CN103114274B - 一种微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法。采用小孔径（Φ0.8mm<孔径<Φ1.5mm）低钴硬质合金拉丝模为基体，通过修模预留涂层厚度和模具的公差尺寸，经表面脱碳处理和稀硝酸去钴预处理后，采用热丝化学气相沉积法，通过空间热丝阵列和区域选择性生长法制备微米纳米金刚石复合涂层微小孔径拉丝模。可大幅度提高微小孔径拉丝模的使用寿命，对于线材连续拉拔、高生产率需求意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金刚石制造技术领域的方法，具体是一种微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法。
背景技术
微小孔径拉丝模通常是成品线材最后几道次的拉拔，直接关系到成品线材生产效率和质量，因此微小孔径拉丝模的质量和使用性能在线材拉拔中起着至关重要的作用。随着拉丝模孔径尺寸的减少，拉拔速度更快，摩擦磨损接触的面积更小，磨损得更快，模具使用寿命更短。目前φ1.5mm以下的模具使用的是硬质合金和聚晶模具，硬质合金模具尽管价格便宜，但使用寿命仅为3吨；而聚晶模具在保证每天卸下保养的情况下的使用寿命一般在10吨～20吨。上述两类产品不能满足连续拉拔、高生产率的需求。因此，开发各种耐磨性能优良、长寿命的超硬拉丝模具是必然趋势, 对推动线材、管材加工制造业的快速发展具有十分重要的意义。
金刚石具有极高硬度和化学稳定性，其耐磨性是硬质合金的100倍～250倍，具有耐强酸强碱的能力，但韧性很差。若以韧性较好的硬质合金拉丝模具为基体，涂敷一层耐磨性高、化学惰性好的金刚石薄膜，则金刚石涂层模具兼具硬质合金的较高强度和金刚石超耐磨的特点，将是一种理想的提高拉丝模具性能的手段。化学气相沉积（CVD）法可实现复杂工模具表面上制备一层高硬度，高耐磨性，低摩擦系数以及高表面光洁度的金刚石薄膜，使其成为了拉丝模最具前景的材质之一，为拉丝模行业带来了新的活力。
经过对现有技术的文献检索，发现拉丝模的结构为中心轴对称，为保证内表面的温度均匀，最理想的热丝排列方式是热丝圆柱阵列排布在拉丝模内孔中。随着拉丝模孔径的减少，热丝数量也要相应减少，最终可以是单根热丝位于拉丝模具中心轴位置。专利ZL02136951.8提供了一种大孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法，采用多根热丝组成并由圆形钼片均匀隔离分布的鼠笼式热丝组件作为加热和气体激励源，由于多根热丝分布的对称性与均匀性，以及热丝与孔径表面的距离缩短，涂层的质量和厚度都能得到保证。专利ZL200810044524.5提供了一种小孔径（大于Φ1.5mm）金刚石涂层拉丝模具制备方法，采用垂直方向上布置单根热丝穿过模孔，使用锥形重物和高温弹簧拉直热丝，采用环向均布夹具固定模具实现对中，保证了模具表面温度和激励气源分布的均匀性，从而扩大了金刚石涂层拉丝模的尺寸范围。但当孔径小于1.5mm时，已不再适合热丝穿过拉丝模进行金刚石涂层制备。主要是由于热丝与模具壁距离小于0.8mm，近2000℃的热丝对模具会出现烧蚀现象；其次孔径小于1.0mm时，热丝穿孔的对多个模具的对中性操作就非常困难；还有微小孔径对常规化学气相沉积工艺中反应气氛的屏障作用，使得微小孔内的工作面很难生成金刚石薄膜。以上几点限制了CVD金刚石涂层在更小孔径拉丝模中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法，采用本发明能够使小孔径拉丝模内孔表面金刚石涂层均匀，涂层与基体结合力强，涂层后的孔型圆整度较好。
