CN105887042A - 振动热丝化学气相沉积设备及在金刚石涂层沉积中的用途 - Google Patents

振动热丝化学气相沉积设备及在金刚石涂层沉积中的用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种振动热丝化学气相沉积设备及在金刚石涂层沉积中的用途，该设备包括热丝工作台，其中，该热丝工作台的下表面中部固设有偏心轮室，该偏心轮室的外侧嵌套有冷却水槽，该冷却水槽的底部外侧嵌套有工作台底面法兰，该工作台底面法兰的底部固设有电机支架，该电机支架的底部外侧设有电动机，电机支架的底部内侧设有主动磁铁安装法兰，该主动磁铁安装法兰的内侧设有主动磁铁，该主动磁铁的内侧设有磁力耦合联轴器，该磁力耦合联轴器包括旋转轴，该旋转轴的尾端穿过偏心轮室后，与工作台面活动连接，且旋转轴上嵌套有偏心轮。本发明可显著提高各刀具不同部位的生长温度一致性，有效提高刀具涂层的均匀性、加工精度和刀具寿命。

Description

振动热丝化学气相沉积设备及在金刚石涂层沉积中的用途
技术领域
本发明涉及一种振动热丝化学气相沉积设备及在金刚石涂层沉积中的用途，属于金刚石制造技术领域。
背景技术
化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)金刚石薄膜具有许多接近天然金刚石的优异性能，如硬度高、弹性模量大，摩擦系数低、耐磨性强以及表面化学性能稳定等。CVD金刚石薄膜的制备不受基体形状的制约，能够直接沉积在复杂形状的基体的表面，因此，它非常适合作为耐磨、减摩以及保护性涂层材料应用于硬质合金钻/铣刀外表面，达到提高刀具耐磨性、延长刀具使用寿命等目的。
对涂层刀具来说，CVD金刚石薄膜在涂覆刀具上厚度、粒度及纯度的均匀性是至关重要的，直接影响着刀具使用寿命及被加工工件的加工精度。在热丝CVD沉积过程中，金刚石薄膜的均匀性主要取决于衬底各处温度均匀性，因此，对于在平面上沉积金刚石薄膜时，热丝均布于平面衬底的上方，可通过水冷工作台旋转带动平面衬底旋转提高温度的均匀性。然而，对于批量制备复杂形状刀具而言，由于每把刀具等间距垂直放置，特别对于大尺寸的刀具，其工作部分较长直径较大，为保证在整个刃长上达到金刚石的生长温度，热丝需安装在刀尖以下位置(如图1所示)，这就使得无法由工作台带动刀具绕工作台公转来保证涂层均匀性。在实际生长中，刀具为静态沉积模式，从而造成每把刀具温度分布不均匀的现象，导致刀具各处金刚石薄膜生长质量及速率不一致，极大的影响了金刚石涂层刀具的使用寿命和加工精度。
经对现有技术的文献检索发现，上海交通大学博士毕业论文“超光滑金刚石复合薄膜的制备、摩擦学性能及应用研究”公布了一种复杂形状刀具的金刚石涂层的制备方法。该文献提出了垂直放置的螺旋形热丝排布方式，可解决热丝CVD沉积过程中复杂形状刀具涂层厚度、质量不均的问题。但是该方法，螺旋热丝制备困难，难以固定，高温下热丝发生变形易与刀具表面相触，造成刀体烧坏的现象，且螺旋热丝所占空间面积较大，不适用于复杂形状刀具的批量生产。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号03151295.X公开了一种“硬质合金基体复杂形状刀具表面金刚石涂层的制备方法”，以及中国专利CN201110028846.2公开了一种“复杂形状金刚石涂层刀具热丝化学气相沉积批量制备方法”。这两篇文献公开的工艺针对复杂形状的硬质合金刀具基体，采用传统热丝CVD设备对其进行金刚石薄膜沉积。然而，传统热丝CVD方法在刀具表面生长金刚石过程中为静态沉积，不能保证刀具的沉积温度以及周围气体温度的均匀性，影响刀具各处金刚石薄膜的均匀性，从而影响实际的加工效果及刀具使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，采用基于偏心轮工作台振动热丝化学气相沉积设备(CVD)，对预处理后的大尺寸复杂形状刀具进行CVD沉积，在刀具批量沉积过程中可实现每把刀具的独立自转，显著提高各刀具不同部位的生长温度一致性，且通过振动可减小金刚石生长过程中产生薄膜内应力。本发明可有效提高大尺寸复杂形状刀具批量生长时金刚石涂层的均匀性，减小因涂层厚度不均带来的刀具形状误差以及刀具寿命降低的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一方面，本发明提供了一种振动热丝化学气相沉积设备，包括热丝CVD工作台，其中，所述热丝CVD工作台的顶部和底部分别设有工作台面和工作台底部法兰，所述工作台面和工作台底部法兰之间设有偏心轮室，所述偏心轮室的外侧嵌套有冷却水槽，所述工作台底部法兰的底部外侧设有电机支架，所述电机支架的底部外侧和内侧分别设有电机和磁力耦合联轴器，所述电机和磁力耦合联轴器固定连接，所述磁力耦合联轴器包括从动磁铁安装法兰，所述从动磁铁安装法兰的内侧嵌套有旋转轴，所述旋转轴穿过工作台底面法兰向偏心轮室内延伸，并活动连接于工作台面的中央，旋转轴位于偏心轮室内的部分嵌套有偏心轮。
作为优选方案，所述从动磁铁安装法兰的外侧套接有从动磁铁。
作为优选方案，所述磁力耦合连轴器还包括主动磁铁安装法兰，所述主动磁铁安装法兰上固设有主动磁铁，所述主动磁铁位于从动磁铁的外围。
作为优选方案，所述磁力耦合联轴器还包括密封法兰，所述密封法兰固设于工作台底部法兰的外侧，且与旋转轴形成套接。
第二方面，本发明提供了一种基于前述的振动热丝化学气相沉积设备的金刚石涂层的制备方法，其包括如下步骤：
将经过预处理的衬底材料设置于振动热丝化学气相沉积设备的热丝CVD工作台上，通过单/双排布丝，对所述衬底材料进行CVD沉积，即在衬底材料上获得金刚石涂层。
作为优选方案，所述金刚石涂层沉积中所用的沉积参数为：1500～3500Pa反应压力、700～800℃衬底温度、丙酮/氢气流量25/200～35/200sccm、0～0.1A偏流强度、沉积时间5～14h。
第三方面，本发明还提供了一种如前述的金刚石涂层的制备方法在钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具中用途。
