CN103105373A

CN103105373A - 一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法

Info

Publication number: CN103105373A
Application number: CN2013100131592A
Authority: CN
Inventors: 王卫; 彭沛; 张莉; 苏时光; 王家慧
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2013-01-14
Filing date: 2013-01-14
Publication date: 2013-05-15

Abstract

本发明属于分子光谱和光纤传感器技术领域，特别涉及一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法。本发明装置由氙灯、第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、第四三通连接件、第一阀门、第二阀门、第一恒流泵、二恒流泵、样品室、流动相室、光纤光谱仪、计算机、Teflon AF-2400管和样品管组成；本发明通过测量不同浓度的苯标准溶液和待测样品溶液的吸光度变化率；根据测试结果，计算得到被测苯样品的浓度或分析被测苯样品吸光度的影响因素；本发明液芯光纤充当了长光程吸收池，萃取器和收集器；本发明属于暴露水平检测手段，无需样品前处理，数据时效性好，方法简单，灵敏度高，可以对河流，湖泊以及水源中的苯系物进行在线监测。

Description

一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法

技术领域

本发明属于分子光谱和光纤传感器技术领域，特别涉及一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法。

背景技术

Dupont公司新研发出的聚合物Teflon AF-2400具有两个特点，一是极低的折射率，二是透气性，被广泛应用于光纤传感器和气体传感器。将需测试的液态试样注入Teflon AF-2400管，构成液芯光纤，充当吸收池或检测器，用于分光光度，拉曼光谱和荧光光谱等分析。由于光纤的损耗低，能够长距离传输光能，因此，吸收池的长度可由目前常规的1 cm延长至1 m以上，检测灵敏度大幅提高。目前已有文献报道基于Teflon AF-2400的传感器，测量海水中的二氧化碳和一些可挥发的有机物，这个技术是依靠不断的扩散，所以其特点是动态监测，目前的处理方法是通过固定取样时间，将其当做静态处理。此外，Teflon AF-2400管已普遍用作去气器或气体传感器测量气相，但对液相缺乏详细的研究和开发。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法。

一种水中苯的动态分光光度测试系统，其氙灯、第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、第四三通连接件、光纤光谱仪和计算机顺次相连，其中第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件和第四三通连接件之间通过一条Teflon AF-2400管相连，Teflon AF-2400管两端分别设置在第一三通连接件和第四三通连接件内；在Teflon AF-2400管外设置一层样品管，样品管两端分别与第二三通连接件和第三三通连接件相连；氙灯通过光纤与第一三通连接件中的Teflon AF-2400管相连，光纤光谱仪通过光纤与第四三通连接件中的Teflon AF-2400管相连；第三三通连接件通过管路与第一恒流泵相连，第一恒流泵通过管路与样品室相连；第四三通连接件通过管路与第二恒流泵相连，第二恒流泵通过管路与流动相室相连；第一阀门通过管路与第一三通连接件相连，第二阀门通过管路与第二三通连接件相连；所述第一阀门和第二阀门均为多向阀门，能够控制液相流出和空气流入。

所述光纤光谱仪为Ocean HR 4000光纤光谱仪。

所述保护管的材质为不锈钢。

所述第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件和第四三通连接件的材质均为不锈钢。

一种水中苯的动态分光光度测试方法，其具体步骤如下：

a. 打开第一阀门，用第二恒流泵将流动相注入到Teflon AF-2400管内构成液芯光纤，直到透射光强稳定；然后关闭第二恒流泵，松开泵管，使流动相自然流动一段时间，最后关闭第一阀门，保证流动相在管内静止不动，没有额外压力；

b. 开始取样：打开第二阀门，用第一恒流泵向样品管中注入去离子水做空白样品，待光强稳定，采集光强作空白对照参考，用于计算吸光度；

c. 取样间的清洗：每个样品测试完后，打开第一阀门和第二阀门，用200 mL流动相浸泡和冲洗Teflon AF-2400管和样品管20分钟；

d. 样品测定：根据需要配置多个不同浓度的苯标准溶液；然后迅速以要求的流速注入苯校准溶液或待测苯样品溶液，每隔一段时间采集一次透射光强，按照操作程序取样，在所要求的流速下测量不同浓度的苯标准溶液和待测样品溶液的吸光度变化率；根据测试结果，计算得到被测苯样品的浓度或分析被测苯样品吸光度的影响因素；

e. 测试完毕后的清洗：按照步骤c清洗完后，再用压缩空气冲洗Teflon AF-2400管和样品管1小时，最后，通过第二恒流泵注入流动相，待用。

所述流动相为正己烷。

所述步骤a中流动相自然流动时间为1~2分钟。

所述步骤d中采集透射光强的时间间隔为30秒钟或1分钟。

本发明的有益效果为：

本发明从动态的观点，详细研究了吸收响应的时间相关过程以及影响因素，建立了水中苯的动态分光光度测定法。和常规的瞬时吸光度相比，吸光度的变化率成为更有效的参数，其灵敏度更高，且与试样浓度有更好的线性关系。用吸光度变化率代替瞬时吸光度与浓度做校准曲线对试样进行测定。而且发现通过减少管壁的厚度和有限增加样品的流速可以加速吸收。对样品流速增加的限制在目前的文献中还未见报道。此外，明确了液芯光波导在液相测量中的多功能性，即同时起到三个作用，一是长光程吸收池：其长度可根据需要延长以满足检测限的要求。二是萃取器：自动分离水中的苯或有机物；三是和收集器：苯或被测试样不断扩散到液芯光波导中，并通过提高样品的流速，加速光谱响应。本发明具有多功能性，液芯光纤充当了长光程吸收池，萃取器和收集器。因此，通过延长液芯光纤的长度，可继续降低检测限。本发明属于暴露水平检测手段，无需样品前处理，数据时效性好，方法简单，灵敏度高，可以对河流，湖泊以及水源中的苯系物进行在线监测。

