CN103130635A - 一种高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高碱值润滑油金属清净分散剂剂的制备方法；将100份环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐、70～300份二甲苯、18～50份金属氧化物或氢氧化物、3～50重量份甲醇混合，加热至温度20～60℃，中和反应0.5～2小时后，加入1～45重量份促进剂；反应温度为136～173℃，通入30～100份二氧化碳，进行碳酸化反应0.5～1.5小时，当反应压力为0.15～1.0Mpa时，停止通入二氧化碳，将产品经过闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后得到高碱值润滑油金属清净分散剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油金属清净分散剂的制备方法，是一种高碱值润滑油清净分散剂的制备方法。
背景技术
环烷酸盐和磺酸盐金属清净分散剂是内燃机油用的主要添加剂，它具有碱值高、防锈性好、酸中和能力强的特性，主要用于调制中高档内燃机油。目前，国内外高碱值润滑油金属清净分散剂的制备普遍采用进行中和反应、碳酸化反应及转相。传统制备方法中由于受设备和促进剂效果的影响，所需的中和和碳酸化反应时间长，效率低下，原料消耗大，能耗高。有关润滑油金属清净分散剂的制备专利文献较多，但是存在着工艺十分复杂、生产过程控制手段欠缺、成本过高及环保问题严重的现象。
CN1403435A将三乙醇胺用作促进剂，合成了超高碱值环烷酸镁金属清净分散剂。CN1369543A公开了一种高碱度磺酸盐清净分散剂的制备的方法，该方法中采用的促进剂是乙二醇或其同系物，同时复配氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素等。CN1067050A公开了一种高碱性合成磺酸镁的制备方法，该方法以烷基苯磺酸和氧化镁为原料，使用的促进剂体系为甲醇及含有8-10个碳原子的羧酸或琥珀酸或酸酐。CN1673208A公开的一种烷基水杨酸钙制备方法，即在一定压力下进行中和及羧基化反应中，之后进行高碱度化反应的三步法工艺路线合成中碱值烷基水杨酸钙金属清净分散剂产品的工艺方法。该方法中物料是以分级方式加入，工序繁琐，促进剂体系为甲醇和氨水或碳酸铵或碳酸氢铵。具体为：采用分步法加入氧化钙和二氧化碳的方式，首先进行羧基化反应得到中性烷基水杨酸钙产品，随后再次通入二氧化碳，才能得到最终的烷基水杨酸钙金属清净分散剂产品。该制备工艺费时长，中和反应至少2小时，高碱度反应至少3小时，才能得到金属清净分散剂的粗产品，对粗产品进行稀释离心处理后减压脱溶剂，得到中碱值烷基水杨酸钙金属清净分散剂，该复杂的制备方法直接影响了添加剂生产厂家的生产成本与能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种以有机酸或有机酸盐为原料，在促进剂的作用下，采用在适宜的压力下进行中和和碳酸化反应的工艺方法。物料采用一次性投入，同时中和和碳酸化反应所需的时间短，反应效率高，可最大限度地压缩生产工序和周期，降低生产成本，改善产品外观色泽，为润滑油提供一种成本低、清净性、相容性、分散性能良好的金属清净分散剂。
本发明所述的润滑油金属清净分散剂的制备方法是，在制备过程中维持一定范围的反应压力，使反应体系处于最佳的反应环境下，同时在促进剂的作用下，有机酸或其盐类与金属的氧化物或其氢氧化物形成了一个个独立的、稳定的、细小的微反应系统，使颗粒稳定不易发生团聚。微反应系统核心中的物质可以与系统外的物质进行物质交换及化学反应，最终形成了粒径小、均匀的润滑油金属清净分散剂产品。
具体制备过程如下：在密闭可带压的反应釜内投入100重量份环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐、70～300重量份二甲苯、18～50重量份金属氧化物或氢氧化物、3～50重量份甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度20～60℃，中和反应0.5～2小时后，加入1～45重量份促进剂。随后维持物料反应温度为136～173℃，通入30～100重量份二氧化碳，在密闭条件下进行碳酸化反应0.5～1.5小时，当碳酸化反应压力达到一定程度时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出。经过闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到高碱值润滑油金属清净分散剂产品。
上述环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐的平均分子量为300～600、浓度为20％～40％。
上述石油磺酸盐是由平均分子量为300～600、浓度为20％～40％的石油磺酸或石油磺酸钠转化得到的中性石油磺酸盐。
上述促进剂为氨水或1，4-丁二胺或乙二胺中的一种或两种以上组分组合而成。
上述金属氧化物或氢氧化物为金属钙的氧化物或氢氧化物或氧化镁中的任意一种。
上述制备方法中的二氧化碳的纯度不小于99.0％。
上述碳酸化反应压力为0.15～1.0MPa。
对于含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净分散剂。常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、脱醇水温度60～150℃，离心除渣常规工艺条件为转速2000～7000转/分、离心温度10～45℃、离心时间10～60分钟，清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
本发明所述的高碱值润滑油清净分散剂的制备方法，工艺简单，操作简便。该方法将高碱值金属清净分散剂的合成原理与促进剂对环境使用的要求结合起来，反应体系在一定压力下，促进剂的使用推动中和反应、碳酸化反应的快速耦合和生成物的原位相转移，克服了传统合成法在反应动力学控制、物料微观混合、相间传质和分子扩散方面之间的矛盾，提高了整个反应体系的效率和质量。与传统方法相比，碳酸化时间缩短了30％以上。金属氧化物或氢氧化物、二氧化碳利用率提高30～50％，制备出碱性碳酸钙颗粒为纳米级，粒径小且分布均匀、透光性和流动性好等综合性能更好的润滑油金属清净分散剂。制备的清净分散剂产品即可单剂也可与其他剂复配成复合剂，用于调制中、高档汽油机油和柴油机油，适用于石油化工公司、添加剂厂、油品调和厂，各种重油型燃料锅炉如大型运输船、陶瓷窑炉用的燃烧改进剂。
具体实施方式
实施例1：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为300、浓度为35％的环烷酸、130克二甲苯、25克氧化钙、22克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度45℃左右，中和反应1.5小时后，加入35克氨水。随后维持物料温度为150℃，将纯度为99.0％的二氧化碳以流速150毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.5小时，此时反应釜内的压力为0.7MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.050MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3500转/分、温度10℃时离心除渣25分钟，清液在真空度0.060MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为361.0mgKOH/g，100℃运动粘度为100.2mm2/s，粒径为46nm，浊度为57JTU的高碱值环烷酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例2：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为500、浓度为39％的石油磺酸、90克二甲苯、30克氢氧化钙、30克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度40℃左右，中和反应0.5小时后，加入15克1，4丁二胺。