CN103130648A - 一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置及其方法 - Google Patents
一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置及其方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，包括酯化釜、精制釜、过滤罐以及加氢反应单元，所述加氢反应单元包括设置有溶液加热器的中间罐、氢气压缩设备、与所述中间罐相连接的加氢反应器，还包括与加氢反应单元相连接的液气分离系统。本发明同时还公开了一种制备方法，包括酯化、中和、水洗、精制和加氢反应步骤。与现有技术相比，本发明适用于工业大规模生产，具有成本低，效率高的优点；而且本发明的产品具有优良的毒理特性，对PVC有很好相容性，无气味，环保无毒；在造粒或增塑生产时，同PVC材料配伍性相当好；本发明产品粘度低，可适用于特定的注塑模从而延长增塑产品的使用周期；本发明的产品增塑的最终产品迁移性很低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置及其方法，该产品适用于食品保鲜膜、食品密封内垫、运动休闲产品、密封剂、浴帘、鞋类、防滑垫、水管、电线电缆玩具、食品包装、医疗用品等敏感软质PVC产品，可用于生产三岁以下儿童玩具，也可用于低异味汽车用缆线、医用营养供给管、粘性薄膜、家用食品接触手套、环保型室内墙纸、装饰性片材、静脉内输血管和医用血袋等。
背景技术
生活中增塑剂无处不在，除了塑胶容器、餐具、日用品、玩具外，就连保鲜膜中也会含有增塑剂。塑化剂广泛用于食品包装、医疗卫生用品、油漆等工业产品中，环境、饮用水中也存在极微量DEHP等邻苯二甲酸酯类物。增塑剂是所有塑料助剂中用量最大的。其中性价比最优的邻苯二甲酸酯类使用最为广泛，全球每年的使用量在800 万吨以上，其中以邻苯二甲酸酯类塑化剂为主体，占了75%的份额。它可以增加塑料的柔韧度。但邻苯类增塑剂容易逃逸到环境中，这时发挥的都是环境内分泌干扰物的坏作用。塑化剂可通过消化系统、呼吸系统及皮肤接触等途径进入人体，具有生殖毒性和发育毒性，这种危害也是隐蔽而漫长的。最近科学研究关注的焦点，主要集中在孕期大鼠暴露于邻苯二甲酸酯类物质中，通过胎盘和授乳产生的跨代影响，主要是对其雄性后代的生殖系统发育所产生的影响。目前尽管人体毒性数据还不够充分，但是敬而远之、抛而弃之已经在世界范围内达成共识。邻苯类塑化剂用量巨大，使用范围广，污染面积和影响人数就都蔚为可观，目前邻苯二甲酸酯类可以说是全球分布最为广泛的一类人工合成环境污染物，在空气、水、土壤和灰尘中都可以检测到。邻苯二甲酸酯类在生物体重还有富集作用，水生生物体内有明显的该类化合物的残留物，最终人们通过食物和空气等途径暴露其中。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种适用于工业大规模生产的制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置。
为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，包括酯化釜、精制釜、过滤罐以及加氢反应单元，所述加氢反应单元包括设置有溶液加热器的中间罐、氢气压缩设备、与所述中间罐相连接的加氢反应器，所述氢气压缩设备的一个出口连通所述加氢反应器的下段催化剂床层，另一个出口连通循环氢气预热 器，所述循环氢气预热器连通循环氢气加热器，所述循环氢气加热器连通所述加氢反应器，所述加氢反应器连接有高压闪蒸罐，所述高压闪蒸罐的其中一个出口连接4.5MPa分离罐，另一出口连接反应器水冷器，所述反应器水冷器连接循环气分离罐，所述循环气分离罐其中一个出口连接所述氢气压缩设备，另一出口连接锅炉系统，还有一个出口连接所述4.5MPa分离罐，所述4.5MPa分离罐的其中一个出口连接所述锅炉设备，另一出口连接有低压闪蒸罐，所述低压闪蒸罐的其中一个出口连接所述锅炉系统，另一出口连接脱色槽，所述脱色槽连接有产品冷却器；其中所述酯化釜内设置有搅拌轴，该搅拌轴上设置有搅拌叶，所述搅拌叶的叶面上均匀开设有若干孔。本发明的装置适用于工业大规模生产，具有生产成本低的优点，而搅拌叶上的孔在搅拌过程中使得一部分液体被搅拌叶推动，而一部分则通过该孔，使液体各处的速度差异明显，容易形成紊流，搅拌效果更好，使反应更加充分。
