CN103115998B - 一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，将保护柱中滤膜片用聚四氟乙烯尖嘴镊子取下，将保护柱中滤膜片放入10ml华氏管中，分别向华氏管及烧杯中加入超纯水，滤芯片的载流进液面方向向下；超声机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；倒出华氏管中超纯水，加入新超纯水振摇清洗滤芯片后倒出，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温不变，超声波超声15min；然后再重复第一次操作，超声后按仪器方法重新连接好管路，依照规程检测。经对保护柱滤膜片的超声处理，使柱压恢复正常，检测结果线性、结果重复性未受影响，可知，保护柱滤膜片通过在30℃～35℃条件下超声可实现重复使用，使用寿命由3个月延长至29个月以上。
Description
技术领域
本发明属于色谱技术领域，尤其涉及一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法。
背景技术
目前，使用离子色谱仪代替化学法检测水中硫酸盐、氯化物、氟化物等已成为国标方法，其结果准确，快捷方便。一般情况下，为延长离子色谱柱的寿命，在进行样品检测时，长度为15cm色谱柱的柱压最高值常设为10Mpa.使用离子色谱仪进行日常样品检测时因受水源水溶解性总固体、浊度较高的影响，水样虽经过过滤处理，但离子色谱保护柱仅能使用三个月即被堵塞而使柱压升高，造成必须更换新离子色谱保护柱后仪器才能正常工作，直接导致离子色谱保护柱等耗材的费用居高不下。怎样处理离子色谱保护柱，在其能保护离子色谱住、保证检测结果正常的前提下达到重复使用，是一个值得探讨的问题。
发明内容
为了克服目前技术的不足，本发明提供了一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，具体技术方案如下：
一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，具体技术方案如下：
(1)准备材料与仪器
仪器：瑞士万通离子色谱仪，附配套离子色谱柱、离子色谱保护柱；超声波清洗机，所述超声波清洗机具调水温功能；密里博高纯水仪；
试剂：高纯水；淋洗液，所用试剂均为优级纯；硫酸盐、氯化物等标准液购于中国计量科学研究院；
器皿：10ml华氏管；100ml烧杯；聚四氟乙烯尖嘴镊子；
(2)具体操作
将离子色谱保护柱中滤芯片用聚四氟乙烯尖嘴镊子小心取下，首先将离子色谱保护柱中滤芯片放入洁净的10ml华氏管中，分别向华氏管及烧杯中加入超纯水，滤芯片的载流进液面方向向下；
步骤一)超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；步骤二)再重复步骤一)，即超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；即可得到已达到重复利用标准的离子色谱保护柱中滤芯片，即完成了离子色谱保护柱柱芯处理再利用步骤。
一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，步骤二)完成后，将步骤二)得到的离子色谱保护柱中滤芯片放入离子色谱保护柱中按常规的离子色谱仪管路连接方法连接，依照GB/T5750-2006标准检测方法进行样品检测；在1ml/min的流速条件下，柱压分别由最初的10～9.8Mpa降至4.6～4.3Mpa，用硫酸盐、氯化物标准溶液配制混合标准溶液系列，其中硫酸盐的标准系列浓度为(单位：mg/L)：0.0、2.5、5、10、20、30、50，氯化物的标准系列浓度为(单位：mg/L)：0.0、2.5、5、10、20、30；各系列10次测定结果r值在0.9995～1.00之间，硫酸盐、氯化物加标回收分别在95.37％～101.5％、95.07～100.8％之间，相对标准偏差RSD分别在0.49～1.67、0.49～2.98之间；以上数据表明离子色谱保护柱柱芯经处理后达到了可重复利用的目的。
