CN103137416A - 施加辐射的装置、沉积玻璃层的设备和制造预制件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种施加辐射的装置、沉积玻璃层的设备和制造预制件的方法，所述装置在使用中向中空玻璃基管内侧的等离子体施加电磁微波辐射，包括由金属壁包围的环形空间，所述环形空间包括输入口以及作为用作径向波导的输出口的施加器狭缝，其中在所述输入口处安装有细长微波引导件的第一端，所述微波引导件经由所述微波引导件的第二端与微波发生部件相连通。

Description

施加辐射的装置、沉积玻璃层的设备和制造预制件的方法
技术领域
本发明涉及一种用于在使用中向中空玻璃基管内侧的等离子体施加电磁微波辐射的装置，该装置包括由金属壁包围的环形空间，所述环形空间包括输入口以及作为用作径向波导的输出口的施加器狭缝，其中在所述输入口处安装有细长微波引导件的第一端，所述微波引导件经由所述微波引导件的第二端与微波发生部件相连通。
本发明还涉及一种用于利用这种装置来制造光纤预制件的方法、以及利用这种光纤预制件所获得的光纤。
背景技术
根据本发明人的美国专利7,650,853可获知一种装置。美国专利7,650,853涉及提供能够生成和维持几何性质良好的稳定等离子体的微波发生器，其中微波辐射至少在与传播方向垂直的一个方向上仅具有一种电磁场分布。
根据本发明人的欧洲专利11867610已知一种用于执行PCVD沉积工艺的设备，其中：在同轴波导中与馈送（feed）波导交叉的天线可移动，以及在该馈送波导的内部存在引导元件。
根据美国专利5,223,308已知一种包括微波发生器的沉积设备，其中矩形微波波导用于在细长中空管连续地移动的空间内产生微波能量强烈的电磁场。这种管由例如尼龙材料的合成树脂构成，其中利用前述设备来施加氧化硅、氮化硅或碳氧化硅的涂层，这些管用作汽车的液压空调系统所用的管，从而使诸如氟利昂等的液体冷却剂进入大气内的损耗最小。
美国专利申请US2003/0104139涉及一种用于在中空玻璃管的内部上沉积等离子体化学气相沉积(PCVD)涂层的设备，其中使用包括波导和施加器头的施加器，该波导用于将微波从微波发生器引导至施加器头。波导具有细长轴和矩形截面，其中该矩形截面具有长轴和短轴并且与该波导的细长轴垂直。在施加器头内配置有玻璃管，并且使施加器头沿着要沉积涂层的所述中空玻璃管的纵轴在该管上移动。
美国专利申请US2003/0115909涉及一种用于在中空基管的内部上沉积一个或多个玻璃层的设备，其中微波施加器的活化剂空间包围该中空基管，以使微波在该中空基管的内部产生等离子体，从而使玻璃形成前体将SiO2沉积到该基管的内部上。
US2004045508涉及一种设置有用于使环形波导冷却的冷却器的等离子体活化CVD系统，由此期望保护该环形波导免于受热并且实现微波的安全稳定供给。该冷却器配置在环形波导和作为反应室的石英管之间，即将诸如水、油或气等的制冷剂所通过的冷却管安装至环形波导的内周壁的内表面，由此构成冷却器。该冷却管嵌入环形波导的内周壁中。
US4125389涉及一种通过在管内进行等离子体活化沉积来制造光纤的方法以及这种方法所用的设备，其中熔融二氧化硅的基管配置为贯通经由波导连接至高功率微波发生器的微波腔。在该微波腔内，经由该管进给气体并且冷却气体沿着该管的外侧通过。例如，使氮作为冷却气体在金属腔和该管的外侧壁之间通过。
US4844007涉及一种用于在管的内侧上设置玻璃层的装置，包括：气体供给装置，其连接至该管的一端；加热炉，用于对该管进行加热；谐振器，其包括用于在该管内产生等离子体的谐振腔、以及用于使该谐振器和该管相对于彼此移动的部件；高频发生器，其连接至谐振腔；以及真空泵，其连接至该玻璃管的相对端。谐振器包括具有用于容纳该管的管道的冷却体，其中在该冷却体中，至少管道壁包括容易导热的金属并且该管道的与管相对的壁设置有绝热层。谐振器的冷却性能因存在绝热层而下降并且经由冷却水管道使谐振器冷却。