随后维持物料温度为165℃，将纯度为99.2％的二氧化碳以流速110毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.0小时，此时反应釜内的压力为0.9MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.070MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度35℃时离心除渣10分钟，清液在真空度0.065MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为397.0mgKOH/g，100℃运动粘度为125.4mm2/s，粒径为58nm，浊度为64JTU的高碱值石油磺酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例3：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为400、浓度为40％的环烷酸、80克二甲苯、22克氧化钙、18克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度35℃左右，中和反应1.0小时后，加入45克乙二胺。随后维持物料温度为173℃，将纯度为99.2％的二氧化碳以流速160毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应0.5小时，此时反应釜内的压力为1.0MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.075MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速4000转/分、温度25℃时离心除渣30分钟，清液在真空度0.070MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为320.1mgKOH/g，100℃运动粘度为87.6mm2/s，粒径为54nm，浊度为29JTU的高碱值环烷酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例4：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为450、浓度为28％的中性石油磺酸镁、200克二甲苯、22克氧化镁、35克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度20℃左右，中和反应2.0小时后，加入20克1，4丁二胺。随后维持物料温度为145℃，将纯度为99.5％的二氧化碳以流速265毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应0.5小时，此时反应釜内的压力为0.15MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.090MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速3200转/分、温度40℃时离心除渣60分钟，清液在真空度0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为341.8mgKOH/g，100℃运动粘度为210.0mm2/s，粒径为98nm，浊度为87JTU的高碱值石油磺酸镁润滑油清净分散剂产品。
实施例5：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为513、浓度为38％的石油磺酸、170克二甲苯、34克氧化钙、50克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度55℃左右，中和反应1.5小时后，加入10克氨水。随后维持物料温度为140℃，将纯度为99.7％的二氧化碳以流速310毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.0小时，此时反应釜内的压力为0.35MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.055MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速5500转/分、温度20℃时离心除渣35分钟，清液在真空度0.060MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为428.2mgKOH/g，100℃运动粘度为168.3mm2/s，粒径为67nm，浊度为83JTU的高碱值石油磺酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例6：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为600、浓度为40％的石油磺酸、300克二甲苯、37克氧化镁、10克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度60℃左右，中和反应0.5小时后，加入8克氨水。随后维持物料温度为136℃，将纯度为99.0％的二氧化碳以流速80毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.0小时，此时反应釜内的压力为0.2MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.060MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速6300转/分、温度20℃时离心除渣10分钟，清液在真空度0.060MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为483.7mgKOH/g，100℃运动粘度为189.3mm2/s，粒径为58nm，浊度为46JTU的高碱值石油磺酸镁润滑油清净分散剂产品。
实施例7：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为320、浓度为20％的中性石油磺酸钙、250克二甲苯、50克氢氧化钙、3克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度50℃左右，中和反应1.0小时后，当反应釜内的压力为0～0.1MPa时，加入1克乙二胺。随后维持物料温度为142℃，将纯度为99.9％的二氧化碳以流速230毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.5小时，此时反应釜内的压力为0.5MPa，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.070MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2800转/分、温度10℃时离心除渣15分钟，清液在真空度0.075MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为510.1mgKOH/g，100℃运动粘度为269.4mm2/s，粒径为102nm，浊度为112JTU的高碱值石油磺酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例8：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为300、浓度为35％的石油磺酸、150克二甲苯、35克氢氧化钙、35克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度55℃左右，中和反应1小时后，加入5克乙二胺。随后维持物料温度为136℃，将纯度为99.3％的二氧化碳以流速为300毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.5小时，当反应釜内的压力为0.4MPa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.050MPa、温度60～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2000转/分、温度28℃时离心除渣25分钟，清液在真空度0.050MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为376.4mgKOH/g，100℃运动粘度为107.5mm2/s，粒径为79nm，浊度为41JTU的高碱值石油磺酸钙润滑油清净分散剂产品。