作为优选方案，所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的预处理方法包括如下步骤：将大尺寸硬质合金刀体的工作部分浸泡在混合碱溶液中超声处理15～30min以去除表面碳化钨，再浸泡在混合酸溶液中腐蚀1min以去除表层的钴元素，最后用5μm的金刚石研磨液进行研磨。
作为优选方案，当所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的工作长度小于20mm时，采用单排热丝，将多根单排热丝以等间距穿置于每双排刀具之间；当所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的工作长度大于20mm时，采用双排热丝，将多根双排热丝以等间距穿置于每双排刀具之间。
本发明的基本工作原理为：
在热丝CVD沉积室中安装偏心轮组件，将热丝CVD工作台面与偏心轮室通过螺钉连接(如图1所示)，且与冷却水槽间留有空隙以方便振动。电机通过磁力耦合联轴器带动旋转轴高速旋转，从而使偏心轮发生离心转动。由于偏心轮室在安放到冷却水槽时限制了转动自由度，同时二者间留有一定间隙，所以偏心轮的转动传递到工作台面时就变成了小幅回旋振动形式。这种小幅回旋振动可以使安放在工作台面的刀具作原地自转运动。将待沉积的多根刀具插入工作台上相应的刀座中(刀座与刀具留有间隙)，刀座呈矩形排布，在沉积过程中，可使各刀具发生慢速独立自转，保证刀具不同工作部位沉积温度的均匀性。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明的偏心轮工作台振动热丝化学气相沉积设备，在批量制备大尺寸复杂形状刀具时，可显著提高各刀具不同部位的生长温度一致性，有效提高刀具涂层的均匀性，有利于加工精度及刀具寿命的提高；
2、本发明可实现大尺寸复杂形状金刚石薄膜涂层的动态生长，减小多晶金刚石生长过程中产生的薄膜内应力，提高金刚石涂层的质量，减小薄膜脱落的几率。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明的大尺寸复杂形状刀具批量生长工作原理示意图；
图2为本发明中基于偏心轮工作台振动的热丝化学气相沉积设备振动组件图；
图3为本发明的偏心轮工作台振动组件与热丝CVD沉积室的连接结构图；
图中：1、热丝CVD工作台；11、工作台面；12、偏心轮室；13、冷却水槽；14、偏心轮；15、旋转轴；2、工作台底部法兰；21、进气口；22、出气口；3、电机支架；4、电机；51、主动磁铁安装法兰；52、主动磁铁；53、从动磁铁安装法兰；54、从动磁铁；55、密封法兰；6、刀具插座；7、刀具；8、热丝；9、反应钟罩。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的设备的工作原理如图1所示。
本发明提供的振动热丝化学气相沉积设备的结构如图2所示，包括热丝CVD工作台1，其中，热丝CVD工作台1的顶部和底部分别设有工作台面11和工作台底部法兰2，工作台面11和工作台底部法兰2之间设有偏心轮室12，偏心轮室12的外侧嵌套有冷却水槽13，工作台底部法兰2的底部外侧设有电机支架3，电机支架3的底部外侧和内侧分别设有电机4和磁力耦合联轴器，电机4和磁力耦合联轴器固定连接，磁力耦合联轴器包括从动磁铁安装法兰53，从动磁铁安装法兰53的内侧嵌套有旋转轴15，旋转轴15穿过工作台底面法兰2向偏心轮室12内延伸，并活动连接于工作台面11的中央，旋转轴15位于偏心轮室12内的部分嵌套有偏心轮14。
从动磁铁安装法兰53的外侧套接有从动磁铁54。
磁力耦合连轴器还包括主动磁铁安装法兰51，主动磁铁安装法兰51上固设有主动磁铁52，主动磁铁52位于从动磁铁54的外围。
磁力耦合联轴器还包括密封法兰55，密封法兰55固设于工作台底部法兰2的外侧，且与旋转轴15形成套接。
使用时，如图3所示，在工作台底部法兰2的两端分别开设进气口21和出气口22，并保证进气口21和出气口22均位于工作台1的外围，在工作台面的表面设置刀具插座6，在刀具插座6的表面设置刀具7，在工作台底部法兰两侧的金属陶瓷封接电极上各设置一段钼弹簧片，然后将热丝8通过两个钼弹簧片拉紧，设置于刀具7之间，反应钟罩9扣设于工作台底部法兰2上，并使进气口21和出气口22均处于反应钟罩9的覆盖范围内，进行热丝CVD沉积。(热丝、金属陶瓷封接电极以及钼弹簧片的安装方式均为现有技术，故图中未示。)
实施例1
在数把石墨用硬质合金(YG6)球头铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径4mm，刃长20mm，长度100mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金球头铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理5～8min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用单排热丝，热丝位于刀尖以下8mm，热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，即可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过5小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为3～4μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在石墨用硬质合金(YG6)球头铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6μm，在加工东洋碳素石墨材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高10倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例2