作为优选，若干所述孔包括一设置于所述搅拌叶面正中心的圆形孔，若干呈射线状分布在所述圆形孔周围的腰形槽以及设置在两相邻所述腰形槽之间的小孔。上述设置使得搅拌更均匀，搅拌叶各处受力更加均匀。
作为优选，上述孔的中心线与所述叶面的夹角小于90度。上述结构通过改变液体流动方向，更易造成紊流，使搅拌效果更好。
本发明同时还提供了一种适用于工业大规模生产的制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）酯化：开氮气通入所述酯化釜，待空气排尽后，开启搅拌，投入辛醇，放入催化剂后，投入对苯二甲酸，其中，对苯二甲酸与辛醇投料量摩尔比为1：3，投料完毕，关闭固体投料口与氮气，开始升温，进行酯化反应，升温至220℃~230℃，当酯化酸值达到1mgKOH/g以下时，酯化反应结束，关闭蒸汽，开冷却水降温至100℃，用真空转入所述精制釜；2）中和、水洗：开启所述精制釜搅拌，向所述精制釜内泵入配好的碱水，进行中和，物料与液碱充分混合后，停止搅拌，静置分水，酸值达到0.05mgKOH/g以下，开启搅拌，向所述精制釜内泵入酯化反应生成水和少量蒸汽凝水，进行水洗，搅拌约10min，停止搅拌，静置分水；3）精制：分水完毕，开启所述精制釜真空与所述精制釜加热，待真空度达到负0.09Mpa以上，升温至170~175℃，向所述精制釜内通入直接蒸汽，进行汽提，汽提240min，关闭直接蒸汽，取样测闪点，闪点合格后，开启所述精制釜底氮气，干燥30min，测定成品水分含量及酸值，合格后泵入所述过滤罐进行过滤；4）加氢：经过滤后的物料进入所述中间罐，经原料进料泵加压至12.9MPa，再经所述溶液加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，来自氢气压缩设备脱油后的循环氢气，一部分在循环氢气预热器温度升至180℃，再经循环氢气加热器通过 3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，一部分作为冷氢去加氢反应器下段催化剂床层；反应出料混合物经气液分离，液相温度降至100℃后，进入脱色槽进行脱色及脱重，最后经产品冷却器冷却40℃后送至界区，即得到成品1,4-环己烷二甲酸二辛酯。
作为优选，上述气液分离包括以下步骤：反应出料混合物经高压闪蒸罐进行气液分离后，气相经换热器与循环氢气换热后温度由215℃降至84℃，再经反应气水冷器通过循环水冷却至40℃，然后去循环气分离罐进行气液分离，经所述循环气分离罐分离出的气相大部分作为循环氢去氢气压缩设备，部分气相去锅炉系统，经所述循环气分离罐分离出的液相经减压至4.5MPa后去4.5MPa分离罐；来自高压闪蒸罐液相经减压至4.5MPa后与换热器换热后温度由215℃降至80℃，去所述4.5MPa分离罐进行气液分离，闪蒸气去作为燃料气去锅炉系统，液相经减压至0.4MPa去低压闪蒸罐进行气液分离；低压闪蒸罐的闪蒸气经减压至0.3MPa后作为燃料气去锅炉系统，液相温度降至100℃后，进入脱色槽进行脱色及脱重。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1）本发明的产品经过严谨的毒理测试，它优异的毒理特性使之适用于玩具、食品包装、医疗用品等敏感软质 PVC 产品；2）本发明的产品对PVC有很好相容性，具有优良的加工性能、低挥发性、优异的低温性能，而且无气味，环保无毒；3）在造粒或增塑生产时，本发明产品同PVC材料配伍性相当好；4）本发明产品粘度低，可适用于特定的注塑模，甚至可用于非常精密细致的设计，从而延长增塑产品的使用周期；5）本发明的产品增塑的最终产品迁移性很低，能够与ABS、SAN、PC等树脂材料安全结合，确保产品具有较长的使用寿命和优异性能；6）本发明的装置和方法适于工业化大规模生产，生产成本低，生产效率高。
附图说明
图1为本发明工作流程示意图。
