CN103113874A - 一种有机钛交联剂及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机钛交联剂及其制备方法和使用方法，有机钛交联剂按质量份数将90-110份钛酸丁酯加入到反应器中，加热至60-80℃，在搅拌下向反应器中加入70-90份三乙醇胺，反应30-60分钟，然后再加入70-90份甘油，在60-80℃下反应150-200分钟。使用方法为将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，搅拌，即得压裂液。本发明采用有机钛交联剂和有机硼交联剂配制的压裂液，具有较好的耐温和耐剪切性能，且破胶后残渣含量少、对地层伤害小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及油田压裂用的交联剂，具体涉及一种有机钛交联剂及其制备方法和使用方法。
背景技术
目前在水基压裂过程中，主要使用无机硼或者有机硼交联剂，稠化剂则采用瓜尔胶、魔芋胶及其衍生物，但是此项技术具有以下不足：当以无机硼为交联剂时，会导致破胶以后的残渣含量很大，及其容易对地层产生破坏；以有机硼为交联剂时，残渣含量会明显降低，但是压裂液的耐温耐剪切性会明显降低。
发明内容
本发明为克服现有技术中的问题，提供一种有机钛交联剂及其制备方法和使用方法，其通过将有机钛交联剂和有机硼交联剂加入到瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，制得压裂液，所制得的压裂液具有较好的耐温耐剪切性能，并且破较后残渣含量少。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种有机钛交联剂，按质量份数由90-110份的钛酸丁酯，70-90份的三乙醇胺和70-90份的甘油组成。
本发明进一步的改进在于，有机钛交联剂按质量份数由90-100份的钛酸丁酯，80-90份的三乙醇胺和70-80份的甘油组成。
本发明进一步的改进在于，有机钛交联剂按质量份数由100-110份的钛酸丁酯，70-80份的三乙醇胺和80-90份的甘油组成。
本发明进一步的改进在于，有机钛交联剂按质量份数由95-105份的钛酸丁酯，85-90份的三乙醇胺和75-80份的甘油组成。
本发明进一步的改进在于，有机钛交联剂按质量份数由100-110份的钛酸丁酯，80-90份的三乙醇胺和70-75份的甘油组成。
一种有机钛交联剂的制备方法，按质量份数将90-110份钛酸丁酯加入到反应器中，加热至60-80℃，在搅拌下向反应器中加入70-90份三乙醇胺，反应30-60分钟，然后再加入70-90份甘油，在60-80℃下反应150-200分钟。
一种有机钛交联剂的使用方法，按质量比(0.2-1):2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液的质量比为（0.3-2）:100，所述有机硼交联剂为按质量份数将120-160份的水加入到反应器中，加热至80-90℃，再加入80-120份的甘油，在搅拌下向反应器中加入80-120份的硼砂，在80-90℃下反应100-150分钟使硼砂溶解。
一种有机钛交联剂的使用方法，按质量比0.3:（10-4）将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液的质量比为（0.3-2）:100。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过有机钛交联剂和有机硼交联剂混合后，加入到瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中可以制得压裂液，所得压裂液耐温性能达到80℃以上，而市面上的无机硼和有机硼交联剂制得的压裂液耐温性能只能达到50℃左右；利用美国TA公司的AR2000流变仪测试，在剪切速率170s-1，温度80℃下剪切一小时，粘度依然保持在80mPa·s（大于50mPa·s）以上；本发明采用有机钛交联剂和有机硼交联剂配制的压裂液破胶以后的残渣含量小于0.026mg/L，远远低于国家标准，对地层伤害小。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
有机钛交联剂，按质量份数由90份的钛酸丁酯，70份的三乙醇胺和70份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至60℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应30分钟，然后再加入甘油，在60℃反应150分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比1:2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂，其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液的质量比为0.3:100；有机硼交联剂为按质量份数将120份的水加入到反应器中，加热至80℃，再加入80份的甘油，搅拌下向反应器中加入80份的硼砂，在80℃反应100分钟使硼砂完全溶解。
实施例2
有机钛交联剂按质量份数由100份的钛酸丁酯，80份的三乙醇胺和80份的甘油组成。
有机钛交联剂为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至80℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应30分钟，然后再加入甘油，在70℃反应180分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.8:2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂，其中混合物与质量分数为0.3%的魔芋胶溶液的质量比为0.8:100；有机硼交联剂为按质量份数将140份的水加入到反应器中，加热至90℃，再加入100份的甘油，在搅拌下向反应器中加入100份的硼砂，在85℃反应120分钟使硼砂完全溶解。
采用实施例2制得的有机钛交联剂和有机硼交联剂按照标准SY/T6216-1996压裂用交联剂性能规定的技术要求，进行检测，检验报告如下，有机硼交联剂的检测报告见表1，有机钛交联剂检测报告
见表2：
表1
| 序号 | 检验项目 | 单位 | 检验结果 |
| 1 | 外观 | / | 无色均匀液体 |
| 2 | 密度 | g/cm3 | ＞0.9 |
| 3 | pH值 | / | 7-9 |
| 4 | 水溶性 | / | 与水互溶 |
| 5 | 交联性能 | / | 形成可以调挂的冻胶 |
| 6 | 延时时间 | / | 30s-10min可调 |
表2
| 序号 | 检验项目 | 单位 | 检验结果 |
| 1 | 外观 | / | 黄色均匀液体 |
| 2 | 密度 | g/cm3 | ＞0.9 |
| 3 | pH值 | / | 7-9 |
| 4 | 水溶性 | / | 与水互溶 |
| 5 | 交联性能 | / | 常温下不能形成冻胶 |
| 6 | 延时时间 | / | 常温下不能交联 |
实施例3
