CN103157295A - 一种双柱循环色谱系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双柱循环色谱系统，包括第一洗脱泵、第二洗脱泵和上样泵，第一洗脱泵和第二洗脱泵均连接第一六位三通阀，第一六位三通阀连接第一一通六位阀和第二一通六位阀，第一一通六位阀和第二一通六位阀分别连接第一色谱柱和第二色谱柱，第一色谱柱和第二色谱柱又分别连接第一紫外检测器和第二紫外检测器；采用双柱循环色谱系统，提高了样品分离率，提高吸附柱的吸附量，比传统的色谱系统提高30-50%；并且难以分离样品的分离，可以通过多次循环使没分离开的组份进行多次吸附解吸，从而轻易的分离出较难分离的物质，使收率和纯度都达到较高的水平。

Description

一种双柱循环色谱系统
技术领域
 本发明涉及化工、制药、天然产物纯化等行业的色谱系统，尤其是涉及一种双柱循环色谱系统。
背景技术
传统的吸附色谱系统和制备色谱系统都是单柱单独使用，这样不能实现色谱的循环吸附连续和制备连续，吸附和制备色谱效率低，且在制作过程中洗脱溶液消耗大。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种双柱循环色谱系统，实现了循环连续吸附和制备色谱，大大的提高了工作效率且对洗脱溶液的消耗量降低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种双柱循环色谱系统，包括第一洗脱泵、第二洗脱泵和上样泵，第一洗脱泵和第二洗脱泵均连接第一六位三通阀，第一六位三通阀连接第一一通六位阀和第二一通六位阀，第一一通六位阀和第二一通六位阀分别连接第一色谱柱和第二色谱柱，第一色谱柱和第二色谱柱又分别连接第一紫外检测器和第二紫外检测器，第一紫外检测器和第二紫外检测器分别连接第三一通六位阀和第四一通六位阀，上样泵连接到第二六位三通阀，第三一通六位阀和第四一通六位阀均连接弱洗脱液和强洗脱液收集口，第三一通六位阀和第四一通六位阀通过管路连接到纯品收集口，管路内设有PH检测器。
本发明的有益效果是：采用双柱循环色谱系统，提高了样品分离率，以及提高分离效率；同时可以提高吸附柱的吸附量，比传统的色谱系统提高30-50%。双柱循环系统还解决了一些结构性质相似，并且难以分离样品的分离，可以通过多次循环使没分离开的组份进行多次吸附解吸，从而轻易的分离出较难分离的物质。使收率和纯度都达到较高的水平。
附图说明
图1是本发明制备液相色谱准备阶段示意图；
图2是本发明制备液相色谱第一步；
图3是本发明制备液相色谱第二步；
图4是本发明制备液相色谱第三步；
图5是本发明制备液相色谱第四步；
图6是本发明制备液相色谱第五步；
图7是本发明制备液相色谱第六步；
图8是本发明制备液相色谱第七步；
图9是本发明制备液相色谱第八步；
图10是本发明制备液相色谱第九步；
图11是本发明制备液相色谱第十步；
图12是本发明制备液相色谱第十一步；
图13是本发明制备液相色谱第十二步；
图14是本发明制备液相色谱第十三步；
图15是本发明制备液相色谱第十四步；
图16是本发明制备液相色谱系统运行流程图。
图中：1、第一洗脱泵；2、第二洗脱泵；3、第一六位三通阀；4、第一一通六位阀；5、第二六位三通阀；6、第二一通六位阀；7、第一色谱柱；8、第二色谱柱；9、第一紫外检测器；10、第二紫外检测器；11、上样泵；12、第三一通六位阀；13、第四一通六位阀；14、PH检测器；15、弱洗脱液收集口；16、纯品收集口；17、强洗脱液收集口；18、清洗液。