CN103113672B - 一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒及其制备方法。本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒由以下组分组成：磷氮类无卤阻燃剂、成炭剂、阻燃协效剂、载体、抗氧剂和辅助抗氧剂。本发明的制备聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒的方法包括（1）将磷氮类无卤阻燃剂、成炭剂、阻燃协效剂、抗氧剂和辅助抗氧剂置于搅拌机中搅拌，盛放待用；（2）混合好的物料和载体加入翻转密炼机中密炼；（3）密炼好的原料输送到单螺杆挤出机中，经单螺杆熔融混炼挤出，再经风冷磨面切拉制而成。本发明的填充母粒不仅具有易分散、阻燃性高、生产成本低、无粉尘等优点，而且对其材料的机械性能、耐热性能、加工性能、表面等的影响小。

Description

一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种塑料填充母粒及其制备方法，特别涉及聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒及其制备方法。

背景技术

聚丙烯（Polypropylene，简称PP）是一种半结晶的热塑性塑料。具有较高的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀。在工业上被广泛应用于机械、汽车、家用电器、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等领域，是一种十分重要的工程材料。

目前为降低生产成本提高市场竞争力，通常采用在塑胶制品的加工过程中添加填充母粒的方式，以节约合成树脂的用量，而填充母粒还具有改善塑料制品的物理性能、提高加工效率等特性。但是在传统的聚丙烯生产工艺中，添加填充母粒生产过程往往出现粉尘污染，在产品的加工过程中添加量高、阻燃性不稳定，容易发生架桥，分散不均匀，发泡等问题，制成的阻燃材料性能不够理想。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的难题，提供一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒及其制备方法。

本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒通过如下技术方案实现：

一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，由以下组分组成：磷氮类无卤阻燃剂、成炭剂、阻燃协效剂、载体、抗氧剂和辅助抗氧剂。

在本发明的一个实施例中，其聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒的各组分的重量配比可以如下：磷氮类无卤阻燃剂45-55重量份，成炭剂30-35重量份，阻燃协效剂4-8重量份，载体9-15重量份，抗氧剂0.3-0.5重量份，辅助抗氧剂0.3-0.5重量份。

在本发明的另一个实施例中，其各组分的重量配比优选可以如下：磷氮类无卤阻燃剂50重量份，成炭剂33重量份，阻燃协效剂6重量份，载体12重量份，抗氧剂0.4重量份，辅助抗氧剂0.4重量份。

在本发明的又一个实施例中，其磷氮类无卤阻燃剂为粉状固体的有机大分子化合物，其聚合度大于2000（数均聚合度），平均粒径为5-25微米，其中磷元素含量大于15%（重量百分数），氮元素含量大于40%（重量百分数），白度为70-95。

在本发明的又一个实施例中，其成炭剂为粉状固体，聚合度大于2000（数均聚合度）（市售），熔点大于260℃，平均粒径为5-25微米，且碳元素含量大于40%（重量百分数）。

在本发明的又一个实施例中，其阻燃协效剂可以主要为含结晶水的氢氧化镁或者氢氧化铝；载体为聚丙烯、聚乙烯和聚氧乙烯（POE）中的一种或几种的混合。其聚丙烯可以为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯和三元共聚聚丙烯中的一种或几种的混合。聚乙烯可以为低密度聚乙烯、乙烯和辛烯共聚物、高密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的一种或几种的混合。

在本发明的又一个实施例中，抗氧剂主要是抗氧剂1010，辅助抗氧剂主要是亚磷酸酯类抗氧剂168。

一种制备本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒的方法，包括以下步骤：

（1）将上述配比的磷氮类无卤阻燃剂、成炭剂、阻燃协效剂、抗氧剂和辅助抗氧剂置于搅拌机中搅拌，盛放待用；

（2）将上述步骤（1）中混合好的物料和与之适应的载体加入翻转密炼机中密炼，待原料呈现团状后放料；

（3）将载体和上述步骤（2）中密炼好的原料输送到单螺杆挤出机中，经单螺杆熔融混炼挤出，再经风冷磨面切拉制成聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒。

在本发明的方法中，上述称取的各组分的重量配比如下：磷氮类无卤阻燃剂45-55重量份，成炭剂30-35重量份，阻燃协效剂4-8重量份，载体9-15重量份，抗氧剂0.3-0.5重量份，辅助抗氧剂0.3-0.5重量份。

在本发明的方法中，其步骤（1）中，其搅拌为低速搅拌，搅拌的时间可为3-5分钟，低速搅拌的速度为100-200转/MIN；

步骤（2）中，上述翻转密炼机为加压式翻转密炼机，密炼机的工作温度为130-190℃，转子的转速为20-80R/MIN，密炼时间为20-40分钟；

步骤（3）中，上述单螺杆挤出机的长径比为20-55，混炼挤出操作的控制温度分别是固体输送区为130-140℃、物料塑化区160-170℃、熔体输送区170-180℃，单螺杆挤出机转速为300-1000R/MIN。

