实现为接收辐射源所发射的透射通过已处理液体样本之后的电磁辐射并且输出与所接收辐射的强度相对应的测量信号。

在另一个实施例中，分析设备可以包括用于确定测量变量的装置，测量变量表示液体样本中所包含并且通过处理液体样本而被转换为气态反应产物的分析物的浓度。

例如，分析设备可以被实现为确定液体样本的TOC含量。为此，分析设备可以包括：高温反应器，其用于分解液体样本并且形成包含CO₂的气体混合物，该CO₂由液体样本的有机结合碳形成；以及用于形成运载气流的装置，该运载气流流动通过高温反应器。在该实施例中，测量传感器记录所述运载气流中CO₂的浓度。测量传感器可以在运载气流的流动方向上被布置在高温反应器后方。为了确定液体样本中包含的无机结合的碳部分，分析设备可以具有用于在将液体样本引入高温反应器之前对该液体样本进行酸化的装置，其中用于根据以上所描述的方法对液体进行脱气的装置从液体去除在液体样本酸化之后所形成的CO₂，并且经由与接收腔室连接的第一排放线路将该CO₂传输到用于在体积上确定所产生的CO₂量的容器中或者传输到分析设备的运载气流中。在后者的情况下，可以根据运载气流中的CO₂浓度而得出液体样本的TIC数值。用于对液体进行脱气的装置的第二排放线路与高温反应器的输入连接，以便在分离了通过转换有机碳部分所形成的CO₂之后将液体样本供应至高温反应器。

附图说明

现在将基于图中所示的实施例示例更为详细地解释本发明，附图示出如下内容：

图1示出用于对液体进行脱气的装置；

图2示出用于确定液体样本的测量变量的分析设备。

具体实施方式

图1示意性地示出了用于对液体7进行脱气的装置1。液体7利用活塞泵3经由供应线路9从供应源5被抽取。活塞泵3在这里所示出的示例中被实现为喷射泵，其具有喷射缸11以及可轴向移动地支承于喷射缸11中的喷射活塞13。喷射活塞13在其外围15液体密封地抵靠喷射缸11的内壁或者利用抵靠喷射缸11的密封环（未示出）进行密封，从而在喷射缸11的一端将喷射缸11液密地密封。由喷射活塞13的端部和喷射缸11所包围的空间形成用于所要脱气的液体7的接收腔室17。

喷射出口19被布置在喷射缸11与喷射活塞13相反的一端上并且通向接收腔室17中，该喷射出口19经由4/4阀门形式的阀门单元25与供应线路9连接而且与第一排放线路21和第二排放线路23连接。替代4/4阀门，这里也可以使用另一阀门装置、多个阀门的组合或者阀门开关机构。

第一排放线路21将接收腔室17与废物容器22连接。第二排放线路23将接收腔室17与用于容纳脱气之后的液体7的测量室27连接，从而能够利用光学测量传感器29来执行测光测量。光学测量传感器29包括辐射源31，该辐射源31发射电磁测量辐射，例如一个或更多个所定义波长或某个波长范围的可见光。此外，光学测量传感器29包括接收器32，该接收器32接收传送通过测量室27中所包含的液体的测量辐射并且根据所接收的辐射强度输出测量信号。测量信号由控制单元接收并处理，控制单元与测量传感器29连接并且被实现用于记录接收器32的测量信号并且从测量信号得出测量变量。辐射源31可以包括例如一个或更多个发光二极管（LED），每个发光二极管发射不同波长的光线。接收器32可以具有一个或更多个光电元件，尤其是一个或更多个光电二极管或光电晶体管。测量室27例如可以由透明的以便测量辐射的材料形成。如果测量辐射是可见光或UV辐射，则测量室27的材料例如可以是石英玻璃。测量室27还可以具有用于允许测量辐射通过的光学窗口。

所述装置还包括控制系统S。该控制系统S例如可以是数据处理系统，特别是计算机或测量传送器。数据处理系统包括其中存储一个或更多个操作程序的存储器，当该操作程序被数据处理系统执行时，除其它之外，操作程序用于控制喷射泵3和用于控制4/4阀门25以便利用装置1执行用于对液体7进行脱气的方法。在这里所示出的示例中，控制系统S附加地用于控制光学测量传感器29以便执行对由测量传感器29输出的测量信号的测量和估算。

