CN103145947A - 一种新型环保固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种新型环保固化剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103145947A
CN103145947A CN2013100585491A CN201310058549A CN103145947A CN 103145947 A CN103145947 A CN 103145947A CN 2013100585491 A CN2013100585491 A CN 2013100585491A CN 201310058549 A CN201310058549 A CN 201310058549A CN 103145947 A CN103145947 A CN 103145947A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trimethylolpropane
tmp
temperature
mixed solution
cooling water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013100585491A
Other languages
English (en)
Inventor
孔卫东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JINJIANG HUAFU CHEMICAL CO Ltd
Original Assignee
JINJIANG HUAFU CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JINJIANG HUAFU CHEMICAL CO Ltd filed Critical JINJIANG HUAFU CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN2013100585491A priority Critical patent/CN103145947A/zh
Publication of CN103145947A publication Critical patent/CN103145947A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明提供了一种新型环保固化剂及其制备方法，本发明固化剂通过如下方法制备：首先将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；然后投入10%-30%的物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、35%-45%的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、25%-35%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；最后将5%-15%的三羟甲基丙烷分四份逐次加入反应釜和釜内的混合液进行完全反应，最后一次让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。制备出的固化剂不含TDI，无毒环保。

Description

一种新型环保固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种新型环保固化剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上采用的一种固化剂，是以TDI（TDI即甲苯-2,4-二异氰酸酯)为主要原料。由于TDI属于剧毒化学品，会残留在服装上，造成残留剧毒物与皮肤接触，在国家标准中，中国职业接触限值（GBZ2—2002）中时间加权平均容许浓度（TWA）0.1mg/m3，短时间接触容许浓度（STEL）0.2mg/m3。不能超过此标准，否则对人体会造成非常大的伤害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种替代TDI为主要原料的无毒的新型环保固化剂。
本发明的另一目的是提供相应的新型环保固化剂的制备方法。
本发明的新型环保固化剂，包括如下组分与含量：
Figure BDA00002857323800011
上述含量以重量百分比计。
优选地，所述4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的含量为15%-30%。
优选的配方a，包括如下组分与含量：
Figure BDA00002857323800012
Figure BDA00002857323800021
优选的配方b，包括如下组分与含量：
Figure BDA00002857323800022
本发明的对应的新型环保固化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；
（2）投入物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；
（3）将三羟甲基丙烷按重量分成四份；
（4）关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（5）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（6）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（7）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。
其中，步骤（4）-（6）所述的温度升高至最高点，是指，本化学反应过程中温度逐渐上升，反应完成后逐渐降低，当温度出现最高点时表示反应已经完成。
其中，如果步骤（7）中温度没有自然上升至70～75℃，则通过辅助升温方式让釜内温度升至70～75℃。
其中，将三羟甲基丙烷分数次加入，可以有效控制反应速度，次数以四次为宜；而最后的温度控制在70～75℃，可以有效控制固化剂的粘度。
优选地，步骤（3）中是将三羟甲基丙烷按重量平均分成四份。
本发明通过上述制备方法制备出的新型环保固化剂，是通过4,4-二苯基甲烷二异氰酸、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯、三羟甲基丙烷的混合制备固化剂来替代使用TDI，而制备出的固化剂没有剧毒，TDI含量为0%。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步了解本发明，但它们不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
另外，除非特别说明，本发明中所采用的组分含量百分比均以重量百分比计。
实施例1
制备本发明产品，包括如下步骤：
（1）将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；
（2）投入20%的物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、40%的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；
（3）将10%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；
（4）关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（5）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（6）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（7）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。
实施例2
制备本发明产品，包括如下步骤：
（1）将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；
（2）投入30%的物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、35%的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、25%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；
（3）将10%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；
（4）关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（5）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（6）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（7）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。
实施例3
制备本发明产品，包括如下步骤：
（1）将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；
（2）投入15%的物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、40%的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、30%的醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；
（3）将15%的三羟甲基丙烷按重量分成四份；
（4）关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（5）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（6）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（7）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70～75，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。
实施例1-3获得的固化剂，经检测，其技术指标见表1：
表1
外观 固含量 粘度（25℃) 游离TDI含量
实施例1 黄色透明液体 70%-80% 3000-5000mp·s 0%
实施例2 黄色透明液体 70%-80% 3000-5000mp·s 0%
实施例3 黄色透明液体 70%-80% 3000-5000mp·s 0%
综上所述，本发明固化剂不含游离的TDI含量，无毒环保。

Claims (6)

1.一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量：
Figure FDA00002857323700011
上述含量以重量百分比计。
2.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，所述4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的含量为15%-30%。
3.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量：
4.如权利要求1所述的一种新型环保固化剂，其特征在于，包括如下组分与含量：
5.权利要求1-4任一项所述的新型环保固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将反应釜清理清洗干净，并升温至100℃真空干燥4小时；
（2）投入物料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、醋酸乙酯至反应釜内，开启搅拌使物料进行充分混合，形成混合液，并控制温度在45～50℃之间搅拌1小时；
（3）将三羟甲基丙烷按重量分成四份；
（4）关闭冷却循环水加入第一份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（5）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第二份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（6）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第三份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，当温度自然升至最高点时关闭循环冷却水保持半小时；
（7）打开循环冷却水，使釜内温度降至45～50℃加入第四份三羟甲基丙烷，使其和釜内的混合液进行化学反应，让温度升至70～75℃，保持3小时，取样分析，分析合格后降温至50℃以下包装。
6.如权利要求5所述的新型环保固化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中是将三羟甲基丙烷按重量平均分成四份。
CN2013100585491A 2013-02-25 2013-02-25 一种新型环保固化剂及其制备方法 Pending CN103145947A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100585491A CN103145947A (zh) 2013-02-25 2013-02-25 一种新型环保固化剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013100585491A CN103145947A (zh) 2013-02-25 2013-02-25 一种新型环保固化剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103145947A true CN103145947A (zh) 2013-06-12

