CN107513696A - 金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法 - Google Patents

金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，包括：首先对硬质合金钻/铣刀具进行表面去钴预处理；然后将树脂颗粒与金刚石微粉混合，制备喷砂研磨粉，利用树脂‑金刚石混合喷砂研磨装置对刀具表面进行喷砂研磨处理，均匀去除刀具表面的基体材料；利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积。该方法研磨效率高，操作简单方便，材料去除均匀且不会损伤刀具刃口，在研磨粗化复杂形状刀具时效果尤为显著，在此基础上，利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积，可增加涂层平整度，提高涂层表面活性，达到增强层间附着强度的效果。

Description

金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石涂层刀具的预处理方法，具体是一种针对硬质合金钻/铣刀具CVD金刚石涂层的预处理工艺方法。
背景技术
化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，CVD）金刚石薄膜具有许多接近天然金刚石的优异性能，如硬度高、弹性模量大，摩擦系数低、耐磨性强以及表面化学性能稳定等。CVD金刚石薄膜的制备不受基体形状的制约，能够直接沉积在复杂形状的基体的表面，因此，它非常适合作为耐磨、减摩以及保护性涂层材料应用于硬质合金钻/铣刀外表面，达到提高刀具耐磨性、延长刀具使用寿命等目的。
对涂层刀具来说，CVD金刚石薄膜与刀具基体之间的附着强度及薄膜均匀性是影响其工作寿命及加工性能的决定性因素。大量的研究表明，由于Co的催石墨化作用和硬质合金与金刚石薄膜热膨胀系数差异等影响因素，一般情况下很难在未经处理的硬质合金衬底上沉积出高质量的金刚石薄膜，且基体表面的预处理方式直接决定了金刚石薄膜与硬质合金基体之间的附着力的强度，从而影响钻/铣刀具的使用寿命及被加工零件的表面精度。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号03151295.X公开了一种“硬质合金基体复杂形状刀具表面金刚石涂层的制备方法”，该文献公开的工艺针对复杂形状的硬质合金刀具基体，采用微波化学复合预处理技术对刀具基体进行预脱钴、脱碳及粗化处理，用来消除钴粘结相的不利影响，以提高涂层早期形核率、改善膜基附着强度。 然而，该专利的预处理技术过程复杂，其中微波氧化及脱碳还原处理工艺条件苛刻，耗时较长，且所涉及设备成本较高，维护困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，采用钨钴类硬质合金作为涂层衬底材料，应用表面去钴预处理并结合“树脂-金刚石混合喷砂研磨”工艺，均匀高效地去除刀具表面2～3 μm的基体材料，该方法研磨效率高，操作简单方便，材料去除均匀且不会损伤刀具刃口，在研磨粗化复杂形状刀具时效果尤为显著，在此基础上，利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积，可增加涂层平整度，提高涂层表面活性，达到增强层间附着强度的效果。
为解决上述技术问题，本发明提供一种金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，包括：首先对硬质合金钻/铣刀具进行表面去钴预处理；然后将树脂颗粒与金刚石微粉混合，制备喷砂研磨粉，利用树脂-金刚石混合喷砂研磨装置对刀具表面进行喷砂研磨处理，均匀去除刀具表面的基体材料；利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积。
优选地，所述的表面去钴预处理包括：对于硬质合金钻/铣刀具，先将其浸泡在混合碱溶液中超声处理15～30 min，以去除表面碳化钨，再将其浸泡在混合酸溶液中腐蚀1min，以去除表层的钴元素。
优选地，所述的混合碱溶液的成分为氢氧化钾、铁氰化钾和水，其质量配比为1:1:10。
优选地，所述的混合酸溶液的成分为浓硫酸和双氧水，其体积配比为1:10。
优选地，所述的树脂颗粒与金刚石微粉混合时，采用W5～W10粒度的金刚石微粉和60～80目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理30～60 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉。
优选地，所述的对刀具表面进行喷砂研磨处理时，将去钴预处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以10～20转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理。
优选地，所述的热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积中所用的沉积参数为：1500～3500 Pa反应压力、700～800 °C衬底温度、丙酮/氢气流量25/200～35/200 sccm、0～0.1 A偏流强度、沉积时间3～14 h。
优选地，所述的硬质合金钻/铣刀具的材质为钨钴类硬质合金。
优选地，所述的对刀具表面进行喷砂研磨处理时，去除刀具表面基体材料的厚度为2～3 μm。
优选地，所述的树脂-金刚石混合喷砂研磨装置包括工作台，所述工作台上设有自旋转刀架，所述自旋转刀架上设有钻/铣刀具，所述钻/铣刀具通过三爪夹具夹持，并通过电机驱动旋转；还包括喷砂机，所述喷砂机包括喷砂头，所述喷砂头通过管道与喷砂研磨粉连接。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明将树脂颗粒与金刚石微粉混合，制备喷砂研磨粉，金刚石微粉硬度高，树脂颗粒硬度相对较低但粒度较大，在混合喷砂的过程中，金刚石微粉可去除刀具表面较硬材料，并使刀具表面颗粒松动，树脂颗粒粒度较大，可快速去除刀具表面较软材料以及发生松动的表面材料，两者配合可提高研磨效率。本发明利用树脂-金刚石混合喷砂研磨装置对刀具表面进行喷砂研磨处理，材料去除均匀并不会损伤刀具刃口，在研磨粗化复杂形状刀具时效果尤为显著，在此基础上，利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积，从而增加涂层平整度，提高涂层表面活性，达到增强层间附着强度的效果。
2、相对传统的手工机械研磨钻/铣刀具的预处理方法，采用该工艺制备的CVD金刚石涂层钻/刀具，其工作寿命可提高2～4倍，最优切削速度提高20～50%，具有极其优异的切削加工性能。
附图说明
图1是树脂-金刚石混合喷砂研磨装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1所示，树脂-金刚石混合喷砂研磨装置，包括工作台1，所述工作台1上设有自旋转刀架2，所述自旋转刀架2上设有钻/铣刀具3，所述钻/铣刀具3通过三爪夹具4夹持，并通过电机5驱动旋转；还包括喷砂机6，喷砂机6使用制备好的喷砂研磨粉7，所述喷砂机6包括喷砂头8，所述喷砂头8通过管道9与喷砂研磨粉7连接。
实施例1
在高精密氧化锆加工用硬质合金（YG6）铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径2mm，刃长3mm，长度50mm。采用以下步骤：
第一步，将硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行10分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾（KOH）、铁氰化钾（K3Fe(CN)6)）和水（H2O），其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行30 s的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸（H2SO4）和双氧水（H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出晾干后准备进行表面研磨处理。