本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒解决了传统生产过程中出现的粉尘污染问题，避免了产品加工过程中阻燃性的不稳定的情况，且进一步提高了生产效率，降低了生产成本。本发明的方法采用密练加挤出造粒连续的生产工艺，其有效地解决了添加量高，生产过程中易架桥，分散不均匀，无卤阻燃剂易发泡的问题。

且本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒对其阻燃材料的机械性能、耐热性能、加工性能、表面等的影响比传统的无卤阻燃PP的影响要小。

附图说明

图1是本发明方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂45份，成炭剂30份，阻燃协效剂4份，载体9份，抗氧剂0.3份，辅助抗氧剂0.3份。

其中，磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中磷元素含量为16%（重量百分数），氮元素含量为41%（重量百分数），聚合度为2100（数均聚合度），平均粒径为5μm，白度为90的粉状固体，该有机大分子化合物可采用化学合成的方法制得；成炭剂也是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中碳元素的含量为41%（重量百分数），聚合度为2100（数均聚合度），熔点为270℃，平均粒径为5μm的粉状固体；阻燃协效剂主要为氢氧化镁（含结晶水），该有机大分子化合物也可采用化学合成的方法制得；载体为聚丙烯；抗氧剂主要是抗氧剂1010（四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯）；辅助抗氧剂主要是亚磷酸酯类抗氧剂168（三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯）。

参见图1，先按照上述各组分的重量配比称取原料：磷氮类无卤阻燃剂，成炭剂，氢氧化镁（含结晶水），抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂168。

将称取好的上述原料置于高速搅拌机中低速搅拌3分钟，速度为100转/MIN；单独包装盛放待用。

再根据上述重量配比称取聚丙烯9份，将称取好的聚丙烯和上述混合好的物料加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼机的温度为130℃，转子转速为20R/MIN,密炼的时间为20分钟，等待原料呈现团状后可放料。

然后，将上述密炼好的原料经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗中，该单螺杆挤出机的长径比为20，经料斗中的锥双输送螺杆强制喂料进入单螺杆挤出机的机筒内，控制机筒的温度为130℃，固体输送区为130℃、物料塑化区160℃、熔体输送区170℃，再经单螺杆熔融混炼挤出，其单螺杆挤出机的主机转速为300R/MIN，最后经风冷磨面切拉制成本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒。

实施例2

一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂55份，成炭剂35份，阻燃协效剂8份，载体15份，抗氧剂0.5份，辅助抗氧剂0.5份。

其中，磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中磷元素含量为20%（重量百分数），氮元素含量为60%（重量百分数），聚合度为3000（数均聚合度），平均粒径为25μm，白度为95的粉状固体，该有机大分子化合物可采用化学合成的方法制得；成炭剂也是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中碳元素的含量为60%（重量百分数），聚合度为4000（数均聚合度），熔点为300℃，平均粒径为25μm的粉状固体；阻燃协效剂主要为氢氧化铝（含结晶水），该有机大分子化合物也可采用化学合成的方法制得；载体为聚乙烯；抗氧剂主要是抗氧剂1010（四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯）；辅助抗氧剂主要是亚磷酸酯类抗氧剂168（三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯）。

参见图1，先按照上述各组分的重量配比称取原料：磷氮类无卤阻燃剂，成炭剂，氢氧化铝（含结晶水），抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂168。

将称取好的上述原料置于高速搅拌机中低速搅拌5分钟，速度为200转/MIN；单独包装盛放待用。

再根据上述重量配比称取聚乙烯15份，将称取好的聚丙烯和上述混合好的物料加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼机的温度为190℃，转子转速为80R/MIN,密炼的时间为40分钟，等待原料呈现团状后可放料。

然后，将上述密炼好的原料经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗中，该单螺杆挤出机的长径比为55，经料斗中的锥双输送螺杆强制喂料进入单螺杆挤出机的机筒内，控制机筒的温度为180℃，固体输送区为140℃、物料塑化区170℃、熔体输送区180℃；再经单螺杆熔融混炼挤出，其单螺杆挤出机的主机转速为1000R/MIN，最后经风冷磨面切拉制成本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒。

实施例3

一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂50份，成炭剂33份，阻燃协效剂6份，载体12份，抗氧剂0.4份，辅助抗氧剂0.4份。

其中，磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中磷元素含量为25%（重量百分数），氮元素含量为55%（重量百分数），聚合度为3500（数均聚合度），平均粒径为15μm，白度为80的粉状固体，该有机大分子化合物可采用化学合成的方法制得；成炭剂也是有机大分子化合物，该有机大分子化合物中碳元素的含量为70%（重量百分数），聚合度为4500（数均聚合度），熔点为280℃，平均粒径为15μm的粉状固体；阻燃协效剂主要为氢氧化铝（含结晶水），该有机大分子化合物也可采用化学合成的方法制得；载体为POE（聚氧乙烯）；抗氧剂主要是抗氧剂1010（四[甲基-β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸酯]季戊四醇酯）；辅助抗氧剂主要是亚磷酸酯类抗氧剂168（三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯）。