实施例：9：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为480、浓度为37％的环烷酸、200克二甲苯、18克氧化镁、45克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度37℃左右，中和反应1小时后，加入5克1，4-丁二胺。随后维持物料温度为150℃，将纯度为99.0％的二氧化碳以流速为310毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.0小时，当反应釜内的压力为0.2MPa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.080MPa、温度75～150℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速2500转/分、温度25℃时离心除渣10分钟，清液在真空度0.080MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为312.5mgKOH/g，100℃运动粘度为56.1mm2/s，粒径为54nm，浊度为23JTU的高碱值环烷酸镁润滑油清净分散剂产品。
实施例10：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为600、浓度为40％的环烷酸、70克二甲苯、50克氧化钙、27克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，维持物料温度20℃左右，中和反应0.5小时后，加入17克乙二胺四乙酸钠。随后维持物料温度为173℃，将纯度为99.6％的二氧化碳以流速为300毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.5小时，当反应釜内的压力为1.0MPa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.090MPa、温度60～145℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速4000转/分、温度20℃时离心除渣30分钟，清液在真空度0.090MPa、70～1800℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为461.9mgKOH/g，100℃运动粘度为31.0mm2/s，粒径为19nm，浊度为27JTU的高碱值环烷酸镁润滑油清净分散剂产品。
实施例11：
在带有搅拌器、加热器、冷凝器及气体导入管的反应釜内投入100克平均分子量为510、浓度为38％的中型石油磺酸钙、300克二甲苯、21克氢氧化钙、3克甲醇，开启搅拌使物料充分混合，维持物料温度70℃左右，中和反应1.5小时后，加入10克氨水。随后维持物料温度为147℃，将纯度为99.9％二氧化碳以流速为300毫升/分钟通入反应釜内，在密闭条件下进行碳酸化反应1.0小时，当反应釜内的压力为0.6MPa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，得到含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，在真空度0.065MPa、温度70～140℃进行脱醇水，脱醇水的共沸物在工艺条件为转速7000转/分、温度45℃时离心除渣60分钟，清液在真空度0.065MPa、80～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂，得到碱值为325mgKOH/g，100℃运动粘度为83.7mm2/s，粒径为34nm，浊度为31JTU的高碱值环烷酸钙润滑油清净分散剂产品。
Claims (7)
1.一种高碱值润滑油金属清净分散剂剂的制备方法，其特征在于，在密闭可带压的反应釜内投入100重量份环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐、70～300重量份二甲苯、18～50重量份金属氧化物或氢氧化物、3～50重量份甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度20～60℃，中和反应0.5～2小时后，加入1～45重量份促进剂；随后维持物料反应温度为136～173℃，通入30～100重量份二氧化碳，在密闭条件下进行碳酸化反应0.5～1.5小时，当碳酸化反应压力为0.15～1.0Mpa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出；经过闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到高碱值润滑油金属清净分散剂产品。
2.根据权利要求1所述的高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法，其特征在于，环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐的平均分子量为300～600、浓度为20％～40％。
3.根据权利要求1所述的高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法，其特征在于，石油磺酸盐是由平均分子量为300～600、浓度为20％～40％的石油磺酸或石油磺酸钠转化得到的中性石油磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法，其特征在于，促进剂为氨水或1，4-丁二胺或乙二胺中的一种或两种以上组分组合而成。
5.根据权利要求1所述的高碱值石油磺酸镁的制备方法，其特征在于，金属氧化物或氢氧化物为金属钙的氧化物或氢氧化物或氧化镁中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法，其特征在于，制备方法中的二氧化碳的纯度不小于99.0％。
7.根据权利要求1所述的高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法，其特征在于，所述的含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净分散剂，常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、脱醇水温度60～150℃，离心除渣常规工艺条件为转速2000～7000转/分、离心温度10～45℃、离心时间10～60分钟，清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。
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| CN104946342A (zh) * | 2014-03-25 | 2015-09-30 | 北京化工大学 | 透明纳米碳酸钙油相分散体及利用超重力法制备其的方法 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN1067050A (zh) * | 1991-05-24 | 1992-12-16 | 埃克森化学专利公司 | 高碱性磺酸镁的制法 |
| CN1673208A (zh) * | 2004-03-24 | 2005-09-28 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种烷基水杨酸钙的制备方法 |
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