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述：如图1至图15所示，图中粗实线表示通路，细实线表示未通路，一种双柱循环色谱系统，包括第一洗脱泵1、第二洗脱泵2和上样泵11，所述第一洗脱泵1和第二洗脱泵2均连接第一六位三通阀3，第一六位三通阀3连接第一一通六位阀4和第二一通六位阀6，第一一通六位阀4和第二一通六位阀6分别连接第一色谱柱7和第二色谱柱8，第一色谱柱7和第二色谱柱8又分别连接第一紫外检测器9和第二紫外检测器10，第一紫外检测器9和第二紫外检测器10分别连接第三一通六位阀12和第四一通六位阀13，上样泵11连接到第二六位三通阀5，第三一通六位阀12和第四一通六位阀13均连接弱洗脱液收集口15和强洗脱液收集口17，第三一通六位阀12和第四一通六位阀13通过管路连接到纯品收集口16，管路内设有PH检测器14。
如图16所示制备液相色谱系统运行流程图，首先是准备阶段，连接通路后再通过清洗液18对系统进行清洗；第二步是通过第一洗脱泵1和第二洗脱泵2分别对第一色谱柱7和第二色谱柱8进行润柱；第三步是利用上样泵对第一色谱柱进行上样；第四步是对第一色谱柱进行洗脱分离，由于第一色谱柱内的溶液呈三层，即底层是前杂质层，后是纯品层和后杂质层，所以第五步是第一色谱柱内分离不纯品，即把前杂质转到第二色谱柱内；之后第六步就是对第一色谱柱内的纯品进行收集，此时上样泵上样至第二色谱柱；第七步就是第一色谱柱内的后杂质转到第二色谱柱；第八步是对第一色谱柱进行清洗，同时对第二色谱柱开始洗脱；第九步是第二洗脱泵对第一色谱柱进行润柱，同时第二色谱柱洗脱分离；第十步是第二色谱柱内的前杂质转至第一色谱柱；第十一步是对第二色谱柱进行洗脱和收集纯品；第十二步是第二色谱柱内的后杂质转至第一色谱柱内，最后是第二色谱柱进行清洗，同时第一色谱柱开始洗脱，由此开始第五步至第十三步的循环。
双柱循环色谱系统配置了两种方法模式，分别是双柱循环吸附色谱和双柱循环制备色谱，分别如下：
双柱循环吸附色谱方法：可以以传统的吸附色谱系统单色谱柱单独使用，实现单批上样、吸附、解吸、再生整个过程；内置的工作站软件可以通过简单的拖选区域，将传统的单柱批次工艺自动转换成双色谱柱循环吸附连续工艺，双色谱柱循环吸附连续工艺较单柱批次工艺，极大的提高了吸附色谱介质的吸附效率，上样量可提高30%-50%；且工艺中洗脱溶液消耗减少；还可以自动回收各种不同类型的洗脱溶液，方便处理。
双柱循环制备色谱方法：可以以传统的制备色谱系统单柱单独使用，实现单批上样、洗脱整个过程；内置的工作站软件可以通过简单的拖选区域，将传统的单柱批次工艺自动转换成双柱循环制备连续工艺，较单柱批次工艺，实现了连续进样制备，对于含量较少的杂质，可以实现多次富集，分离效率高；工艺中洗脱溶液消耗减少；可以自动回收各种不同类型的洗脱溶液，方便处理。
该系统可用于各种低压、中压和高压色谱应用，适合各种吸附介质如离子交换，疏水作用，反相，分子筛，亲和填料，系统可适用于实验室、中试和生产级规模。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种双柱循环色谱系统，其特征在于：包括第一洗脱泵、第二洗脱泵和上样泵，所述第一洗脱泵和第二洗脱泵均连接第一六位三通阀，所述第一六位三通阀连接第一一通六位阀和第二一通六位阀，所述第一一通六位阀和第二一通六位阀分别连接第一色谱柱和第二色谱柱，所述第一色谱柱和第二色谱柱又分别连接第一紫外检测器和第二紫外检测器，所述第一紫外检测器和第二紫外检测器分别连接第三一通六位阀和第四一通六位阀，所述上样泵连接到第二六位三通阀，所述第三一通六位阀和第四一通六位阀均连接弱洗脱液和强洗脱液收集口，所述第三一通六位阀和第四一通六位阀通过管路连接到纯品收集口，所述管路内设有PH检测器。
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