根据本发明人的已授权的美国专利US6,849,307已知一种用于制造光纤的设备，其中该设备可以在制造能够拉制出光纤的所谓的预制件的应用场景下使用。根据据此已知的用于制造这种预制件的方法，在细长玻璃基管(例如，由石英构成)的内部柱表面上涂覆掺杂二氧化硅(例如，锗掺杂二氧化硅)层。这可以通过使该基管沿着反应区的柱轴配置并且使例如包含O2、SiCl4以及例如GeCl4的可能掺杂物的气态混合物涌入该管的内部来实现。在腔内同时产生局部等离子体，由此使Si、O和Ge起反应从而实现Ge掺杂的SiO2直接沉积在基管的内表面上。由于这种沉积仅在局部等离子体附近发生，因此必须沿着管的柱轴对反应区进行扫描，从而均匀地涂覆管的整个长度。当涂覆完成时，利用热使该管径向收缩成具有锗掺杂二氧化硅芯部和周围的未掺杂二氧化硅包层部的块状实心棒。在对棒的端部进行加热以使得其熔化的情况下，可以从棒拉制出细玻璃光纤并使该细玻璃光纤缠绕在卷轴上；由此，所述光纤具有与棒的芯和包层部相对应的纤芯和包层部。由于锗掺杂纤芯的折射率高于未掺杂包层的折射率，因此光纤可以用作例如传播光远程通信信号时所使用的光信号用波导。应当注意，经由中空玻璃基管涌入的气态混合物还可以包含其它成分；例如C2F6的掺杂物的添加例如会导致掺杂二氧化硅的折射率减小。还应当注意，在拉制工序之前可以将实心预制件放置在所谓的衬套管(例如，由未掺杂二氧化硅构成)内，从而提高最终光纤内未掺杂二氧化硅相对于掺杂二氧化硅的量。施加额外量的二氧化硅的其它可能性是利用等离子体工艺或外部气相沉积(OVD)工艺的所谓的外包层(overcladding)。
将这种光纤用于远程通信目的要求该光纤基本无缺陷(例如，掺杂物的百分比的偏差以及不期望的截面椭圆度等)，这是因为：在考虑到光纤的长度很大的情况下，这些缺陷可能会导致所传输信号发生大幅衰减。因此，实现非常均匀且可重复的PCVD工艺很重要，这是因为所沉积的PCVD层的质量最终将会决定光纤的质量；因而在谐振腔内产生的等离子体(绕该腔的柱轴)呈旋转对称很重要。另一方面，在可以制造出直径较大的预制件的情况下将会给制造工艺的成本带来有利影响，这是因为随后可以利用一个预制件获得较大的光纤长度。为了能够使用直径增大的基管而增大谐振腔的直径将会使等离子体的旋转对称性劣化，并且仅通过使用高得多的微波功率才可能生成这种等离子体。
在前述的PCVD设备中，必须将来自例如微波炉等的能够产生微波的装置的能量传递至环形谐振腔内，从而在基管的内部形成等离子体区。这意味着微波被供给至馈送波导，并且随后可以经由波导到达环形谐振腔。
本发明人已发现在等离子体型的内部沉积工艺期间使用所谓的高掺杂中空基管可能会引发问题。可能会发生的问题涉及基管的熔融、或者基管在内部沉积阶段的部分过早径向收缩。这些问题将需要提早终止沉积工艺。并且，这些问题从工艺稳定性以及安全性的角度而言是极不希望的。用以消除这些问题的一种可选方案是施加较低的加热炉温度。然而，本发明人发现降低加热炉温度可能会导致沉积的玻璃层质量有所下降。
发明内容
因而，本发明的一方面是提出一种用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的装置，其中该装置使得能够采用高掺杂基管来实现高沉积率。
本发明的另一方面是提出一种用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的装置，其中确保了高质量玻璃层的沉积。
本发明的又一方面是提供一种用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的装置，其中在中空基管的内部玻璃层的内部沉积期间，施加高的加热炉温度。
根据本发明，如上文所述的用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的装置的特征在于：该装置包括冷却用部件，所述冷却用部件用于在施加器狭缝附近的位置处进行冷却。
在使用装置的这种特殊结构、即设置有用于在施加器狭缝附近的位置处进行冷却的冷却用部件的情况下，很好地防止了基管被过度加热。该结构允许在等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺内使用高掺杂基管。因而，本发明人发现：在谐振器内侧的中空基管的外侧温度保持低于中空基管的熔点的情况下，该基管将保持原始状态，即不会发生下陷(sagging)或熔融。本发明人的观点是基管主要是由于等离子体能量在基管的内侧上发生耗散而被加热的。
在特定实施例中，所述冷却用部件包括用于引导冷却气体流过所述细长微波引导件的内部的引导部件。因而，该细长微波引导件可用于以非常高效的方式传输冷却气体。并且，特别是在内部沉积工艺期间，特别是在该区域内针对基管的加热最明显的位置处，冷却气体的传输将会使基管的外侧温度大幅下降。冷却气体的示例是压缩空气。
在本发明的实施例中，所述环形空间绕轴、即中空基管在被插入本装置的情况下的纵轴大致呈圆柱对称。这种对称结构从基管内侧的稳定微波的角度而言是优选的。