进一步地，预柱、保护柱、在线过滤器等不同厂家的品牌，包括离子色谱仪和液相色谱仪；即凡是起到过滤作用的滤板、或两端带筛板的预柱、保护柱，用此方法均可清除杂质、降低压力，而达到重复利用的目的。
有益效果：
通过对保护柱中滤芯片的超声处理重新放入保护柱中后，连接管路开机按GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法操作，使柱压恢复正常，检测结果线性、空白、结果重复性未受影响，由此证明，保护柱滤膜片通过在30℃～35℃条件下超声可实现重复使用，使用寿命由3个月延长至29个月以上，达到节约耗材的目的。
具体实施方式
一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，其特征在于具体技术方案如下：
(1)准备材料与仪器
仪器：瑞士万通离子色谱仪，附配套离子色谱柱、离子色谱保护柱；超声波清洗机，所述超声波清洗机具调水温功能；密里博高纯水仪；
试剂：高纯水；淋洗液，所用试剂均为优级纯；硫酸盐、氯化物等标准液购于中国计量科学研究院；
器皿：10ml华氏管；100ml烧杯；聚四氟乙烯尖嘴镊子；
(2)具体操作
将保护柱中滤芯片用聚四氟乙烯尖嘴镊子小心取下，放入洁净的10ml华氏管中，分别向华氏管及烧杯中加入超纯水，滤芯片的载流进液面方向向下；
首先，超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；其次，倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；然后再重复第二次操作，超声后按离子色谱仪管路连接方法重新连接，依照GB/T5750-2006标准检测方法进行硫酸盐、氯化物的标准系列及样品检测。
具体实验：
目的：建立离子色谱保护柱的处理方法，延长离子色谱仪中离子色谱保护柱使用寿命；方法：将保护柱滤芯片于纯水中，在30℃～35℃条件下，超声3次；结果：在1ml/min的流速条件下，离子色谱仪中柱压由10.3Mpa降至4.3Mpa，达到色谱保护柱可重复利用的目的，且离子色谱仪运转良好，检测结果准确。
目前，使用离子色谱仪代替化学法检测水中硫酸盐、氯化物等已成为国标方法，其结果准确，快捷方便。但受水源水溶解性总固体、浊度较高的影响，虽然经过过滤处理，但离子色谱保护柱仅能使用三个月，导致离子色谱保护柱等耗材的费用仍居高不下。怎样处理离子色谱保护柱，在其能保护离子色谱柱、保证检测结果正常的前提下达到重复使用，是一个值得探讨的问题。
材料与方法：
(1)准备材料与仪器
仪器：瑞士万通离子色谱仪，附配套离子色谱柱、离子色谱保护柱；超声波清洗机，所述超声波清洗机具调水温功能；密里博高纯水仪；
试剂：高纯水；淋洗液，所用试剂均为优级纯；硫酸盐、氯化物、氟化物等标准液购于中国计量科学研究院；
器皿：10ml华氏管；100ml烧杯；聚四氟乙烯尖嘴镊子；
(2)具体操作
将保护柱中滤芯片用聚四氟乙烯尖嘴镊子小心取下，首先将保护柱中滤芯片放入洁净的10ml华氏管中，分别向华氏管及烧杯中加入超纯水，滤芯片的载流进液面方向向下。
首先，超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；其次，倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；然后再重复第二次操作，超声后按离子色谱仪管路连接方法重新连接，依照GB/T5750-2006标准检测方法进行标准系列及样品检测。在1ml/min的流速条件下，离子色谱仪柱压分别由最初的10.3～9.8Mpa降至4.8～4.3Mpa(见表1)，用硫酸盐、氯化物标准溶液配制混合标准溶液系列，其中硫酸盐的标准系列浓度为：0.0、2.5、5、10、20、30、50(mg/L)，氯化物的标准系列浓度为：0.0、2.5、5、10、20、30、40(mg/L)。各系列10次测定结果r值在0.9995～1.00之间，硫酸盐、氯化物加标回收分别在95.37％～101.5％、95.07～100.8％之间，RSD分别在0.49～1.67、0.49～2.98之间(见表2、表3、表4)。
表1：不同时期超声效果：
表2：不同时期离子色谱保护柱经超声处理后对硫酸盐检测的系列结果：
