CN110330962A - 压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂及其制备方法 - Google Patents

压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法：(1)用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中加入无机钛源，反应60min，得到纳米二氧化钛悬浊液；(2)用乙醚洗涤纳米二氧化钛，溶液离心，取白色固体分散于去离子水与乙醇中；(3)在纳米二氧化钛分散液中加入有机配体，反应后，调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂。本发明方法制备的改性纳米二氧化钛交联剂提高了压裂液体系的耐温耐剪切性，压裂液冻胶具有良好的粘弹性。

Description

压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开发压裂技术领域，具体涉及一种压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂及其制备方法。
背景技术
近几十年来，随着勘探开发技术的发展，我国浅层油气资源大部分已经开发，而深部油气藏资源仍较为丰富，其中石油约占30％、天然气约占60％。随着井深4500米以上、井下温度150℃及以上的高温深井数目的快速增长，钻完井等开发技术面对了更艰巨的挑战，也对压裂技术提出了更高的要求。交联剂作为压裂液的主要组成部分，其性能直接影响压裂液的施工效果。
目前油田现场普遍使用有机硼交联剂，主要适用于120℃以下中低温井的储层压裂施工。崔佳等以硼酸三甲酯、三(2-胺基乙基)胺、甲醇为原料研究制备了一种有机硼酸酯交联剂，耐温性达到120℃。祝纶宇等用乙醇胺和多元醇为配体制备了耐高温有机硼延迟交联剂与HPG交联，反应温度为130℃，配体醇胺比为4：2，适用于90～120℃的地层压裂。
有机硼交联剂是在无机硼交联剂的基础上发展而来的，解决了无机硼交联剂在使用过程中溶解度不高、交联速度过快等缺点，但由于硼交联剂在高温下不耐剪切、易破胶，限制了其在高温深井压裂中的应用，普遍应用于120℃以下中低温井的储层压裂改造。为了解决压裂液交联剂在高温深井的应用，研究者们开始研究耐高温的有机钛、锆交联剂。张宝国等以四氯化钛为原料，以异丙醇为溶剂，选择乳酸、三乙醇胺、乙酰丙酮为配体制备出有机钛酸酯交联剂，能承受150℃的地层高温，可以适应于4000米的油井储层压裂改造。马悦以钛酸丁酯作为有机钛源，以乙二醇为溶剂，以乳酸、丙三醇为络合剂，制备出的有机钛交联剂能在酸性条件下与部分水解聚丙烯酰胺(HAPM)交联，压裂液体系在95℃、170s-1剪切90min，粘度保持在50mPa·s以上。
除了抗温性不足外，有机钛交联剂还存在破胶困难，在使用中可能发生水解而降低活性的缺点，因此，开发耐温性能更好的有机钛、锆交联剂具有十分重要的意义。
发明内容
针对目前大多数有机硼交联体系难以承受120℃以上的地层温度而无法适应更高温度的深井压裂施工的需要，本发明基于目前油田现场广泛使用的羟丙基胍胶压裂液体系，利用有机钛交联体系能承受地层高温的特性，结合纳米颗粒应用在压裂液流体中能提升体系稳定性及粘度的优良性能，制备出一种抗高温压裂液用改性纳米二氧化钛交联剂，体系耐温性达到170℃。
本发明采取的技术方案是：
压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂，其结构式如下：
R1、R2选自-CH3、-COOH、-OH，R3选自-CH2-、-CO-、
压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在70～90℃下反应50～80min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇1：1体积比的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为20～25％的有机配体，在80～110℃下反应5～7h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂。
进一步的，醇与无机钛源的质量比为85～90：10～15。
进一步的，所述醇选自乙醇、苯甲醇、丙三醇之一。
进一步的，所述无机钛源选自四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸异丙酯之一。
进一步的，所述有机配体选自柠檬酸、葡萄糖、三乙醇胺、乳酸、β-二酮中的两种，且选择的两种物质的体积比为20～25：10～20。
进一步的，所述pH调节剂为为氢氧化钠或碳酸氢钠。
本发明的有益效果：
本发明用两步法制备了一种抗高温压裂液用改性纳米二氧化钛交联剂，采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛，再用有机配体对纳米二氧化钛进行改性，实验方法简单可靠，制备出的交联剂具有良好的耐温耐剪切性，具体性能表现在：
1.通过本方法制备的纳米二氧化钛粒径在20～100nm之间，在溶液中有良好的分散性，纳米二氧化钛表面大量的水合羟基为下一步改性提供了化学结构基础，并且交联剂中纳米颗粒的引入提升了压裂液流体的粘度及稳定性。
2.将纳米二氧化钛引入到交联剂中，充分利用了纳米二氧化钛的多位点交联优势，使得交联剂与胍胶结合的三维网状结构更加紧密，具有良好的耐温耐剪切性。
3.改性纳米二氧化钛交联剂外观为棕黄色的液体，稳定性好，不燃不爆，运输安全，无需后续处理，直接使用。
4.本发明方法制备得到的改性纳米二氧化钛交联剂交联羟丙基胍胶，具有良好的耐温耐剪切性能，耐温达到170℃。
附图说明
图1是改性纳米二氧化钛交联剂交联0.6wt％HPG的压裂液体系耐温耐剪切曲线(170℃，交联剂加量4％)
图2是改性纳米二氧化钛交联剂交联0.5wt％HPG的压裂液体系耐温耐剪切曲线(150℃，交联剂加量4％)
具体实施方式
实施例1
一种压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在70℃下反应60min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
其中，醇与无机钛源的质量比为85：15；醇为乙醇；无机钛源为四氯化钛；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为20％的有机配体，在110℃下反应7h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂；其中，所述有机配体为柠檬酸和葡萄糖，其体积比为20：10；pH调节剂为氢氧化钠。
实施例2
一种压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在90℃下反应50min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
其中，醇与无机钛源的质量比为90：10；醇为苯甲醇；无机钛源为钛酸丁酯；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为25％的有机配体，在80℃下反应5h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂，其中，所述有机配体为三乙醇胺和乳酸，其体积比为25：15；pH调节剂为碳酸氢钠。
实施例3
一种压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在80℃下反应80min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
其中，醇与无机钛源的质量比为88：12；醇为丙三醇；无机钛源为钛酸异丙酯；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为22％的有机配体，在90℃下反应6h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂，其中，所述有机配体为乳酸和β-二酮，其体积比为20：15；pH调节剂为氢氧化钠。
实施例4
一种抗高温压裂液用改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在85℃下反应60min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
其中，醇与无机钛源的质量比为85：15；醇为乙醇；无机钛源为钛酸丁酯；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为25％的有机配体，在110℃下反应5h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂。
其中，所述有机配体为柠檬酸和三乙醇胺，其体积比为20：20；pH调节剂为碳酸氢钠。
选取实施例1和3的产品进行实验：
在0.6wt％羟丙基胍胶中加入4％(质量体积比)实施例3的交联剂，在170s-1、170℃下，剪切120min后体系粘度在50mPa·s以上，如图1所示。
在0.5wt％羟丙基胍胶中加入4％(质量体积比)实施例1的交联剂，在170s-1、150℃下，剪切120min后体系粘度在50mPa·s左右，如图2所示。
实验结果表明，本发明制备的交联剂抗温性能优良，且具有良好的剪切稀释性，比较适合应用于压裂液中。