根据本装置的另一实施例，以抵接所述装置的内柱壁的方式配置有中空石英玻璃衬管(liner tube)，并且在由所述环形空间包围的区域内，所述中空石英玻璃衬管设置有一个或多个开口。设置这种衬管防止了不希望地附着有来自加热炉壁和谐振器自身的小碎片。在沉积工艺期间，中空基管位于由所述环形空间包围并且由所述衬管包围的区域内。在中空石英玻璃衬管中设置开口使得冷却气体能够沿着基管外侧的方向流动。
为了对称和高效冷却的目的，优选地围绕衬管的圆周配置用于使冷却气体流动的开口。
在本装置的另一实施例中，所述衬管被配置成使所述开口配置在所述施加器狭缝内，以使来自所述细长微波引导件的内部的所述冷却气体通过所述施加器狭缝。
优选地，用于引导冷却气体的流动的所述引导部件包括质量流量控制器，所述质量流量控制器用于控制引导至所述细长微波引导件的内部的冷却气体的流动。
在本发明的实施例中，所述微波引导件具有矩形截面。根据另一实施例，所述微波引导件具有圆形截面。
本发明还涉及一种用于通过等离子体化学气相沉积工艺来制造光学预制件的方法，所述方法包括以下步骤：
执行所述等离子体化学气相沉积工艺以在细长玻璃基管的内表面上沉积一个或多个掺杂或未掺杂的二氧化硅层；以及
对所述基管进行热收缩处理从而形成实心预制件，其中在本发明的实施例的装置内发生沉积。更具体地，在由所述环形空间包围的区域内配置中空基管，其中所述基管和所述环形空间大致同轴，以及使所述环形空间沿着所述基管的长度往返移动从而在所述基管的内部上实现一个或多个掺杂或未掺杂的二氧化硅层的沉积，其中在所述沉积期间，向所述环形空间的内部供给冷却气体。
在本发明的特定实施例中，经由所述细长微波引导件的内部来供给所述冷却气体。
所述冷却气体是从空气、氮、氧和二氧化碳以及它们的组合中选择出的气体，其中所述冷却气体优选是在至少0.1bar的超压下供给的。
供给至环形空间的内部的冷却气体的流动使得所述玻璃基管的外侧普遍存在的温度低于所述玻璃基管的熔融温度。
根据实施例，所述玻璃基管的外侧普遍存在的温度是所述沉积工艺期间所述玻璃基管在所述施加器狭缝附近的位置处的温度。
在微波功率在3~10kW的范围内并且冷却气体的流量优选在25~250slm的范围内的条件下，所述环形空间在本沉积工艺期间的速度为300mm/min以下。
附图说明
现在将参考一幅图来更加详细地说明本发明，然而应当注意，本发明决不限于这种特定实施例。
图1是意性示出用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的设备的图。
具体实施方式
在该唯一附图（图1）中，利用7来示意性示出用于执行等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺的设备。该设备7包括形状大致呈环形的腔6，其中腔6具有内柱壁10和外柱壁11。内柱壁10包括狭缝4，其中优选地，狭缝4(在与图面垂直的平面内)以完整圆形绕柱轴延伸。对于沉积工艺，在由所述环形空间包围的区域内配置中空石英玻璃基管。由于玻璃层的沉积仅在等离子体区附近发生，因此必须使腔6(以及等离子体区)沿着柱轴移动从而沿着玻璃基管(未示出)的整个长度均匀地涂覆该玻璃基管。
细长微波引导件2的第一侧11作为输入口连接至装置7，并且其第二侧12连接至诸如磁控管或速调管(未示出)等的用于向细长微波引导件2供给微波的微波发生部件，这些微波随后进入装置7并且最终在位于由腔6包围的位置处的玻璃基管(未示出)内部产生等离子体区。如此形成的等离子体区建立了如下的情况：供给至基管的内部的玻璃形成前体将会沉积在该基管的内壁上，从而在该基管的内部形成一个或多个玻璃层。
在腔6的环形空间5内配置有中空衬管3。衬管3的外周抵接装置7的内柱壁10。衬管3设置有围绕其圆周配置的多个开口9。经由细长微波引导件2供给冷却气体。通过使用质量流量控制器(未示出)来控制冷却气体的流动。优选地，由箭头1所表示的位于第二侧12附近的冷却气体的供给通过细长微波引导件2的内部向着配置在腔6的环形空间内部的基管的外侧进行。尽管在第二侧12的附近示出冷却气体的供给，但本发明不限于该特定位置。在特定实施例中，例如可以在靠近第一侧11的位置处选择冷却气体的供给位置。
在沉积工艺期间，中空基管由衬管3包围，并且衬管3的外周抵接装置7的内柱壁10。在施加器狭缝4附近的位置处供给冷却气体防止了基管在沉积工艺期间发生过早径向收缩。在内部沉积工艺期间，在环形空间内配置基管，并且使装置7沿着该基管的长度在气体或入口侧处的换向点与泵或出口侧的换向点之间往返移动。向该基管的内部供给玻璃形成前体。供给至腔6的微波将会创建等离子体条件并且玻璃层将会沉积在中空基管的内壁上。