现在将对利用装置1对液体7进行脱气的方法进行描述。在第一步骤，利用活塞泵3将液体7从供应源5抽入接收腔室17。为此4/4阀门25进入第一状态，其中喷射出口19与供应线路9连接并且与排放21和23阻断，从而能够发生将液体7通过供应线路9经由喷射出口19传输到接收腔室17中，然而液体和/或气体通过排放21和23的传输则被阻断。用于将液体7抽入接收腔室17的吸力由喷射活塞13的冲程运动提供。喷射活塞13的冲程运动扩大了接收腔室17，从而在供应线路9和接收腔室17中形成负压并且液体7从供应源5被抽出并且被传输到接收腔室17中。该冲程运动继续进行直至预定量的液体7位于接收腔室17中。

在第二步骤，4/4阀门25进入第二状态，其中喷射出口19与供应线路9或排放21、23连接，从而液体和/或气体通过供应线路9和排放21、23的传输被阻断。因此，在4/4阀门的该状态下，接收腔室17与环境液密并且气密地密封隔离。通过继续喷射活塞13在与用于将液体7抽入接收腔室17中的相同方向上的冲程运动，形成负压。以该方式，根据亨利定律，液体7中所溶解气体的溶解度降低，从而液体7中所溶解的气体在接收腔室17中形成气相。接收腔室17中的负压可以保持一段时间。任选地，装置1可以包括加热装置，在施加负压的期间可以利用加热装置对液体7进行加热以便强化效果。

在第三步骤，4/4阀门25进入第三状态，其中喷射出口19与第一排放线路21连接并且与供应线路9和第二排放线路23阻断，从而从接收腔室17到废物容器22的气体或液体传输被打开，而从接收腔室17回到液体供应源5或测量室27中的气体或液体传输被阻断。随后接收腔室17中所形成的气相利用喷射活塞13在与之前所执行的冲程运动相反的方向上的冲程运动被传输到废物容器22（其也可以是气体测量系统）中。

随后，第二步骤和第三步骤可以被重复一次或更多次。

在随后的第四步骤中，4/4阀门25进入第四状态，其中喷射出口19与第二排放线路23连接并且与供应线路9和第一排放线路21阻断，从而可以进行从接收腔室17到测量室27中的液体传输，然而，从接收腔室17到废物容器22中或者回到供应5的液体传输则被阻断。通过喷射活塞13进一步的冲程运动，特别是继续在第三步骤中所执行的冲程运动，现在已脱气的液体7被从接收腔室17经由第二排放线路23传输到测量室27中。随后可以利用测量传感器29对测量室27中所容纳的脱气液体7执行测量。

有利地，可以在大量应用中应用图1所示的装置。例如，该装置能够被用于对用于实验室和工业应用的液体进行脱气，特别是用于对化学方法的离析物进行脱气或者对处理产物进行脱气。显然，如这里所描述的示例，该装置还可以被用来对用于测量或分析的液体进行脱气，然而还可以被用于层析分离方法。

图2示意性地示出了用于确定液体的测量变量的分析设备100。分析设备100包括：多个供应容器133、137和141；处理系统,具有多个泵135、139和143的该处理系统用于传输并计量供应容器133、137和141中所包含的液体；以及液体线路，供应容器133、137和141经由该液体线路与测量室127连接。泵135、139和143例如可以是薄膜泵、活塞泵特别是喷射泵，或者是蠕动泵。此外，分析设备100包括包含待分析液体的样本供应源105，在给定情况下，出于后续分析的目的使用样本制备装置（图2中未示出）对液体进行过滤和调节。样本供应源105经由供应线路109与用于对待分析液体进行脱气的装置101连接。装置101如已经基于图1所描述地实现并且包括喷射泵103，该喷射泵103形成用于待分析液体的接收腔室117，该接收腔室117可经由4/4阀门125选择性地与供应线路109、通向废物容器122的第一排放线路121或通向测量室127的第二排放线路123连接，或者可以同时与所有这些线路阻断。