Claims (7)

1.压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂，其特征在于，该交联剂的结构式如下所示：
R1、R2选自-CH3、-COOH、-OH，R3选自-CH2-、-CO-、
2.如权利要求1所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备纳米二氧化钛：用盐酸调节醇的pH值至2～4，再向醇溶液中缓慢加入无机钛源，搅拌15min；将混合溶液在70～90℃下反应50～80min，得到白色悬浊液；用乙醚洗涤得到的白色悬浊液，将溶液离心，取白色固体并分散于去离子水与乙醇1：1体积比的混合溶液中，得到纳米二氧化钛分散液；
(2)制备改性纳米二氧化钛交联剂：向制备的纳米二氧化钛分散液中加入质量分数为20～25％的有机配体，在80～110℃下反应5～7h，加入pH调节剂调节pH值为6～9，得到改性纳米二氧化钛交联剂。
3.如权利要求2所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，醇与无机钛源的质量比为85～90：10～15。
4.如权利要求2所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述醇选自乙醇、苯甲醇、丙三醇之一。
5.如权利要求2所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述无机钛源选自四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸异丙酯之一。
6.如权利要求2所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述有机配体选自柠檬酸、葡萄糖、三乙醇胺、乳酸、β-二酮中的两种，且选择的两种物质的体积比为20～25：10～20。
7.如权利要求2所述的压裂液用抗高温改性纳米二氧化钛交联剂的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为为氢氧化钠或碳酸氢钠。
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