Family

ID=48544300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013100585491A Pending CN103145947A (zh) 2013-02-25 2013-02-25 一种新型环保固化剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103145947A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110105518A (zh) * 2019-06-06 2019-08-09 浙江多邦新材料有限公司 一种聚氰酸酯预聚体的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1357559A (zh) * 2000-12-05 2002-07-10 上海市涂料研究所 一种涂料固化剂4,2'－及4,4'－二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物及其制备方法
JP2002363239A (ja) * 2001-04-12 2002-12-18 Air Products & Chemicals Inc 低いモノマー状ｍｄｉ含有量のｍｄｉをベースとしたポリウレタンプレポリマー
CN101440149A (zh) * 2007-11-20 2009-05-27 周建明 一种固化剂4,2’-及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物及其制备方法
CN102352015A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 改进的环保型mdi-tmp固化剂制备方法
CN102352017A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 制备环保型mdi-tmp固化剂方法
CN102432822A (zh) * 2011-08-25 2012-05-02 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 环保型mdi-tmp固化剂
CN102432821A (zh) * 2011-08-25 2012-05-02 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 环保型mdi-tmp固化剂的新制备方法
CN102504196A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 封闭型mdi-tmp.z固化剂的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1357559A (zh) * 2000-12-05 2002-07-10 上海市涂料研究所 一种涂料固化剂4,2'－及4,4'－二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物及其制备方法
JP2002363239A (ja) * 2001-04-12 2002-12-18 Air Products & Chemicals Inc 低いモノマー状ｍｄｉ含有量のｍｄｉをベースとしたポリウレタンプレポリマー
CN101440149A (zh) * 2007-11-20 2009-05-27 周建明 一种固化剂4,2’-及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物及其制备方法
CN102352015A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 改进的环保型mdi-tmp固化剂制备方法
CN102352017A (zh) * 2011-08-25 2012-02-15 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 制备环保型mdi-tmp固化剂方法
CN102432822A (zh) * 2011-08-25 2012-05-02 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 环保型mdi-tmp固化剂
CN102432821A (zh) * 2011-08-25 2012-05-02 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 环保型mdi-tmp固化剂的新制备方法
CN102504196A (zh) * 2011-11-01 2012-06-20 吴江市北厍盛源纺织品助剂厂 封闭型mdi-tmp.z固化剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周俊锋等: "环保型双组分聚氨酯固化剂MDI/TMP的开发及应用", 《涂料工业》, vol. 40, no. 07, 31 July 2010 (2010-07-31) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110105518A (zh) * 2019-06-06 2019-08-09 浙江多邦新材料有限公司 一种聚氰酸酯预聚体的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101705048B (zh) 一种高透明不饱和聚酯底漆及其制备方法和使用方法
CN101481449B (zh) 湿式高耐水解合成革用含浸聚氨酯树脂及其制造方法
CN105131892A (zh) 一种耐化学品性耐高温蒸煮的双组分聚氨酯粘合剂组合物及其制备方法
CN102276990B (zh) 一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法
CN107400190B (zh) 一种可呼吸手术手套及其制备方法
CN103834072A (zh) 一种改性天然乳胶及其制备方法和用途
CN102488338B (zh) 营养护肤润肤有粉pvc手套及其制作方法
CN103145947A (zh) 一种新型环保固化剂及其制备方法
CN107828049A (zh) 一种氮丙啶型水性封闭多异氰酸酯固化剂及其制备方法
CN106036400A (zh) 一种发酵大米粉的富硒化生产工艺
CN104031467B (zh) 一种环保溶剂型聚氨酯油墨的制备方法
CN104710717B (zh) 高分子黏土材料
CN103820998A (zh) Pvc合成革表面处理剂、pvc合成革及其制备方法
CN110093027A (zh) 一种粉扑用可温变多色海绵及其制作工艺
CN101877969A (zh) 非内聚性糯性面粉及其制备方法
CN108467540A (zh) 一种抗菌塑料及其制备方法
CN104141231B (zh) 一种织物涂层浆料及其制备方法
CN103342779A (zh) 羧甲基马铃薯淀粉醚钠制备高吸水树脂的新工艺
CN106947056A (zh) 一种湿法合成革用高回弹悬垂感聚氨酯树脂的制备方法
CN108472844A (zh) 抗菌容器的制造方法
CN107419561B (zh) 一种蛋白基纺织涂料印花粘合剂的制备方法
CN107903678A (zh) 一种环保涂料
CN107501968A (zh) 一种环保润滑流动剂及其制备方法
CN107625948A (zh) 一种沐足粉配方及其制备方法
CN108748546A (zh) 一种适用于柳编工艺品的耐光性染料

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130612