在沉积工艺之后，基管将会以块状实心形式径向收缩。如此获得的块状实心形式可以附加设置有位于该块状实心形式的外侧上的一个或多个玻璃层。将最终预制件放置在拉丝塔内，并且通过对该最终预制件的一端进行加热，将会拉制出玻璃光纤并使该玻璃光纤缠绕在卷轴上。

Claims (16)

1.一种用于在使用中向基管内侧的等离子体施加电磁微波辐射的装置，所述装置包括由金属壁包围的环形空间，所述环形空间包括输入口以及作为用作径向波导的输出口的施加器狭缝，其中在所述输入口处安装有细长微波引导件的第一端，所述微波引导件经由所述微波引导件的第二端与微波发生部件相连通，其特征在于，所述装置包括冷却用部件，所述冷却用部件用于在所述施加器狭缝附近的位置处进行冷却。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述冷却用部件包括用于引导冷却气体流过所述细长微波引导件的内部的引导部件。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述环形空间绕轴大致呈圆柱对称。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的装置，其中，以抵接所述装置的内柱壁的方式配置有中空石英玻璃衬管，并且在由所述环形空间包围的区域内，所述中空石英玻璃衬管设置有一个或多个开口。
5.根据权利要求4所述的装置，其中，所述开口围绕所述衬管的圆周配置。
6.根据权利要求4或5所述的装置，其中，所述衬管被配置成使所述开口配置在所述施加器狭缝附近，以使来自所述细长微波引导件的内部的冷却气体通过所述施加器狭缝。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的装置，其中，用于引导冷却气体的流动的所述引导部件包括质量流量控制器，所述质量流量控制器用于控制引导至所述细长微波引导件的内部的冷却气体的流动。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，所述微波引导件具有矩形截面。
9.根据权利要求1至7中任一项所述的装置，其中，所述微波引导件具有圆形截面。
10.一种用于通过等离子体化学气相沉积工艺来在根据权利要求1至9中任一项所述的装置所处理的中空玻璃管的内侧上沉积一个或多个玻璃层的设备。
11.一种用于通过等离子体化学气相沉积工艺来制造光学预制件的方法，所述方法包括以下步骤：执行所述等离子体化学气相沉积工艺以在细长玻璃基管的内表面上沉积一个或多个掺杂或未掺杂的二氧化硅层；以及对所述基管进行热收缩处理从而形成实心预制件，其特征在于：利用根据权利要求10所述的设备来执行所述等离子体化学气相沉积工艺，其中，在由所述环形空间包围的区域内配置所述基管，所述基管和所述环形空间大致同轴，以及使所述环形空间沿着所述基管的长度往返移动从而在所述基管的内部上实现一个或多个掺杂或未掺杂的二氧化硅层的沉积，其中在所述沉积期间，向所述环形空间的内部供给冷却气体。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，经由所述细长微波引导件的内部来供给所述冷却气体。
13.根据权利要求11或12所述的方法，其中，所述冷却气体是从空气、氮、氧和二氧化碳以及它们的组合中选择出的气体，其中所述冷却气体优选是在至少0.1bar的超压下供给的。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法，其中，供给至所述环形空间的内部的冷却气体的流动使得所述玻璃基管的外侧普遍存在的温度低于所述玻璃基管的熔融温度。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述玻璃基管的外侧普遍存在的温度是所述沉积工艺期间所述玻璃基管在所述施加器狭缝附近的位置处的温度。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的方法，其中，在微波功率在3~10kW的范围内并且冷却气体的流量在25~250slm的范围内的条件下，所述环形空间在所述沉积工艺期间的速度为300mm/min以下。
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