本发明的微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法，依次包括如下步骤：采用孔径Φ0.8mm~Φ1.5mm的小孔径低钴硬质合金拉丝模为基体，通过修模预留涂层厚度和模具的公差尺寸，经表面脱碳处理和稀硝酸去钴预处理后，采用热丝化学气相沉积法，通过空间热丝阵列和区域选择性生长法制备微米纳米金刚石复合涂层微小孔径拉丝模。
所述的低钴硬质合金是指：含钴量低于8%的YG系列WC-Co类硬质合金，牌号有YG8，YG6， YG3等。
所述的表面脱碳处理是指：作为拉丝模的硬质合金基体置于碳源浓度低于0.5%的氢气氛中，气压保持在0.3kPa～0.7kPa，基体温度保持900℃～1000℃，时间30min。
所述的稀硝酸去钴预处理是指：硬质合金基体置于稀硝酸溶液（各组分体积比HNO3：H2O＝1：3）中刻蚀15min以去除表层残余钴元素。最后在含有粒径1μm的酒精悬浮溶液中超声处理30min。
所述的空间热丝阵列是指：设置一对平行高温弹簧直拉热丝，拉丝模置于平行热丝中间，其中心轴线垂直于平行热丝且在同一个平面，热丝与拉丝模的入口面和出口面相距3mm～5mm。
所述的区域选择性生长法是指：拉丝模非工作区刷涂一层二氧化硅作为绝缘和阻挡层；另外在热丝和模具间采用辅助负偏压，使得激励的等离子体产生定向移动。
所述的制备微米纳米金刚石复合涂层工艺参数：
1）形核阶段的气体压力4.0kPa～5.0kPa，碳源气体的体积份数为4％～6％，时间30 min～60min；2）生长阶段反应压力6.0kPa～8.0kPa， 碳源气体的体积份数为2％～4％，沉积时间5h～7h；3）表面纳米化阶段，反应压力4.0kPa～5.0kPa， 碳源气体的体积份数为4%～6％，时间30 min～60min。
三阶段中反应气体均为碳源气体CH4和H2混合气，总流量300 ml/min～500ml/min，始终保持直拉热丝的温度约为2000℃～2300℃，根据热丝温度调节游动芯头基体温度范围在800℃～900℃。
本发明的关键技术是在微小孔径拉丝模涂层过程中微小孔内的工作面上制备均匀致密的金刚石薄膜。在保证金刚石反应所需达到的温度范围条件下，采用特殊的表面预处理改善金刚石涂层结合力；设计布置空间装丝结构，避免热丝接触到模具；调整工艺参数，减少微小孔径的屏障作用，使得反应气氛能顺利到达微小孔内。
本发明制备的金刚石涂层微小孔径拉丝模可成套用于焊接材料、不锈钢、冷镦钢、铜铝、合金钢、钨、钼等线材拉制，具有使用寿命长、尺寸精度高、线材或管材表面质量好等优点。
附图说明
图１为本发明的微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备装置结构示意图。
图2为本发明的微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备装置结构局部俯视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述。
图1所示，拉丝模基体1经表面脱碳和酸处理去钴后，在拉丝模的外周缘刷涂一层绝缘的二氧化硅4，然后整齐地排列在反应室中冷却台上的夹具上，在模具的出口和入口位置各布置一根加热丝2，一端固定在电极上，一端采用高温弹簧3拉紧。在热丝两端采用直流电源加热热丝2分解气体和辐射加热拉丝模基体1，同时在热丝和拉丝模基体间施加热丝负偏压6，使气体分解更充分，且使分解的反应气氛定向移动至未刷涂二氧化硅的区域，从而使得金刚石涂层仅在拉丝模内孔形成。
图2所示空间热丝阵列2排布的位置关系图，一对平行高温弹簧直拉热丝，拉丝模基体1置于平行热丝中间，其中心轴线垂直于平行热丝且在同一个平面，热丝与拉丝模的入口面和出口面相距3mm～5mm。