图2为本发明中酯化釜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：实施例1：一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，包括酯化釜1、精制釜2、过滤罐3以及加氢反应单元，所述加氢反应单元包括设置有溶液加热器的中间罐4、氢气压缩设备6、与所述中间罐4相连接的加氢反应器5，所述氢气压缩设备6的一个出口连通所述加氢反应器5的下段催化剂床层，另一个出口连通循环氢气预热器7，所述循环氢气预热器7连通循环氢气加热器8，所述循环氢气加热器8连通所述加氢反应器5，所述加氢反应器5连接有高压闪蒸罐9，所述高压闪蒸 罐9的其中一个出口连接4.5MPa分离罐13，另一出口连接反应器水冷器10，所述反应器水冷器10连接循环气分离罐11，所述循环气分离罐11其中一个出口连接所述氢气压缩设备6，另一出口连接锅炉系统12，还有一个出口连接所述4.5MPa分离罐13，所述4.5MPa分离罐13的其中一个出口连接所述锅炉系统12，另一出口连接有低压闪蒸罐14，所述低压闪蒸罐14的其中一个出口连接所述锅炉系统12，另一出口连接脱色槽15，所述脱色槽15连接有产品冷却器16；其中所述酯化釜1内设置有搅拌轴17，该搅拌轴17上设置有搅拌叶18，所述搅拌叶18的叶面上均匀开设有若干孔，若干所述孔包括一设置于所述搅拌叶18正中心的圆形孔19，若干呈射线状分布在所述圆形孔19周围的腰形槽20以及设置在两相邻所述腰形槽20之间的小孔21。
其中，上述孔的中心线与所述搅拌叶18叶面的夹角小于90度。
实施例2，一种适用于工业大规模生产的制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）酯化：开氮气通入所述酯化釜，待空气排尽后，开启搅拌，投入辛醇，放入催化剂后，投入对苯二甲酸，其中，对苯二甲酸与辛醇投料量摩尔比为1：3，投料完毕，关闭固体投料口与氮气，开始升温，进行酯化反应，升温至220℃~230℃，当酯化酸值达到1mgKOH/g以下时，酯化反应结束，关闭蒸汽，开冷却水降温至100℃，用真空转入所述精制釜；2）中和、水洗：开启所述精制釜搅拌，向所述精制釜内泵入配好的碱水，进行中和，物料与液碱充分混合后，停止搅拌，静置分水，酸值达到0.05mgKOH/g以下，开启搅拌，向所述精制釜内泵入酯化反应生成水和少量蒸汽凝水，进行水洗，搅拌约10min，停止搅拌，静置分水；3）精制：分水完毕，开启所述精制釜真空与所述精制釜加热，待真空度达到负0.09Mpa以上，升温至170~175℃，向所述精制釜内通入直接蒸汽，进行汽提，汽提240min，关闭直接蒸汽，取样测闪点，闪点合格后，开启所述精制釜底氮气，干燥30min，测定成品水分含量及酸值，合格后泵入所述过滤罐进行过滤；4）加氢：经过滤后的物料进入所述中间罐，经原料进料泵加压至12.9MPa，再经所述溶液加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，来自氢气压缩设备脱油后的循环氢气，一部分在循环氢气预热器温度升至180℃，再经循环氢气加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，一部分作为冷氢去加氢反应器下段催化剂床层；反应出料混合物经高压闪蒸罐进行气液分离后，气相经换热器与循环氢气换热后温度由215℃降至84℃，再经反应气水冷器通过循环水冷却至40℃，然后去循环气分离罐进行气液分离，经所述循环气分离罐分离出的气相大部分作为循环氢去氢气压缩设备，部分气相去锅炉系统，经所述循环气分离罐分离出的液相经减压至4.5MPa后去4.5MPa分离罐；来自高压闪 蒸罐液相经减压至4.5MPa后与换热器换热后温度由215℃降至80℃，去所述4.5MPa分离罐进行气液分离，闪蒸气去作为燃料气去锅炉系统，液相经减压至0.4MPa去低压闪蒸罐进行气液分离；低压闪蒸罐的闪蒸气经减压至0.3MPa后作为燃料气去锅炉系统，液相温度降至100℃后，进入脱色槽进行脱色及脱重，最后经产品冷却器冷却40℃后送至界区，即得到成品1,4-环己烷二甲酸二辛酯。
Claims (5)
1.一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：包括酯化釜、精制釜、过滤罐以及加氢反应单元，所述加氢反应单元包括设置有溶液加热器的中间罐、氢气压缩设备、与所述中间罐相连接的加氢反应器，所述氢气压缩设备的一个出口连通所述加氢反应器的下段催化剂床层，另一个出口连通循环氢气预热器，所述循环氢气预热器连通循环氢气加热器，所述循环氢气加热器连通所述加氢反应器，所述加氢反应器连接有高压闪蒸罐，所述高压闪蒸罐的其中一个出口连接4.5MPa分离罐，另一出口连接反应器水冷器，所述反应器水冷器连接循环气分离罐，所述循环气分离罐其中一个出口连接所述氢气压缩设备，另一出口连接锅炉系统，还有一个出口连接所述4.5MPa分离罐，所述4.5MPa分离罐的其中一个出口连接所述锅炉设备，另一出口连接有低压闪蒸罐，所述低压闪蒸罐的其中一个出口连接所述锅炉系统，另一出口连接脱色槽，所述脱色槽连接有产品冷却器；其中所述酯化釜内设置有搅拌轴，该搅拌轴上设置有搅拌叶，所述搅拌叶的叶面上均匀开设有若干孔。