为了记录分析设备100所要确定的测量变量，分析设备100还包括光学测量传感器，其包括发射测量辐射的辐射源132以及接收器131，辐射源132以及接收器131相对于测量辐射透明的测量室127被布置成使得测量辐射通过测量室127中所包含的液体样本并且已经通过液体的测量辐射降落在接收器131上。

分析设备100可以以完全自动的方式进行操作。为此，分析设备拥有控制单元S，其在这里所示出的示例中还执行估算单元的功能，特别是基于测量传感器所记录的测量值来确定测量变量。此外，在这里所示出的示例中，控制单元S用于以已经基于图1所描述的方式控制装置101以对待分析液体进行脱气。控制单元S包括数据处理系统，其可以类似于根据图1的示例中所应用的数据处理系统来实现。该数据处理系统还可以包括用于由服务人员进行命令或参数输入的输入装置和/或用于从上级单元例如从处理控制系统接收命令、参数或其它数据的接口。此外，控制单元S可以还包括用于向用户输出数据特别是测量结果或者操作信息的输出装置，或者甚至包括用于向上级单元输出数据的接口。控制单元S与泵103、135、139、143的驱动器连接并且与阀门（未示出）连接，以便对泵103、135、139、143的驱动器以及阀门进行操作从而以自动的方式将液体从样本供应源105和供应容器133、137和141传输到测量室127中。此外，控制单元S与测量传感器连接，以便对该测量传感器进行控制并且根据接收器132的测量信号确定测量变量。

供应容器141可以包含试剂，该试剂与从供应源105所传送的样本液体混合以便对该样本液体进行处理。如果所要确定的测量变量例如是液体中的分析物的浓度，则试剂可以被选择为使得该试剂与分析物进行反应以形成有色反应产物。因此颜色的强度是所要确定的浓度的量度。在该情况下，辐射源132所传送的测量辐射的波长与反应产物的颜色相匹配并且相对应地由接收器131进行估算，辐射源132与接收器131分别是控制单元。不同于如这里所示出示例中的单种试剂，根据所要确定的测量变量，也可以应用多种试剂。在该情况下，分析设备100具有用于所需试剂的相应数目的供应容器。

在分析设备100的测量操作中，控制单元S首先将样本供应源105中所包含的预定量的液体提供到喷射泵103的接收腔室117。在接收腔室117处，液体以基于图1详细描述的方式利用与4/4阀门125协同操作的喷射泵103而被脱气，因此在接收腔室117中的负压下形成的气相经由第一排放线路121被传输至废物容器122中。随后，存在于接收腔室117中的预定数量的已脱气液体利用喷射泵103经由第二排放线路123计量到测量室127中作为待分析液体样本。与此同时或者随即，控制单元S对泵143进行控制以便将供应容器141中所包含的预定量的试剂传输到测量室中。测量室127因此在这里所描述的示例中还作为混合室，在该混合室中液体样本和试剂相互混合。然而，也可能有其它实施例，其中用于对液体样本进行处理的一种或多种试剂在利用该试剂所处理的液体样本被计量到测量室127之前就相互混合。

为了记录针对测量室中所包含的已处理液体样本所确定的测量变量，控制单元S对测量传感器131、132进行操作并且对测量传感器131、132所输出的测量信号进行评估。由控制单元从测量信号所确定的测量变量可以被存储在控制单元的数据存储器中，和/或经由接口输出到上级单元和/或经由控制单元S的显示器进行输出。

在确定了测量变量之后，测量室127被清空。用过的液体样本例如可以被传输至废物容器122中。分析设备100具有其它供应容器133、137，该其它供应容器133、137可以包含用于标定的标准溶液和/或用于清洁的清洁溶液。利用与供应容器133、137相关联的泵135、139，容器133、137的溶液可以被传送到测量室127中。

在一个或更多个完成的测量周期之后，可以通过将标定标准从供应容器137传输到测量室127中来执行分析设备的标定。标定标准像来自样本供应源的“真实”液体样本一样在测量室127中利用通过泵143从供应容器141传输到测量室127中的试剂进行处理。利用测量传感器131、132，通过测光确定测量变量的测量值，并且在给定情况下，基于标定标准的已知测量值，执行分析设备100的调节。

