CN103114455B - 一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法，属于合成纤维的加工技术领域。该助剂由以下重量百分比的组分构成：乳化剂25～35%、抗静电剂5～12%、远红外疏水组合功能溶胶10～15%、平滑剂余量。该助剂通过以下步骤制得：将所述重量比的平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。根据本发明的助剂，用于纺丝后使纤维具有优异的远红外及疏水性能，特别适用于防寒保暖保健，具有操作简单、施工方便、成本低、见效快等特点。

Description

一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法

技术领域

本发明属于合成纤维的加工技术领域，具体涉及一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法。

背景技术

现在防寒面料的生产方法主要有两种，一种是多层多类面料叠加，另一种是在面料表面涂覆后整理剂，所生产的面料往往笨重或硬化，人体舒适感不佳。防寒面料中保暖功能受到最多关注，而疏水功能常被忽视，导致防寒面料遇水容易浸透、失去防寒保暖功能。

疏水性面料的表观接触角大于90°，回潮率小于4.5%。制备疏水表面的方法主要有溶胶—凝胶法、等离子体处理法、异相成核法、刻蚀法、气相沉积法、电化学法、自组装法等。这些方法都存在制备工艺流程长、成本高的缺点，难以实现工业化。

纺丝油剂最初用于防止或消除化学纤维静电积累，同时赋予纤维柔软、平滑等特性，使其顺利通过后道纺丝工序。近年来，随着对功能化纤维的要求，纺丝油剂也逐渐向功能化转变。通过对纺丝过程中必须使用的纺丝油剂进行改性，使其在纺丝过程中就能赋予或增强纤维的疏水、远红外性能，所生产的纤维无论用于纺织面料、无纺布或是填充料，都具有良好的疏水性、保暖性和保健效果，并且操作简单、成本低廉。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种组合功能再生聚酯纤维用助剂及其制备方法的技术方案。

 所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于由以下重量百分比的组分构成：

乳化剂                             25～35%

抗静电剂                          5～12%      

远红外疏水组合功能溶胶     10～15% 

平滑剂                             余量。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的平滑剂为矿物油、多元醇酯、脂肪酸酯、高分子量聚醚的一种或几种的混合物。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的乳化剂为乙烯醚类，月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的抗静电剂为季铵型表面活性剂、烷基磷酸酯盐、脂肪醇中的一种或者几种的混合物。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：

将所述重量比的平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的远红外疏水组合功能溶胶由以下重量份的组分构成：

甲基三甲氧基硅烷         260～400份

甲基三乙氧基硅烷         40～80份

氧化铝溶胶                  300～500份

水                              480～720份。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的远红外疏水组合功能溶胶通过以下步骤制得：

将所述重量份的甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和水置于反应釜中，用醋酸调节pH值为3～5，水解0.5h后，加入氧化铝溶胶，40～60℃下搅拌0.5～1h，再加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，即得到远红外疏水组合功能溶胶。

所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的远红外疏水组合功能溶胶化学结构式为：

                                                                           

在大分子的重复单元中，R为甲基，起疏水作用；M为氧化铝，起吸收红外线的作用；O—Si—可连接纤维上的羟基，n为20以上的自然数；整个大分子具有高效的疏水性，并兼具远红外保健功能。

本发明涉及的组合功能再生聚酯纤维用助剂设计合理，其是在普通涤纶工业用纺丝油剂中额外添加起防寒作用的远红外疏水组合功能溶胶制备得到的新型改性助剂，该助剂中大分子链上的疏水性基团通过偶联剂作用包覆在远红外无机粒子表面，粒子表面的疏水性基团可与普通油剂相互连接，大分子链的端羟基可与涤纶纤维上的羟基相互连接。本发明涉及的组合功能再生聚酯纤维用助剂，兼具远红外与疏水功能的聚酯纤维，适用于防寒面料、无纺布、填充料等，在雨雪等潮湿阴冷的天气中也能保持防寒保暖保健功效，且轻便舒适。通过本发明的助剂制得的防寒面料的与现有防寒面料相比，具有操作简单、施工方便、成本低、见效快等特点。

附图说明

图1为纳米级Al₂O₃和远红外疏水组合功能溶胶的红外谱图；

图中：a为纳米级Al₂O₃的谱图；b为远红外疏水组合功能溶胶的谱图。

具体实施方式

以下结合实施例来进一步说明本发明。

实施例1

一种远红外疏水组合功能溶胶，其制备配方为：

组分                           重量（克）

甲基三甲氧基硅烷           400

甲基三乙氧基硅烷            50

氧化铝溶胶                      450

水                                   600

所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备，其具体步骤为：将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、水置于反应釜中，用醋酸调节pH值为3～5，水解0.5h后，加入氧化铝溶胶，40～60℃下搅拌0.5～1h，再加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，得到远红外疏水组合功能溶胶。

一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其原料组分为： 

平滑剂38%，为矿物油20%和乙二醇酯18%； 

乳化剂35%，为月桂酸聚氧乙烯醚；

抗静电剂12%，为烷基磷酸酯盐； 

远红外疏水组合功能溶胶15%；

所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法，其具体步骤为：

将平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。

实施例2

一种远红外疏水组合功能溶胶，其制备配方为：

组分                            重量（克）

甲基三甲氧基硅烷             260

甲基三乙氧基硅烷              60

氧化铝溶胶                         300

水                                     480

所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备，其具体步骤为：将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、水置于反应釜中，用醋酸调节pH值为3～5，水解0.5h后，加入氧化铝溶胶，40～60℃下搅拌0.5～1h，再加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，得到远红外疏水组合功能溶胶。