在数把高硅铝用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径4mm，刃长50mm，长度120mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金平面立铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理5～8min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下5mm，第二排热丝位于第一排热丝下方25mm处，每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，即可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过6小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为4～5μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在高硅铝用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为7μm，在加工50％高硅铝材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高5倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例3
在数把石墨用硬质合金(YG6)球头铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径6mm，刃长35mm，长度80mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金球头铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理5～8min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下10mm，第二排热丝位于第一排热丝下方20mm处，每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过7小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为3～4μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在石墨用硬质合金(YG6)球头铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6μm，在加工东洋碳素石墨材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高8倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例4
在数把碳纤维复合材料用硬质合金(YG6)钻头表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径6mm，刃长30mm，长度80mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金钻头刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理5～8min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)钻头放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下5mm，第二排热丝位于第一排热丝下方25mm处，每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过7小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为3～4μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在碳纤维复合材料用硬质合金(YG6)钻头表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6μm，在加工碳纤维复合材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高5倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例5
在数把石墨用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径10mm，刃长35mm，长度150mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金平面立铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理10～12min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下10mm，第二排热丝位于第一排热丝下方20mm处,每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过12小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为5～6μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在石墨用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为9μm，在加工东洋碳素石墨材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高8倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例6
在数把高硅铝用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径10mm，刃长40mm，长度150mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金平面立铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理10～12min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下15mm，第二排热丝位于第一排热丝下方35mm处,每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过14小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为5～6μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在高硅铝用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为10μm，在加工50％高硅铝材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高5倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例7
在数把石墨用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径12mm，刃长40mm，长度150mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金平面立铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理10～15min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下15mm，第二排热丝位于第一排热丝下方22mm处,每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过14小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为5～6μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在石墨用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为10μm，在加工东洋碳素石墨材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高8倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例8
在数把高硅铝用硬质合金(YG6)铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径12mm，刃长30mm，长度80mm。采取以下步骤：
第一步，将多个硬质合金平面立铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理10～15min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入工作台偏心轮振动热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下5mm，第二排热丝位于第一排热丝下方25mm处,每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，随后启动偏心轮振动机构，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。
第三步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过16小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为5～6μm的超均匀金刚石薄膜。
采用上述方法可在高硅铝用硬质合金(YG6)平面立铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为11μm，在加工东50％高硅铝用材料时，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高6倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
对比例1
采用上海交通大学博士毕业论文“超光滑金刚石复合薄膜的制备、摩擦学性能及应用研究”制备石墨用硬质合金(YG6)球头铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径4mm，刃长20mm，长度100mm。(本专利详见实施例1)
首先，采用酸碱二步法预处理工艺，先将球头铣刀浸泡在Murakami溶液(KOH：K3(Fe(CN)6)：H2O＝1：1：10)中进行30分钟超声清洗，这使得硬质合金表层的碳化钨(WC)颗粒碎裂，从而导致PCB铣刀表面粗化。然后再将PCB铣刀浸泡在Caro混合酸溶液(H2SO4：H2O2＝1：10)中进行1分钟的刻蚀以去除刀具表层的钴元素。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理5～8min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入传统热丝CVD装置中，并采用垂直放置的螺旋形热丝排布方式。采用的形核工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过5小时的充分生长，在部分刀具表面可获得晶粒尺寸约为5～6μm的超均匀金刚石薄膜，部分刀具存在烧坏现象。
采用上述方法，即刀体垂直方向螺旋形热丝排布方法，针对单件小批复杂形状刀具的生产，可获得均匀的金刚石薄膜。但对于复杂形状刀具的批量生产，螺旋热丝的制备费时较多，且难以固定，受热丝排布空间的限制刀具之间的实际排布距离较大，同样的沉积台上放置刀具的数量为平面热丝排布方式的1/3，其生产效率受到严重制约。此外，螺旋热丝高温下容易变形，废品率较高。