在这里所示出的示例中，分析设备100具有仅一个用于对液体脱气的装置101。该装置101用于从待分析液体去除不期望的溶解气体。在其它实施例中，该分析设备还可以使用其它该装置以便从一种或更多种试剂和/或标定标准去除溶解气体。

还有一种选择是在已处理液体的通向测量室或另一测量单元的供应线路之前为已处理液体提供用于对已处理液体进行脱气的装置。例如，液体可以被供给如下处理溶剂：导致分析物向气态反应产物的化学转化。例如，为了确定氨基盐的浓度，可以利用例如NaOH溶液的碱性溶液对液体样本进行处理，从而形成氨气。为了确定液体样本的TIC含量，该液体样本可以被酸化以便将液体中所存在的无机碳化合物（例如碳酸盐）转换为气态CO₂。这样形成的气体可以利用诸如基于图1所描述的装置1的用于对液体进行脱气的装置而与液体分离，而不是被发送到废物容器，被供给到分析设备。分析设备在实施例的该示例中被实现为确定供应到该分析设备的气体量。例如，出于该目的，分析设备可以具有用于产生相对于从分析物形成的气体呈惰性的运载气体的气流的装置，以及用于确定运载气流中的气体浓度的测量传感器。与液体分离的气体可以利用活塞3经由第一排放线路21从装置1被供应至运载气流。该方法可以利用控制单元S完全自动地执行。

除了这里所描述的分析方法和分析设备之外，存在大量实施例的其它示例以及可能的变体。基本上，对分析设备中的液体的任意类型的处理都可以导致气体产生。相应地，本发明的用于对液体进行脱气的装置可以应用于自动分析设备的处理系统内的许多位置。

Claims

1.一种用于利用活塞泵单元（3、103）对液体（7）脱气的方法，所述活塞泵单元（3、103）具有用于容纳要脱气的所述液体（7）的接收腔室（17，117）以及支承于所述接收腔室（17、117）中用于执行冲程运动的活塞（13），所述接收腔室与至少一条供应线路（9、109）和至少一条排放线路（21、23、121、123）连接，所述活塞在一侧对所述接收腔室（17、117）进行液体密封，

所述方法包括以下步骤：

i.通过在排放线路（21、23、121、123）阻断且供应线路（9、109）打开的情况下执行所述活塞（13）的第一冲程运动而将所述液体（7）经由所述供应线路（9、109）抽入所述接收腔室（17、117）中；

ii通过在供应线路（9、109）阻断且排放线路（21、23、121、123）阻断的情况下继续所述活塞（13）的所述第一冲程运动而在所述接收腔室（17、117）中产生负压；

iii.打开所述排放线路（21、23、121、123）并且通过在排放线路（21、23、121、123）打开且供应线路（9、109）阻断的情况下执行所述活塞（13）的与所述第一冲程运动方向相反的第二冲程运动而经由所述排放线路（21、23、121、123）从所述接收腔室（17、117）去除存在于所述接收腔室（17、117）中的气相。

2.根据权利要求1所述的方法，

其中在步骤ii中，将所述负压保持预定时间。

3.根据权利要求1或2所述的方法，

其中特别是在步骤ii期间，加热所述接收腔室（17、117）中容纳的液体。

4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，

其中多次执行步骤ii和iii。

5.根据权利要求1至4中的任一项所述的方法，

其中所述接收腔室（17、117）与第一排放线路（21、121）和第二排放线路（23、123）连接，其中经由所述第一排放线路从所述接收腔室（17、117）去除所述气相，并且进一步经由所述第二排放线路（23、123）传输所述液体（7）。

6.一种用于执行根据权利要求1至5中的任一项所述的方法的装置（1、101），包括：

-活塞泵单元（3、103），其具有用于容纳所要脱气的液体（7）的接收腔室（17，117）以及能够在所述接收腔室（17、117）中移动的活塞（13），该活塞在一侧对所述接收腔室（17、117）进行液体密封，