表3：不同时期离子色谱保护柱经超声处理后对氯化物检测的系列结果：
表4：向空白样中按低、中、高三个浓度加入硫酸盐标准溶液，每个浓度6个平行样，分别测量，得6份结果平均值等：
表5：向空白样中按低、中、高三个浓度加入氯化物标准溶液，每个浓度6个平行样，分别测量，得6份结果平均值等：
讨论：通过对保护柱滤芯片的超声处理，使柱压恢复正常，检测结果线性、空白、结果精密度高、准确度未受影响，由此证明，保护柱滤膜片通过在30℃～35℃条件下超声可实现重复使用，使用寿命由3个月延长至29个月以上，达到节约耗材的目的。
选用的保护柱还可以是：
1)品牌：迪马科技
型号规格：EasyGuard II C18 Kit(1 holder and 2 cartridges)
货号：6201
产品名称：EasyGuard保护柱(货号：6201)
英文名称：EasyGuard Guard Column
型号规格：10×4.0mm
2)品牌：日本岛津
英文名称：Shim-pack Diol预柱
型号规格：4.0mm×5cm
货号：228-16367-91
3I指数：660
Ascentis C8液相色谱保护柱柱芯(货号：581426-U)
3)品牌：天津琛航科技
型号规格：包括柱芯C18/3个
货号：600220
3I指数：810
保护柱柱芯(货号：00808-04001)
4)产品名称：Zorbax Eclipse XDB柱芯(货号：0)
·英文名称：no
·型号规格：12.5*4.6mm/盒(4个)
5)Hypersil原装保护柱芯
·产品名称：Hypersil原装保护柱芯
·英文名称：Hypersil HPLC Guard Cartridges
·型号规格：10mm×4.6mm 4个/包
·品牌：Thermo-Fisher Scientific
Hypersil生产的各种填料的保护柱芯，品质严格把关，可有防止强保留性的样品污染色谱柱
Hypersil Drop-in原装保护柱
·产品名称：Hypersil Drop-in原装保护柱
·型号规格：规格齐全
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种离子色谱保护柱柱芯处理再利用方法，其特征在于具体技术方案如下：
(1)准备材料与仪器
仪器：瑞士万通离子色谱仪，附配套离子色谱柱、离子色谱保护柱；超声波清洗机，所述超声波清洗机具调水温功能；密里博高纯水仪；
试剂：高纯水；淋洗液，所用试剂均为优级纯；硫酸盐、氯化物等标准液购于中国计量科学研究院；
器皿：10ml华氏管；100ml烧杯；聚四氟乙烯尖嘴镊子；
(2)具体操作
将离子色谱保护柱中滤芯片用聚四氟乙烯尖嘴镊子小心取下，首先将离子色谱保护柱中滤芯片放入洁净的10ml华氏管中，分别向华氏管及烧杯中加入超纯水，滤芯片的载流进液面方向向下；
步骤一)超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；步骤二)再重复步骤一)，即超声波清洗机内水温设置在30℃～35℃之间，超声波超声20-25min；倒出华氏管中超纯水，更换新超纯水，轻振华氏管，使滤芯片侧立于华氏管中，水温设置不变，超声波超声15min；即可得到已达到重复利用标准的离子色谱保护柱中滤芯片；
步骤二)完成后，将步骤二)得到的离子色谱保护柱中滤芯片放入离子色谱保护柱中按常规的离子色谱仪管路连接方法连接，依照GB/T5750-2006标准检测方法进行样品检测；在1ml/min的流速条件下，柱压分别由最初的10～9.8Mpa降至4.6～4.3Mpa，用硫酸盐、氯化物标准溶液配制混合标准溶液系列，其中硫酸盐的标准系列浓度为：0.0、2.5、5、10、20、30、50，单位：mg/L；氯化物的标准系列浓度为：0.0、2.5、5、10、20、30，单位：mg/L；各系列10次测定结果r值在0.9995～1.00之间，硫酸盐、氯化物加标回收分别在95.37％～101.5％、95.07～100.8％之间，相对标准偏差RSD分别在0.49～1.67、0.49～2.98之间；以上数据表明离子色谱保护柱柱芯经处理后达到了可重复利用的目的。
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