CN103122091A - 一种导电纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种导电纳米复合材料及其制备方法属于导电纳米复合材料领域。本发明通过对高密度聚乙烯添加炭黑导电填料后赋予其良好的导电性能，但是材料韧性有太大的损失以至于不能满足日常使用需要，通过添加刚性增韧剂在提高材料韧性的同时又进一步提高了材料的导电性能，即赋予材料导电性能的同时又能保证良好的力学性能。由此制得的导电复合材料可广泛应用于汽车、电子、家电等领域。本发明制备方法简单，成本低廉，工业契合度极高。

Description

一种导电纳米复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种成本低廉，韧性较高的导电纳米复合材料，特别涉及一种制备工艺简单，成本低廉的导电纳米复合材料及其制备方法。本发明通过对高密度聚乙烯添加炭黑导电填料后赋予其良好的导电性能，但是材料韧性有太大的损失以至于不能满足日常使用需要，通过添加刚性增韧剂在提高材料韧性的同时又进一步提高了材料的导电性能，即赋予材料导电性能的同时又能保证良好的力学性能。由此制得的导电复合材料可以广泛应用于汽车、电子、家电等领域。本发明制备方法简单，成本低廉，工业契合度极高。
背景技术:
高分子材料和金属材料，陶瓷材料并称世界三大材料。因其具有良好的加工性能、成本低廉、性能可控、绝缘性好等优点，使其成为人类生活中用量最大的材料。特别是科学技术日益更新以及石油化工行业的快速发展，使得高分子材料在人类生活的舞台上扮演着更加重要的角色。但是，这也对高分子材料提出新的挑战，即需要高分子材料具备新的性能。为了满足特殊要求，需要高分子材料具备吸波性能、抗静电性能、导电性能、电磁屏蔽性能。而传统的高分子材料通常是作为绝缘材料使用的，不具备导电性能。为此，导电高分子材料应运而生。
1977年，日本白川英树等人发现用五氟化砷或碘掺杂的聚乙炔薄膜具有金属导电的性质，电导率达到10S/m。这是第一个导电的高分子材料。以后，相继开发出了聚吡咯、聚苯硫醚、聚苯胺、聚噻吩等能导电的高分子材料。这类高分子材料本身结构具有大的线性共轭电子体系，给载流子——自由电子提供离域迁移的条件，这类高分子被称作本征型导电高分子，但由于其合成困难、材料本身可塑性差、成本较高，不能被工业上广泛接受。与本征型导电高分子相比，填充型导电高分子材料，即导电高分子复合材料具有很好的应用前景，其制备工艺简单，材料可塑性好，成本较低，与工业契合度极高。导电高分子复合材料是指将各种导电填料填充到高分子基体中的导电树脂基复合材料，是以树脂为基体,添加导电纤维、颗粒、粉末、球状、块状导电体等制备而成。
填充性导电高分子材料的主要填料有炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯、富勒烯、金属纤维等填料。石墨烯作为碳材料的新星，虽然具有很好的导电性能，但其制备工艺繁琐，且只能小规模制备，完全不符合工业生产要求；碳纤维虽然性能优异，但是由于技术垄断，中国生产的碳纤维性能还远不及美国、日本等国家所生产的碳纤维性能；碳纳米管和富勒烯虽然技术成熟，但是成本太高，如碳纳米管的价格为2000RMB/Kg，会极大提高产品的成本；金属纤维由于粒径较大，在填充到聚合物中会引入大量的空穴和缺陷，导致材料变脆，丧失其使用性能。所以，目前来讲，与工业契合度最高的就是炭黑。炭黑导电率较高，而且成本低廉，是导电复合材料工业化不可或缺的导电填料。但是，由于炭黑易于团聚，引起材料内部缺陷。而且由于炭黑为球状结构，为了达到一定的导电率需要提高添加量才能形成导电网络，就更容易引起材料缺陷，影响复合材料的力学性能，如冲击强度，从而也制约了其在工业上的广泛利用。
鉴于导电填料的添加会影响复合材料的使用性能，所以提高此类复合材料的使用性能至关重要。目前主要的增韧体系是无机刚性粒子增韧机理和弹性体粒子增韧机理。但弹性体粒子增韧的同时会降低材料的模量，限制其使用。而无机刚性粒子在提高韧性的同时还能提高复合材料的模量，对复合材料非常有益。通过阅读大量文献，我们发现纳米碳酸钙作为无机刚性粒子增韧聚合物材料效果显著，尤其是对于聚烯烃，如聚乙烯、聚丙烯等，的增韧效果更为显著。而且由于无机刚性粒子为实心结构，导电填料并不能进入刚性粒子之中，只能分散在聚合物基体之中。这样就可以使用更少的导电填料的量，达到更好的导电效果；同时降低导电填料的使用量，这样不仅能降低成本，还能够降低填料对材料力学性能的影响，此机理被称作体积排除效应。为此，本发明使用纳米碳酸钙为无机增韧填料填充到导电复合材料之中，旨在提高力学性能的同时提高复合材料的导电性能。导电填料除了炭黑，对于其他碳材料导电填料也适用，如碳纳米管、碳纤维、石墨烯、富勒烯等。