第二步，采用W5 粒度的金刚石微粉和60目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理30 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉，制备出专用喷砂研磨粉。
第三步，将酸碱处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以10转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的专用喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理3分钟，可去除基体厚度约为2 μm，取出洗净烘干后备用。
第四步，将经过预处理的氧化锆铣刀放入热丝CVD装置的反应室中，进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量25/200 sccm，反应压力1500 Pa，偏流1.0 A，沉积时间 0.5h。
第五步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000 Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过3小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为3～4 μm的金刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性，以及具有较高的金刚石纯度。
采用上述方法可在氧化锆加工用硬质合金（YG6）铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为4~5 μm，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高10倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例2
在石墨用硬质合金（YG6）铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径 6 mm，刃长35 mm，长度80 mm。采取以下步骤：
第一步，将硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾（KOH）、铁氰化钾（K3Fe(CN)6)）和水（H2O），其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸（H2SO4）和双氧水（H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出晾干后准备进行表面研磨处理。
第二步，采用W7 粒度的金刚石微粉和80目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理40 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉，制备出专用喷砂研磨粉。
第三步，将酸碱处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以15转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的专用喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理5分钟，可去除基体厚度约为3 μm，取出洗净烘干后备用。
第四步，将经过预处理的印刷电路板铣边用硬质合金（YG6）PCB铣刀放入热丝CVD装置中，进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500 Pa，偏流1.0 A，沉积时间 0.5h。
第五步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000 Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过7小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为3～4 μm的金刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性，以及具有较高的金刚石纯度。
采用上述方法可在石墨用硬质合金（YG6）铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6~8 μm，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高8倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例3
在碳化硅加工用U钻表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径 2 mm，刃长5 mm，长度50 mm，采取以下步骤：
第一步，将硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行10分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾（KOH）、铁氰化钾（K3Fe(CN)6)）和水（H2O），其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行30 s的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸（H2SO4）和双氧水（H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出晾干后准备进行表面研磨处理。
第二步，采用W5 粒度的金刚石微粉和60目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理30 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉，制备出专用喷砂研磨粉。
第三步，将酸碱处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以15转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的专用喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理3.5分钟，可去除基体厚度约为3 μm，取出洗净烘干后备用。
第四步，将经过预处理的氧化锆铣刀放入热丝CVD装置的反应室中，进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量25/200 sccm，反应压力1500 Pa，偏流1.0 A，沉积时间 0.5h。
第五步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000 Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过3小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为3～4 μm的金刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性，以及具有较高的金刚石纯度。
采用上述方法可在碳化硅加工用U钻表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为4~5 μm，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高10倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例4
在碳纤维复合板用硬质合金（YG6）钻头表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径 4 mm，刃长40 mm，长度80 mm。采取以下步骤：