-至少一条与所述接收腔室（17、117）连接的供应线路（9、109）；

-至少一条与所述接收腔室（17、117）连接的排放线路（21、23、121、123），

-阀门单元（25、125），特别是阀门开关机构或者多路阀，所述供应线路（9、109）和所述排放线路（21、23、121、123）分别能够至少间歇性地利用所述阀门单元（25、125）而阻断，和

-控制系统（S），其控制所述装置（1）以执行所述方法。

7.根据权利要求6所述的装置（1、101），

还包括用于对所述接收腔室（17、117）中所包含的液体进行加热的加热装置。

8.根据权利要求6或7的装置（1，101），

其中所述接收腔室（17、117）经由所述至少一条供应线路（9、109）与液体供应源（5、105）连接，经由第一排放线路（21、121）与用于容纳从所述接收腔室所去除的气相的废物容器（22、122）连接，并且经由第二排放线路（21、121）与用于已脱气液体的接收容器（27、127）连接，其中所述阀门单元（25、125）

在第一状态将所述供应线路（9、109）与所述接收腔室（17、117）连接并且阻断所述第一排放线路（21、121）和所述第二排放线路（23、123），

在第二状态阻断所述供应线路（9、109）、所述第一排放线路（21、121）和所述第二排放线路（23、123），

在第三状态将所述废物容器（22、122）与所述接收腔室（17、117）连接并且阻断所述供应线路（9、109）和所述第二排放线路（23、123），并且

在第四状态将所述接收容器（27、127）与所述接收腔室（17、117）连接并且阻断所述供应线路和所述第一排放线路。

9.根据权利要求8的阀门系统（1、101），

其中所述阀门单元（25、125）包括4/4阀门。

10.一种用于确定液体样本的测量变量的分析设备（100），包括根据权利要求6至9中的任一项所述的装置（101），

还包括：

-用于处理液体样本的处理系统，其中所述处理包括向所述液体样本添加至少一种试剂；

-测量传感器（131、132），其用于记录所处理液体样本的或者通过处理所述液体样本所形成的反应产物的与所述测量变量相对应的测量值；

-控制单元（S），其控制所述处理系统；和

-估算单元（S），其基于由所述测量传感器（131，132）记录的测量值来确定所述测量变量。

11.根据权利要求10所述的分析设备（100），

附加地在测量室（127）中提供已处理液体或通过对所述液体样本进行处理而形成的反应产物。

12.根据权利要求11所述的分析设备（100），

其中所述装置的所述接收腔室（117）经由第二排放线路与所述测量室（127）连接。

13.根据权利要求10或11所述的分析设备（100），

其中所述测量传感器是光学特别是测光的测量传感器，其包括用于电磁辐射的至少一个辐射源（131）以及接收器（132），所述接收器（132）接收由所述辐射源（131）发射的透射通过已处理的液体样本之后的电磁辐射并且输出与所接收辐射的强度相对应的测量信号。

14.根据权利要求10或13中的任一项所述的分析设备（100），

附加地包括用于确定测量变量的装置，所述测量变量表示所述液体样本中所包含并且通过处理所述液体样本而转换为气态反应产物的至少一种分析物的浓度。

15.根据权利要求10所述的分析设备（100），

其中为了确定液体样本的TOC含量，所述分析设备包括高温反应器和用于形成流动通过所述高温反应器的运载气流的装置，所述高温反应器用于分解所述液体样本并且形成包含二氧化碳的气体混合物，所述二氧化碳由所述液体样本的有机结合碳形成，

其中所述测量传感器在所述运载气流的流动方向上布置在所述高温反应器后方并且记录所述运载气流内的二氧化碳浓度，

其中用于对液体进行脱气的所述装置用于从所述液体去除由所述液体中所包含的无机碳化合物形成的二氧化碳，其中用于对所述液体进行脱气的所述装置的第二排放线路与所述高温反应器的输入连接，以便将所述液体样本供应至所述高温反应器，

并且其中用于对液体进行脱气的所述装置的第一排放线路将已分离的气体供应至所述运载气流以便确定所述液体样本的TIC含量或者确定所述液体样本的总碳含量。