参见图1，先按照上述各组分的重量配比称取原料：磷氮类无卤阻燃剂，成炭剂，氢氧化铝（含结晶水），抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂168。

将称取好的上述原料置于高速搅拌机中低速搅拌4分钟，速度为150转/MIN；单独包装盛放待用。

再根据上述重量配比称取POE12份，将称取好的聚丙烯和上述混合好的物料加入到加压式翻转密炼机中，控制密炼机的温度为160℃，转子转速为50R/MIN,密炼的时间为30分钟，等待原料呈现团状后可放料。

然后，将上述密炼好的原料经传输带输送到单螺杆挤出机的料斗中，该单螺杆挤出机的长径比为30，经料斗中的锥双输送螺杆强制喂料进入单螺杆挤出机的机筒内，控制机筒的温度为150℃，其固体输送区为135℃、物料塑化区165℃、熔体输送区175℃，再经单螺杆熔融混炼挤出，其单螺杆挤出机的主机转速为600R/MIN，最后经风冷磨面切拉制成本发明的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒。

采用上述实施例1-3中生产制备得到的聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒按照30%的比例添加的PP T30S原料中进行制备塑料，对得到的塑料进行性能试验，其试验结果如下表1所示。

表1.性能测试

可见，采用本发明的高填充母粒制备塑料，其不仅阻燃效果好，并对材料的机械性能、耐热性能、加工性能、及表面的影响非常小。

发明已以较佳实施例披露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明之精神和范围内，当可作些许之更动与改进，因此本发明之保护范围当视权利要求所界定者为准。

Claims (5)

1.一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，其特征在于，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂50重量份，成炭剂33重量份，阻燃协效剂6重量份，载体12重量份，抗氧剂0.4重量份，辅助抗氧剂0.4重量份；

其中所述磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，平均粒径为5-25微米，磷元素含量大于重量百分数15％，氮元素含量大于重量百分数40％；所述成炭剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，熔点大于260℃，平均粒径为5-25微米，且碳元素含量大于重量百分数40％；所述阻燃协效剂为含结晶水的氢氧化镁或氢氧化铝；所述载体为聚丙烯、聚乙烯和聚氧乙烯中的一种或几种的混合；所述抗氧剂是抗氧剂1010；所述辅助抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。

2.一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，其特征在于，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂45份，成炭剂30份，阻燃协效剂4份，载体9份，抗氧剂0.3份，辅助抗氧剂0.3份；

其中所述磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，平均粒径为5-25微米，磷元素含量大于重量百分数15％，氮元素含量大于重量百分数40％；所述成炭剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，熔点大于260℃，平均粒径为5-25微米，且碳元素含量大于重量百分数40％；所述阻燃协效剂为含结晶水的氢氧化镁或氢氧化铝；所述载体为聚丙烯、聚乙烯和聚氧乙烯中的一种或几种的混合；所述抗氧剂是抗氧剂1010；所述辅助抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。

3.一种聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒，其特征在于，由以下重量配比的组分组成：磷氮类无卤阻燃剂55份，成炭剂35份，阻燃协效剂8份，载体15份，抗氧剂0.5份，辅助抗氧剂0.5份；

其中所述磷氮类无卤阻燃剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，平均粒径为5-25微米，磷元素含量大于重量百分数15％，氮元素含量大于重量百分数40％；所述成炭剂是有机大分子化合物，其数均聚合度大于2000，熔点大于260℃，平均粒径为5-25微米，且碳元素含量大于重量百分数40％；所述阻燃协效剂为含结晶水的氢氧化镁或氢氧化铝；所述载体为聚丙烯、聚乙烯和聚氧乙烯中的一种或几种的混合；所述抗氧剂是抗氧剂1010；所述辅助抗氧剂是亚磷酸酯类抗氧剂168。

4.一种制备权利要求1-3中任一所述聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将磷氮类无卤阻燃剂、成炭剂、阻燃协效剂、抗氧剂和辅助抗氧剂按权利要求1-3中任一所述的配比置于搅拌机中搅拌，盛放待用；

(2)将上述步骤(1)中混合好的物料和载体加入翻转密炼机中密炼，待原料呈现团状后放料；

(3)将载体和上述步骤(2)中密炼好的原料输送到单螺杆挤出机中，经单螺杆熔融混炼挤出，再经风冷磨面切拉制成聚丙烯专用的低烟无卤阻燃填充母粒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌为低速搅拌3-5分钟，所述低速搅拌的速度为100-200转/MIN；

步骤(2)中，所述翻转密炼机为加压式翻转密炼机，所述密炼机的工作温度为130-190℃，转子的转速为20-80R/MIN，密炼时间为20-40分钟；

步骤(3)中，所述单螺杆挤出机的长径比为20-55，所述混炼挤出操作的控制温度分别是固体输送区为130-140℃、物料塑化区160-170℃、熔体输送区170-180℃，所述单螺杆挤出机转速为300-1000R/MIN。