一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其原料组分为： 

平滑剂52%，为矿物油28%和高分子量聚醚24%；

乳化剂 30%，为乙烯醚；

抗静电剂8%，为脂肪醇； 

远红外疏水组合功能溶胶10%，

所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法，其具体步骤为：

将平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。

实施例3

一种远红外疏水组合功能溶胶，其制备配方为：

组分                           重量（克）

甲基三甲氧基硅烷           300

甲基三乙氧基硅烷            80

氧化铝溶胶                       500

水                                    720

所述的远红外疏水组合功能溶胶的制备，其具体步骤为：将甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、水置于反应釜中，用醋酸调节pH值为3～5，水解0.5h左右后，加入氧化铝溶胶，40～60℃下搅拌0.5～1h，再加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，得到远红外疏水组合功能溶胶。

一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其原料组分为： 

平滑剂56%，为乙二醇酯30%和高分子量聚醚26%；

乳化剂 25%，为季铵型表面活性剂；

抗静电剂7%，为脂肪醇； 

远红外疏水组合功能溶胶12%；

所述的组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法，其具体步骤为：

将平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。

上述实施例中合成的组合功能再生聚酯纤维用助剂用于涤纶纺丝工艺，所制备的纤维，依据FZ/T 64010表征远红外功能：8～15μm波段内的法向发射率提高值≥8.0%；利用采用德国Data physics公司OCA40Micro型号视频接触角测量仪进行接触角试验表征疏水功能：在20℃的条件下测试，滴加的水量2μl，滴加速度1μl/s，接触后10 s内完成静态接触角的测试，重复10次，取平均值。如表1所示。

表1 使用组合功能再生聚酯纤维用助剂的纤维的远红外、疏水性能

	法向发射率提高值/%	表观接触角/°
			实施例1	10.0	106
实施例2	8.0	101
			实施例3	9.2	103

本发明通过制备一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，制成一种兼具远红外与疏水功能的聚酯纤维，适用于防寒面料、无纺布、填充料等，在雨雪等潮湿阴冷的天气中也能保持防寒保暖保健功效，且轻便舒适。与现有防寒面料的生产技术相比，具有操作简单、施工方便、成本低、见效快等特点。

对本发明制得的远红外疏水组合功能溶胶和纳米级Al₂O₃进行红外色谱分析：

如图1所示，a为纳米级Al₂O₃的谱图，可见3400、816、762、634和590 cm^-1附近均有吸收峰，其中816、762、634和590 cm^-1附近的是Al₂O₃的特征峰，3 400 cm^-1附近的是Al₂O₃表面吸附水后羟基化形成-OH的吸收峰；b中为远红外疏水组合功能溶胶的红外谱图，也可在3377 cm^-1处找到羟基的伸缩振动峰，但吸收峰明显减弱，说明纳米Al₂O₃表面的羟基的数量有所减少，这是因为Al₂O₃表面的羟基与Si-OH发生了反应；在2968cm^-1 处有一吸收峰，为CH₃-Si中C-H伸缩振动吸收峰；1264cm^-1 处产生的尖锐的吸收峰和740～850cm^-1处的尖锐吸收峰，归属于Si-CH₃ 的吸收；在1000～1130cm^-1处有一宽而强的吸收带，这是Si-O-Si 的反对称伸缩振动吸收峰。以上结果表明: 甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷与Al₂O₃纳米粒子表面的羟基相偶合或链接， 以化学键的形式结合在纳米Al₂O₃粒子表面。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于由以下重量百分比的组分构成：

乳化剂                      25～35%

抗静电剂                    5～12%      

远红外疏水组合功能溶胶      10～15% 

平滑剂                      余量；

所述的远红外疏水组合功能溶胶由以下重量份的组分构成：

甲基三甲氧基硅烷         260～400份

甲基三乙氧基硅烷         40～80份

氧化铝溶胶               300～500份

水                       480～720份；

所述的远红外疏水组合功能溶胶通过以下步骤制得：

将所述重量份的甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和水置于反应釜中，用醋酸调节pH值为3～5，水解0.5h后，加入氧化铝溶胶，40～60℃下搅拌0.5～1h，再加入质量分数为1%的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，即得到远红外疏水组合功能溶胶。

2.如权利要求1所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的平滑剂为矿物油、多元醇酯、脂肪酸酯、高分子量聚醚的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的乳化剂为乙烯醚类，月桂酸聚氧乙烯醚中的一种或者几种的混合物。

4.如权利要求1所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的抗静电剂为季铵型表面活性剂、烷基磷酸酯盐、脂肪醇中的一种或者几种的混合物。

5.如权利要求1所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：

将所述重量比的平滑剂、乳化剂、抗静电剂加入反应釜，加热至40～60℃搅拌均匀，再将远红外疏水组合功能溶胶滴加到反应釜中，搅拌1～2h，完全冷却后过滤，得到组合功能再生聚酯纤维用助剂。

6.如权利要求1所述的一种组合功能再生聚酯纤维用助剂，其特征在于所述的远红外疏水组合功能溶胶化学结构式为：

                                                                           

在大分子的重复单元中，R为甲基，起疏水作用；M为氧化铝，起吸收红外线的作用；O—Si—可连接纤维上的羟基，n为20以上的自然数；整个大分子具有高效的疏水性，并兼具远红外保健功能。