2.根据权利要求1所述的一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：若干所述孔包括一设置于所述搅拌叶叶面正中心的圆形孔，若干呈射线状分布在所述圆形孔周围的腰形槽以及设置在两相邻所述腰形槽之间的小孔。
3.根据权利要求2所述的一种制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的装置，其特征在于：所述孔的中心线与所述叶面的夹角小于90度。
4.一种使用如权利要求1所述的装置制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于包括以下步骤：1）酯化：开氮气通入所述酯化釜，待空气排尽后，开启搅拌，投入辛醇，放入催化剂后，投入对苯二甲酸，其中，对苯二甲酸与辛醇投料量摩尔比为1：3，投料完毕，关闭固体投料口与氮气，开始升温，进行酯化反应，升温至220℃~230℃，当酯化酸值达到1mgKOH/g以下时，酯化反应结束，关闭蒸汽，开冷却水降温至100℃，用真空转入所述精制釜；2）中和、水洗：开启所述精制釜搅拌，向所述精制釜内泵入配好的碱水，进行中和，物料与液碱充分混合后，停止搅拌，静置分水，酸值达到0.05mgKOH/g以下，开启搅拌，向所述精制釜内泵入酯化反应生成水和少量蒸汽凝水，进行水洗，搅拌约10min，停止搅拌，静置分水；3）精制：分水完毕，开启所述精制釜真空与所述精制釜加热，待真空度达到负0.09Mpa以上，升温至170~175℃，向所述精制釜内通入直接蒸汽，进行汽提，汽提240min，关闭直接蒸汽，取样测闪点，闪点合格后，开启所述精制釜底氮气，干燥30min，测定成品水分含量及酸值，合格后泵入所述过滤罐进行过滤；4）加氢：经过滤后的物料进入所述中间罐，经原料进料泵加压至12.9MPa，再经所述溶液加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，来自氢气压缩设备脱油后的循环氢气，一部分在循环氢气预热器温度升至180℃，再经循环氢气加热器通过3.0MPa蒸汽加热至200℃进加氢反应器进行加氢反应，一部分作为冷氢去加氢反应器下段催化剂床层；反应出料混合物经气液分离，液相温度降至100℃后，进入脱色槽进行脱色及脱重，最后经产品冷却器冷却40℃后送至界区，即得到成品1,4-环己烷二甲酸二辛酯。
5.根据权利要求4所述的一种装置制备1,4-环己烷二甲酸二辛酯的方法，其特征在于：所述气液分离包括以下步骤：反应出料混合物经高压闪蒸罐进行气液分离后，气相经换热器与循环氢气换热后温度由215℃降至84℃，再经反应气水冷器通过循环水冷却至40℃，然后去循环气分离罐进行气液分离，经所述循环气分离罐分离出的气相大部分作为循环氢去氢气压缩设备，部分气相去锅炉系统，经所述循环气分离罐分离出的液相经减压至4.5MPa后去4.5MPa分离罐；来自高压闪蒸罐液相经减压至4.5MPa后与换热器换热后温度由215℃降至80℃，去所述4.5MPa分离罐进行气液分离，闪蒸气去作为燃料气去锅炉系统，液相经减压至0.4MPa去低压闪蒸罐进行气液分离；低压闪蒸罐的闪蒸气经减压至0.3MPa后作为燃料气去锅炉系统，液相温度降至100℃后，进入脱色槽进行脱色及脱重。
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Denomination of invention: A device and method for preparing 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid dioctyl ester Effective date of registration: 20231122 Granted publication date: 20150107 Pledgee: Anqing Xinqiao financing Company Limited by Guarantee Pledgor: ANHUI LITIAN ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067006 |