有机钛交联剂，按质量份数由110份的钛酸丁酯，90份的三乙醇胺和90份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至70℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应60分钟，然后再加入甘油，在80℃反应150分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.6:2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的魔芋胶溶液的质量比为1.1:100，有机硼交联剂为按质量份数将160份的水加入到反应器中，加热至90℃，再加入120份的甘油，在搅拌下向反应器中加入120份的硼砂，在90℃反应150分钟使硼砂完全溶解。
实施例4
有机钛交联剂，按质量份数由90份的钛酸丁酯，75份的三乙醇胺和85份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至65℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应40分钟，然后再加入甘油，在75℃反应170分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.4:2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液的质量比为2:100，有机硼交联剂为按质量份数将130份的水加入到反应器中，加热至86℃，再加入80份的甘油，在搅拌下向反应器中加入110份的硼砂，在83℃反应100分钟使硼砂完全溶解。
实施例5
有机钛交联剂，按质量份数由95份的钛酸丁酯，85份的三乙醇胺和75份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至75℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应50分钟，然后再加入甘油，在65℃反应200分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.2:2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的魔芋胶溶液的质量比为1.6:100，有机硼交联剂为按质量份数将150份的水加入到反应器中，加热至82℃，再加入110份的甘油，在搅拌下向反应器中加入90份的硼砂，在87℃反应130分钟使硼砂完全溶解。
实施例6
有机钛交联剂，按质量份数由110份的钛酸丁酯，90份的三乙醇胺和90份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至70℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应30分钟，然后再加入甘油，在80℃反应150分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.3:10将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的魔芋胶溶液的质量比为1.1:100。
实施例7
有机钛交联剂，按质量份数由90份的钛酸丁酯，75份的三乙醇胺和85份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至65℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应40分钟，然后再加入甘油，在75℃反应170分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.3:4将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液的质量比为2:100。
实施例8
有机钛交联剂，按质量份数由95份的钛酸丁酯，85份的三乙醇胺和75份的甘油组成。
有机钛交联剂的制备方法为按上述质量份数将钛酸丁酯加入到反应釜中，加热至75℃，在搅拌下向反应釜中加入三乙醇胺，反应50分钟，然后再加入甘油，在65℃反应190分钟。
有机钛交联剂的使用方法为按质量比0.3:7将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的魔芋胶溶液的质量比为1.6:100。
有机钛交联剂可以和市面上的有机硼交联剂一起使用，同样具有较好的耐温耐剪切性能，有机钛交联剂和市面上的有机硼交联剂质量比为0.3:（10-4）时制得的压裂液，耐温性能达到80℃以上，利用美国TA公司的AR2000流变仪测试，在剪切速率170s-1，温度80℃下剪切一小时，粘度依然保持在80mPa·s（大于50mPa·s）以上，破胶以后的残渣含量小于0.026mg/L，远远低于国家标准。有机钛交联剂和本发明制备的有机硼交联剂按质量比为(0.2-1):2一起使用时，相对于有机钛交联剂和市面上的有机硼交联剂按质量比为0.3:（10-4）一起使用时，相同有机钛交联剂用量的情况下，本发明所制备的有机硼交联剂用量比市面上的有机硼交联剂的用量少。
Claims (8)
1.一种有机钛交联剂，其特征在于，按质量份数由90-110份的钛酸丁酯，70-90份的三乙醇胺和70-90份的甘油组成。
2.根据权利要求1所述的一种有机钛交联剂，其特征在于，按质量份数由90-100份的钛酸丁酯，80-90份的三乙醇胺和70-80份的甘油组成。
3.根据权利要求1所述的一种有机钛交联剂，其特征在于，按质量份数由100-110份的钛酸丁酯，70-80份的三乙醇胺和80-90份的甘油组成。
4.根据权利要求1所述的一种有机钛交联剂，其特征在于，按质量份数由95-105份的钛酸丁酯，85-90份的三乙醇胺和75-80份的甘油组成。
5.根据权利要求1所述的一种有机钛交联剂，其特征在于，按质量份数由100-110份的钛酸丁酯，80-90份的三乙醇胺和70-75份的甘油组成。
6.一种有机钛交联剂的制备方法，其特征在于，按质量份数将90-110份钛酸丁酯加入到反应器中，加热至60-80℃，在搅拌下向反应器中加入70-90份三乙醇胺，反应30-60分钟，然后再加入70-90份甘油，在60-80℃下反应150-200分钟。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种有机钛交联剂的使用方法，其特征在于，按质量比(0.2-1):2将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液的质量比为（0.3-2）:100，所述有机硼交联剂为按质量份数将120-160份的水加入到反应器中，加热至80-90℃，再加入80-120份的甘油，在搅拌下向反应器中加入80-120份的硼砂，在80-90℃下反应100-150分钟使硼砂溶解。
8.根据权利要求1-6任意一项所述的一种有机钛交联剂的使用方法，其特征在于，按质量比0.3:（10-4）将有机钛交联剂和有机硼交联剂混合，得混合物，然后将混合物加入到质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液中，搅拌即得压裂液，该压裂液用于油田压裂；其中混合物与质量分数为0.3%的瓜尔胶溶液或魔芋胶溶液的质量比为（0.3-2）:100。
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