本发明中的拉丝模基体1采用YG6硬质合金拉丝模，外形规格尺寸为Φ12ｍｍ×8ｍｍ，孔径Φ0.8ｍｍ，允许公差为-0.02 mm～0mm，模孔表面经修模预留涂层厚度和公差后的孔径Φ0.86ｍｍ；模具经表面去污清洗后，置于表面脱碳处理炉中，气氛为含碳0.5%的氢气氛，气压0.5kPa，基体温度950℃，脱碳处理30min。取出后经稀硝酸溶液（HNO3：H2O=1：3）处理，以除去基体表面的钴，15min后取出，用清水洗去表面残留的酸，再将模具放入粒度为1μm的金刚石微粉悬浮液中超声振荡处理30min，取出后用去离子水和无水酒精清洗，然后置于化学气相沉积反应室的水冷平台上。热丝采用两根平行Φ0.3mm的钽丝，两端用高温弹簧拉紧。反应室抽真空后通入反应气体（H2、CH4），总流量500ml/min，调整反应室压力后开始化学气相沉积金刚石涂层。形核阶段工艺参数为：压力4.0kPa， CH4的体积份数为5％，基体温度约850℃，时间30min。生长阶段工艺参数为：压力7.0kPa， CH4体积份数为3％，时间6h；表面纳米化阶段，反应压力4.0kPa， 碳源气体的体积份数为5％，时间30 min。整个阶段辅助负偏压的电流为2A。得到约35μｍ厚的微细晶粒金刚石涂层。涂层模具抛光后的孔径为Φ0.795ｍｍ。这种涂层拉丝模具用于气体保护焊丝最后一道次的拉拔，其寿命是硬质合金模具的10倍以上。
Claims (2)
1.一种微小孔径金刚石涂层拉丝模的制备方法，其特征在于：采用孔径Φ0.8mm~Φ1.5mm的小孔径低钴硬质合金拉丝模为基体，通过修模预留涂层厚度和模具的公差尺寸，经表面脱碳处理和稀硝酸去钴预处理后，采用热丝化学气相沉积法，通过空间热丝阵列和区域选择性生长法制备微米纳米金刚石复合涂层微小孔径拉丝模；
所述的稀硝酸去钴预处理是指：硬质合金基体置于稀硝酸溶液中刻蚀15min以去除表层残余钴元素；组分体积比HNO3：H2O＝1：3；最后在含有粒径1μm的酒精悬浮溶液中超声处理30min；
所述的低钴硬质合金是：含钴量低于8%的YG系列WC-Co类硬质合金；
所述的空间热丝阵列是：设置一对平行高温弹簧直拉热丝，拉丝模置于平行热丝中间，其中心轴线垂直于平行热丝且在同一个平面，热丝与拉丝模的入口面和出口面相距3mm～5mm；
所述的区域选择性生长法是：拉丝模非工作区刷涂一层二氧化硅作为绝缘和阻挡层；另外在热丝和模具间采用辅助负偏压，使得激励的等离子体产生定向移动；
所述的制备微米纳米金刚石复合涂层工艺参数：
1）形核阶段的气体压力4.0KPa～5.0KPa，碳源气体的体积份数为3％～6％，时间30 min～60min；2）生长阶段反应压力6.0KPa～8.0KPa， 碳源气体的体积份数为1％～3％，沉积时间5h～7h；3）表面纳米化阶段，生长阶段反应压力4.0KPa～5.0KPa， 碳源气体的体积份数为3～6％，时间30 min～60min；
上述三阶段中反应气体均为碳源气体CH4和H2混合气，总流量300 ml/min～500ml/min，始终保持直拉热丝的温度为2000℃～2300℃，根据热丝温度调节游动芯头基体温度范围在800℃～900℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述的表面脱碳处理是：作为拉丝模的硬质合金基体置于碳源浓度低于0.5%的氢气氛中，气压保持在0.3KPa～0.7KPa，基体温度保持900℃～1000℃，时间30min。
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