对比例2
采用中国专利“复杂形状金刚石涂层刀具热丝化学气相沉积批量制备方法”在数在数把石墨用硬质合金(YG6)铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径12mm，刃长40mm，长度150mm。(本专利详见实施例7)
第一步，将多个硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾(KOH)、铁氰化钾(K3Fe(CN)6))和水(H2O)，其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出后用金刚石微粉进行表面研磨处理10～15min，再将其放入丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，去除表面残留微粉，取出晾干后立即置于反应室中进行CVD金刚石薄膜的沉积。
第二步，将经过预处理的硬质合金(YG6)铣刀放入传统热丝CVD装置中，采用双排热丝，第一排热丝位于刀尖以下5mm，第二排热丝位于第一排热丝下方25mm处,每排热丝等间距排布，其两端由高温弹簧拉直固定，可进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500Pa，偏流1.0A，沉积时间0.5h。经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过14小时的充分生长，在刀具各处可获得晶粒尺寸约为4～7μm的金刚石薄膜。
采用上述方法可在石墨用硬质合金(YG6)铣刀表面获得一层连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6～12μm，主要因为刀具在圆周方向上温度数值差异较大，导致刀具不同位置处的涂层不均匀，且刀具为静态生长，薄膜内应力较大，在加工东洋碳素石墨材料时，使用寿命为本专利动态生长刀具寿命的1/3～2/3。
本发明的基本工作原理为：
在热丝CVD沉积室中安装偏心轮组件，将热丝CVD工作台面与偏心轮室通过螺钉连接(如图1所示)，且与冷却水槽间留有空隙以方便振动。电机通过磁力耦合联轴器带动旋转轴高速旋转，从而使偏心轮发生离心转动。由于偏心轮室在安放到冷却水槽时限制了转动自由度，同时二者间留有一定间隙，所以偏心轮的转动传递到工作台面时就变成了小幅回旋振动形式。这种小幅回旋振动可以使安放在工作台面的刀具作原地自转运动。将待沉积的多根刀具插入工作台上相应的刀座中(刀座与刀具留有间隙)，刀座呈矩形排布，在沉积过程中，可使各刀具发生慢速独立自转，保证刀具不同工作部位沉积温度的均匀性。
因此，本发明的偏心轮工作台振动热丝化学气相沉积设备，在批量制备大尺寸复杂形状刀具时，可显著提高各刀具不同部位的生长温度一致性，有效提高刀具涂层的均匀性，有利于加工精度及刀具寿命的提高；可实现大尺寸复杂形状金刚石薄膜涂层的动态生长，减小多晶金刚石生长过程中产生的薄膜内应力，提高金刚石涂层的质量，减小薄膜脱落的几率。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (9)

1.一种振动热丝化学气相沉积设备，包括热丝CVD工作台，其特征在于，所述热丝CVD工作台的顶部和底部分别设有工作台面和工作台底部法兰，所述工作台面和工作台底部法兰之间设有偏心轮室，所述偏心轮室的外侧嵌套有冷却水槽，所述工作台底部法兰的底部外侧设有电机支架，所述电机支架的底部外侧和内侧分别设有电机和磁力耦合联轴器，所述电机和磁力耦合联轴器固定连接，所述磁力耦合联轴器包括从动磁铁安装法兰，所述从动磁铁安装法兰的内侧嵌套有旋转轴，所述旋转轴穿过工作台底面法兰向偏心轮室内延伸，并活动连接于工作台面的中央，旋转轴位于偏心轮室内的部分嵌套有偏心轮。
2.如权利要求1所述的振动热丝化学气相沉积设备，其特征在于，所述从动磁铁安装法兰的外侧套接有从动磁铁。
3.如权利要求2所述的振动热丝化学气相沉积设备，其特征在于，所述磁力耦合连轴器还包括主动磁铁安装法兰，所述主动磁铁安装法兰上固设有主动磁铁，所述主动磁铁位于从动磁铁的外围。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的振动热丝化学气相沉积设备，其特征在于，所述磁力耦合联轴器还包括密封法兰，所述密封法兰固设于工作台底部法兰的外侧，且与旋转轴形成套接。
5.一种基于权利要求1所述的振动热丝化学气相沉积设备的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将经过预处理的衬底材料设置于振动热丝化学气相沉积设备的热丝CVD工作台上，通过单/双排布丝，对所述衬底材料进行CVD沉积，即在衬底材料上获得金刚石涂层。
6.如权利要求5所述的金刚石涂层的制备方法，其特征在于，所述金刚石涂层沉积中所用的沉积参数为：1500～3500Pa反应压力、700～800℃衬底温度、丙酮/氢气流量25/200～35/200sccm、0～0.1A偏流强度、沉积时间5～14h。
7.一种如权利权利要求5所述的金刚石涂层的制备方法在钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具中用途。
8.如权利要求7所述的用途，其特征在于，所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的预处理方法包括如下步骤：将大尺寸硬质合金刀体的工作部分浸泡在混合碱溶液中超声处理15～30min以去除表面碳化钨，再浸泡在混合酸溶液中腐蚀1min以去除表层的钴元素，最后用5μm的金刚石研磨液进行研磨。
9.如权利要求7所述的用途，其特征在于，当所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的工作长度小于20mm时，采用单排热丝，将多根单排热丝以等间距穿置于每双排刀具之间；当所述钨钴类硬质合金大尺寸复杂形状刀具的工作长度大于20mm时，采用双排热丝，将多根双排热丝以等间距穿置于每双排刀具之间。
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