发明内容：
为了克服现有技术中材料导电性能和力学性能不可兼得的困难，本发明提供了一种聚合物/导电填料/无机刚性粒子的导电纳米复合材料，旨在提高材料导电性能的同时，保证原材料的使用性能，如冲击强度，或者进一步提高其力学性能。本发明所选用的无机刚性粒子为碳酸钙，它是聚烯烃类聚合物最常用的增韧改性剂。为了提高增韧效果，本发明选用纳米级碳酸钙。同时为了防止在制备过程中碳酸钙发生团聚，本发明需要对纳米碳酸钙进行表面处理。为了提高工业契合度，本发明选用工艺简单的偶联剂改性剂来处理纳米碳酸钙。偶联剂的作用是提高无机刚性粒子与聚合物界面的粘结力，以提高无机刚性粒子与聚合物基体之间的相容性。本发明对比了不同偶联剂的添加量，以期获得最好的偶联剂与增韧剂的配比。本发明在试验中对比了不同偶联剂的使用量对复合材料的增韧效果，发现并不是偶联剂使用量越大效果越好，而是存在着最为合适的配比。因为本发明主要面向工业生产，所使用的实验设备均为工业上常用实验设备。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
本发明是一种成本低廉，具有一定使用性能的导电复合材料，它由以下重量分数百分比组成：
一种导电纳米复合材料，其特征在于，它由以下重量分数百分比组成：
聚合物基体：71%~60%，
改性无机纳米刚性粒子：10%~30%；偶联剂的使用量：占改性无机刚性粒子质量的0%~5%；
导电填料：6%~15%；
所述聚合物为高密度聚乙烯，导电填料为炭黑，无机刚性粒子为纳米碳酸钙。
所述的一种导电纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：将混合机加热到100℃，加入干燥的无机刚性粒子，再加入偶联剂，混合得到改性无机刚性粒子；
步骤二：将步骤一所得的改性无机刚性粒子与聚合物基体混合均匀得到混合物；
步骤三：将步骤二所得的混合物与导电填料用混合机混合均匀得到混合物；
步骤四：将步骤三所得的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆各区加工温度为180/190/200/210/220/225/230/230/220℃；螺杆转速400rpm，喂料转速40rpm；
步骤五：将步骤四所得的复合材料通过注塑机和真空压片机制成测试样片；注塑温度为230℃，注射压力80MPa；压片温度为220℃，压力10MPa。
采用上述方法后，炭黑通过双螺杆挤出机的剪切分散作用使得炭黑达到较好的分散，进而形成导电网络，从而赋予复合材料较好的导电性能。同时纳米碳酸钙通过表面处理，既能达到良好的增韧效果，也能因为自身占据了一定的体积，使炭黑粒子只能分散在聚合物基体中，从而达到体积排除效果。并且由于无机刚性粒子的体积排除效果，可以进一步降低炭黑的使用量达到相同的、甚至更好的导电效果；且因为炭黑的使用量降低，可以减少炭黑对材料使用性能的损失，同时降低成本。因此，本发明具备以下优点：
1.材料的导电性能比聚合物/导电填料两相复合材料的导电性能更高；
2.复合材料在获得导电性能的同时，能保持纯高密度聚乙烯的冲击强度甚至更高的冲击强度，以及更高的模量；
3.制作工艺简单，与工业生产有较高的契合度；
4.采用价格低廉的炭黑作为导电填料，有效降低生产成本。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
具体实施方式；
实施例1
步骤一：将混合机加热到100℃，加入970g干燥的纳米碳酸钙（NPCC201，粒径为15~40nm），再加入30g硼铝钛偶联剂，此偶联剂由山西芮城新泰纳米材料有限公司提供，混合后即得到改性纳米碳酸钙，即硼铝钛改性剂占整个改性纳米碳酸钙质量的3%；
步骤二：取300g上述改性纳米复合材料与610g高密度聚乙烯（5000S，密度0.95g/cm3）于混合机混合均匀；
步骤三：向步骤二所得的混合物中加入90g炭黑（CABOT，粒径325μm）混合均匀；
步骤四：将步骤三所得的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，加工温度为180/190/200/210/220/225/230/230/220℃；螺杆转速400rpm，喂料转速40rpm。
步骤五：将步骤四所得的复合材料通过注塑机和真空压片机压片机制成测试样片。注塑温度为230℃，注射压力80MPa。压片温度为220℃，压力10MPa。性能测试如表1所示。
实施例2