第一步，将硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾（KOH）、铁氰化钾（K3Fe(CN)6)）和水（H2O），其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸（H2SO4）和双氧水（H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出晾干后准备进行表面研磨处理。
第二步，采用W7 粒度的金刚石微粉和60目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理40 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉，制备出专用喷砂研磨粉。
第三步，将酸碱处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以20转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的专用喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理5分钟，可去除基体厚度约为2.5 μm，取出洗净烘干后备用。
第四步，将经过预处理的印刷电路板铣边用硬质合金（YG6）PCB铣刀放入热丝CVD装置中，进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量30/200sccm，反应压力1500 Pa，偏流1.0 A，沉积时间 0.5h。
第五步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000 Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过5小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为3～4 μm的金刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性，以及具有较高的金刚石纯度。
采用上述方法可在碳纤维复合板用硬质合金（YG6）钻头表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为6~7 μm，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高10倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
实施例5
在石墨用硬质合金（YG6）铣刀表面沉积CVD金刚石涂层，刀具直径 12 mm，刃长55 mm，长度100 mm。采取以下步骤：
第一步，将硬质合金铣刀刀刃区域置于混合碱溶液中进行30分钟的超声清洗，使基体表层的碳化钨颗粒碎裂，表面粗化。混合碱溶液的成分为氢氧化钾（KOH）、铁氰化钾（K3Fe(CN)6)）和水（H2O），其质量配比为1:1:10。随后，取出刀具用水洗净后再置于混合酸溶液中进行1分钟的刻蚀以去除其表层的钴元素。混合酸溶液的成分为浓硫酸（H2SO4）和双氧水（H2O2)，其体积配比为1:10。最后，将经过酸碱处理的硬质合金刀具浸泡在丙酮溶液中进行5分钟的超声清洗，以去除刀具表面的酸碱杂质以及气体杂质，取出晾干后准备进行表面研磨处理。
第二步，采用W10 粒度的金刚石微粉和80目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理40 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉，制备出专用喷砂研磨粉。
第三步，将酸碱处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以20转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的专用喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理5分钟，可去除基体厚度约为3 μm，取出洗净烘干后备用。
第四步，将经过预处理的印刷电路板铣边用硬质合金（YG6）PCB铣刀放入热丝CVD装置中，进行金刚石薄膜的形核沉积。采用的沉积工艺参数为：丙酮/氢气流量35/200sccm，反应压力1500 Pa，偏流1.0 A，沉积时间 0.5 h。
第五步，经过半小时形核阶段后，将反应气体压力提高至3000 Pa，偏流降低至0A，保持反应气体流量不变，实验证明该环境条件最适合金刚石晶粒的生长。经过14小时的充分生长，可获得晶粒尺寸约为3～4 μm的金刚石薄膜，这保证了涂层具有良好的膜基附着强度和耐磨性，以及具有较高的金刚石纯度。
采用上述方法可在石墨用硬质合金（YG6）铣刀表面获得一层均匀连续的金刚石涂层，其薄膜厚度约为7~8 μm，使用寿命比传统硬质合金铣刀提高8倍左右，且加工表面质量良好。加工过程中，涂层刀具表面无薄膜脱落现象，表现出良好的膜基附着强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，包括：首先对硬质合金钻/铣刀具进行表面去钴预处理；然后将树脂颗粒与金刚石微粉混合，制备喷砂研磨粉，利用树脂-金刚石混合喷砂研磨装置对刀具表面进行喷砂研磨处理，均匀去除刀具表面的基体材料；利用热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积。
2.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的表面去钴预处理包括：对于硬质合金钻/铣刀具，先将其浸泡在混合碱溶液中超声处理15～30 min，以去除表面碳化钨，再将其浸泡在混合酸溶液中腐蚀1 min，以去除表层的钴元素。
3.根据权利要求2所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的混合碱溶液的成分为氢氧化钾、铁氰化钾和水，其质量配比为1:1:10。
4.根据权利要求2所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的混合酸溶液的成分为浓硫酸和双氧水，其体积配比为1:10。
5.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的树脂颗粒与金刚石微粉混合时，采用W5～W10粒度的金刚石微粉和60～80目的树脂颗粒，以1:4的质量比进行混合，并在甘油中进行超声处理30～60 min，使树脂颗粒表面均匀吸附金刚石微粉。
6.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的对刀具表面进行喷砂研磨处理时，将去钴预处理后的刀具装夹在自旋转刀架上，以10～20转/分钟的速度进行自转，喷嘴入射方向与刀具螺旋槽方向一致，喷砂机使用制备好的喷砂研磨粉，对刀具表面进行喷砂处理。
7.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的热丝化学气相沉积法对预处理后的钻/铣刀具进行金刚石薄膜沉积中所用的沉积参数为：1500～3500 Pa反应压力、700～800 °C衬底温度、丙酮/氢气流量25/200～35/200 sccm、0～0.1 A偏流强度、沉积时间3～14 h。
8.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的硬质合金钻/铣刀具的材质为钨钴类硬质合金。
9.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的对刀具表面进行喷砂研磨处理时，去除刀具表面基体材料的厚度为2～3 μm。
10.根据权利要求1所述的金刚石涂层钻/铣刀具研磨预处理的方法，其特征是，所述的树脂-金刚石混合喷砂研磨装置包括工作台，所述工作台上设有自旋转刀架，所述自旋转刀架上设有钻/铣刀具，所述钻/铣刀具通过三爪夹具夹持，并通过电机驱动旋转；还包括喷砂机，所述喷砂机包括喷砂头，所述喷砂头通过管道与喷砂研磨粉连接。
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