CN103128294A - 一种大粒度铜粉催化剂的制备方法 - Google Patents

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曾明军
孟庆芳
刘强
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Abstract

一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，所述水雾化法包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，在所述高压水雾化步骤之后、脱水步骤前还进行冷却步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm。该铜珠颗粒表面积较大，用于制备氯丁橡胶的催化提高了其反应效率、反应速度可控，有效的反应控制提高了氯丁橡胶的质量，高级反应罐的消耗大幅度降低，节约成本，改善了环境，节约了能源。

Description

一种大粒度铜粉催化剂的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体涉及一种铜粉催化剂的制备方法。
背景技术
氯丁橡胶生产中催化反应是非常重要的工序，很大程度上决定着氯丁橡胶生产的产量，成本以及氯丁橡胶的使用性能。现在国内的氯丁橡胶生产中主要使用电解铜板作为催化反应的添加剂，但是电解铜板作为添加剂存在明显的缺陷：
1、电解铜板比表面积小，致使反应效率低。
2、反应过程不能实现动态的有效控制。
3、反应需要加热，消耗大量的成本，并且造成环境污染。
4、高级反应罐由于受到不规则电解铜板的撞击，很容易对防腐层造成破坏，由于反应原料中存在着强腐蚀性的CL，一旦反应罐的防腐蚀层被破坏，则反应罐将造成报废，大大增加了生产成本。
水雾化法生产粉末是粉末冶金制粉发展的趋势，是工业生产节能、环保、高效、高性能的要求。如专利申请号为03136699.6公开了一种水雾化法生产铜粉的方法，包括熔炼、雾化、脱水、还原烧结、筛分等步骤，制得松装比重低于2.9g/cm3的低松比铜粉。目前国内外的水雾化生产铜粉末从设备的设计到工艺的控制，完全是适应于粉末冶金工业的要求，粉末产品的要求是：粉末粒度控制在小于0.074mm；松装比重控制趋向于向小的方向研究和生产，松比控制在低于3.00g/cm3；低的氧含量；高的粉末压制性能等。
发明内容
   本发明的目的在于提供一种大粒度铜粉催化剂的制备方法，该方法制得的铜粉催化剂比表面积大、用作制备氯丁橡胶的催化剂的催化反应效率高。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，所述水雾化法包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，其特征在于：在所述高压水雾化步骤之后、脱水步骤前还进行冷却步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm。
上述方法中其余步骤均按水雾化法常规步骤进行，制得的铜珠粉末粒度可达0.12mm～0.18mm，松装比重为4.3g/cm3～4.8 g/cm3，氧含量为0.05～0.09%。
本发明铜珠催化剂应用于制备氯丁橡胶中，与电解铜板催化剂相比，反应过程易实现动态的有效控制；另外其粒度较大、比表面积较大同时含氧量较高，更易吸收、容纳反应热、从而节约了能源，使得反应热耗更低、反应更温和，催化反应效率更高；同时铜珠催化剂不会存在使高级反应罐受到不规则的类似于电解铜板的撞击，从而造成防腐层的破坏。总之，本发明铜珠催化剂应用于制备氯丁橡胶中实现了反应效率高、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。
本发明所涉及的冷却工艺在于进一步控制铜珠的粒度。
为了进一步提高铜粉催化剂的粒度以利于增大其比表面积，从而提高催化效率，上述冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为550～640mm；上述高压水雾化过程中经熔炼步骤的熔体液流直径在9～11mm、高压雾化水压在0.25Mpa～0.36Mpa、雾化水流量在50～68L/min；上述涉及的雾化工艺在于控制铜珠的粒度，从而影响了铜珠的比表面积；制得的铜珠粉末粒度可达0.32mm，用于制备氯丁橡胶的催化效率可高达93%。
本发明具有如下的有益效果：
本发明应用于氯丁橡胶工业的水雾化铜珠的研发，完全有别于粉末冶金用水雾化铜粉的生产，在工艺上工艺条件的确定采用了与水雾化铜粉生产完全相反的思路。该铜珠开发成功，提升了氯丁橡胶生产的技术水平、节约了成本，综合起来有以下几点：
1. 本发明方法制得的铜珠催化剂颗粒表面积大，提高了催化反应  效率、可达88%～93%，且反应速度可控。
2. 有效的反应控制提高了氯丁橡胶的质量。
3. 高级反应罐的消耗大幅度降低，节约成本。
4. 热量散失得少，改善了环境，节约了能源。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为570mm，所述高压水雾化过程中经熔炼步骤的熔体液流直径在10mm、高压雾化水压在0.32Mpa、雾化水流量在58L/min，其余步骤按常规水雾化法进行。制得的铜珠粉末粒度可达0.3mm，松装比重为5.3g/cm3，氧含量为0.09%，用于制备氯丁橡胶的催化效率可高达93%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。
 
实施例2
一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为700mm，所述高压水雾化过程中经熔炼步骤的熔体液流直径在11mm、高压雾化水压在0.25Mpa、雾化水流量在50L/min，其余步骤按常规水雾化法进行。制得的铜珠粉末粒度可达0.2mm，松装比重为5.0g/cm3，氧含量为0.1%，用于制备氯丁橡胶的催化效率可高达90%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。
实施例3
一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200mm，所述高压水雾化过程中经熔炼步骤的熔体液流直径在9mm、高压雾化水压在0.36Mpa、雾化水流量在68L/min，其余步骤按常规水雾化法进行。制得的铜珠粉末粒度可达0.15mm，松装比重为4.8g/cm3，氧含量为0.07%，用于制备氯丁橡胶的催化效率可高达89%、反应得到了有效控制、低能耗、低成本。

Claims (2)

1.一种铜珠催化剂的制备方法，采用水雾化法，所述水雾化法包括熔炼、高压水雾化、脱水等步骤，其特征在于：在所述高压水雾化步骤之后、脱水步骤前还进行冷却步骤，冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为200～700mm。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷却过程中控制雾化焦点距离冷却水液面上方的高度差为550～640mm；所述高压水雾化过程中经熔炼步骤的熔体液流直径在9～11mm、高压雾化水压在0.25Mpa～0.36Mpa、雾化水流量在50～68L/min。
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