实施方法与实施例1相同，改性纳米碳酸钙质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g。测试结果如表1所示。
实施例3
实施方法与实施例1相同，改性纳米碳酸钙质量为200g，高密度聚乙烯质量为710g，炭黑质量为90g。测试结果如表1所示。
实施例4
实施方法与实施例1相同，改性纳米碳酸钙质量为250g，高密度聚乙烯质量为600g，炭黑质量为150g，测试结果如表1所示。
实施例5
实施方法与实施例1相同，纳米碳酸钙不做偶联剂处理，纳米碳酸钙质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g，测试结果如表1所示。
实施例6
实施方法与实施例1相同，偶联剂用量改为10g，纳米碳酸钙用量为990g，即偶联剂占改性无机刚性粒子质量的1%，取其质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g，测试结果如表1所示。
实施例7
实施方法与实施例1相同，偶联剂用量改为20g，纳米碳酸钙用量为980g，即偶联剂占改性无机刚性粒子质量的2%，取其质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g，测试结果如表1所示。
实施例8
实施方法与实施例1相同，偶联剂用量改为40g，纳米碳酸钙用量为960g，即偶联剂占改性无机刚性粒子质量的4%，取其质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g，测试结果如表1所示。
实施例9
实施方法与实施例1相同，偶联剂用量改为50g，纳米碳酸钙用量为950g，即偶联剂占改性无机刚性粒子质量的5%，取其质量为250g，高密度聚乙烯质量为660g，炭黑质量为90g，测试结果如表1所示。
比较例1
步骤一：取高密度聚乙烯质量为940g，与60g炭黑于混合机中混合均匀；
步骤二；将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆各区加工温度为180/190/200/210/220/225/230/230/220℃。螺杆转速400rpm，喂料转速40rpm。
步骤三：将步骤四所得的复合材料通过注塑机和真空压片机制成测试样片。注塑温度为230℃，注射压力80MPa。压片温度为220℃，压力10MPa。性能测试如表1所示。
所得复合材料测试性能如表1所示。
比较例2
实施方法与比较例1相同，炭黑质量为90g，高密度聚乙烯质量为910g。测试结果如表1所示。
比较例7此比较例旨在得到与前面实施例与对比例相同的加工历史的高密度聚乙烯。取高密度聚乙烯质量为1000g，在混合机中混合10min后，将高密度聚乙烯通过双螺杆挤出机挤出成型。加工温度为180/190/200/210/220/225/230/230/220℃，螺杆转速400rpm，喂料转速40rpm。干燥后通过注塑机和真空压片机制成测试样片。注塑温度为230℃，注射压力80MPa。压片温度为220℃，压力10MPa。性能测试如表1所示。
表1 各复合材料导电性能和力学性能测试结果
Figure BDA0000285754411

Claims (1)

1.一种导电纳米复合材料，其特征在于，它由以下重量分数百分比组成：
聚合物基体：71%~60%，
改性无机纳米刚性粒子：10%~30%；偶联剂的使用量：占改性无机刚性粒子质量的0%~5%；
导电填料：6%~15%；
所述聚合物为高密度聚乙烯，导电填料为炭黑，无机刚性粒子为纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种导电纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一：将混合机加热到100℃，加入干燥的无机刚性粒子，再加入偶联剂，混合得到改性无机刚性粒子；
步骤二：将步骤一所得的改性无机刚性粒子与聚合物基体混合均匀得到混合物；
步骤三：将步骤二所得的混合物与导电填料用混合机混合均匀得到混合物；
步骤四：将步骤三所得的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆各区加工温度为180/190/200/210/220/225/230/230/220℃；螺杆转速400rpm，喂料转速40rpm；
步骤五：将步骤四所得的复合材料通过注塑机和真空压片机制成测试样片；注塑温度为230℃，注射压力80MPa；压片温度为220℃，压力10MPa。
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