附图说明

图1为本发明系统装置结构示意图；

图2为本发明吸光度的变化率与样品浓度的标准曲线；

图3为本发明不同流速样品的吸光度与时间关系曲线；

图4为本发明吸光度与流速的关系曲线；

图中标号：1-氙灯；2-第一三通连接件；3-第二三通连接件；4-第三三通连接件；5-第四三通连接件；6-第一阀门；7-第二阀门；8-第一恒流泵；9-第二恒流泵；10-样品室；11-流动相室；12-光纤光谱仪；13-计算机；14-Teflon AF-2400管；15-样品管。

具体实施方式

本发明提供了一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步说明。

一种水中苯的动态分光光度测试系统，其氙灯1、第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4、第四三通连接件5、光纤光谱仪12和计算机13顺次相连，其中第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4和第四三通连接件5之间通过一条Teflon AF-2400管14相连，Teflon AF-2400管14两端分别设置在第一三通连接件2和第四三通连接件5内；在Teflon AF-2400管14外设置一层样品管15，样品管15两端分别与第二三通连接件3和第三三通连接件4相连；氙灯1通过光纤与第一三通连接件2中的Teflon AF-2400管14相连，光纤光谱仪12通过光纤与第四三通连接件5中的Teflon AF-2400管14相连；第三三通连接件4通过管路与第一恒流泵8相连，第一恒流泵8通过管路与样品室10相连；第四三通连接件5通过管路与第二恒流泵9相连，第二恒流泵9通过管路与流动相室11相连；第一阀门6通过管路与第一三通连接件2相连，第二阀门7通过管路与第二三通连接件3相连；所述第一阀门6和第二阀门7均为多向阀门，能够控制液相流出和空气流入。

所述光纤光谱仪12为Ocean HR 4000光纤光谱仪。

所述保护管15的材质为不锈钢。

所述第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4和第四三通连接件5的材质均为不锈钢。

一种水中苯的动态分光光度测试方法，其具体步骤如下：

a. 打开第一阀门6，用第二恒流泵9将流动相注入到Teflon AF-2400管内构成液芯光纤，直到透射光强稳定；然后关闭第二恒流泵9，松开泵管，使流动相自然流动一段时间，最后关闭第一阀门6，保证流动相在管内静止不动，没有额外压力；

b. 开始取样：打开第二阀门7，用第一恒流泵8向样品管中注入去离子水做空白样品，待光强稳定，采集光强作空白对照参考，用于计算吸光度；

c. 取样间的清洗：每个样品测试完后，打开第一阀门6和第二阀门7，用200 mL流动相浸泡和冲洗Teflon AF-2400管和样品管20分钟；

d. 样品测定：根据需要配置多个不同浓度的苯标准溶液；然后迅速以要求的流速注入苯校准溶液或待测苯样品溶液，每隔一段时间采集一次透射光强，按照操作程序取样，在所要求的流速下测量不同浓度的苯标准溶液的吸光度变化率，根据测试结果，计算得到被测苯样品的浓度或分析被测苯样品吸光度的影响因素；

e. 测试完毕后的清洗：按照步骤c清洗完后，再用压缩空气冲洗TeflonAF-2400管14和样品管15一个小时，最后，通过第二恒流泵9注入流动相，待用。

所述流动相为正己烷。

所述步骤a中流动相自然流动时间为1~2分钟。

所述步骤d中采集透射光强的时间间隔为30秒钟或1分钟。

按照本发明方法做吸光度的变化率与浓度的标准曲线，见图2；再测样品溶液的吸光度变化率；通过标准曲线，可得到待测样品的浓度；其中样品流速为12 ml/min，Teflon AF-2400管长为10 cm，内径为0.6 mm，外径为0.8 mm。

吸光度与样品流速和管壁厚有关，分析样品流速对吸收响应的影响，如图3所示，其中苯的浓度为0.5 mg/L，Teflon AF-2400管长为10cm，内径为0.6 mm，外径为0.8 mm。

随流速加大，线性区变得越陡。流速60 mL/min响应变化率是12 mL/min的1.3倍，而且响应时间减少到2 min，只有12 mL/min的一半；但是当流速加大到120 mL/min时，吸收响应大幅降低，甚至小于12mL/min的；因此，提高样品流速可以加速吸收响应，但是有一个上限值，超过上限值，吸收响应反而减速，上限值与液芯光纤的尺寸有关。

分析Teflon AF-2400管厚度对吸收响应的影响，如图4所示，其中苯的浓度为0.5 mg/L，样品流速为12 ml/min，Teflon AF-2400管长为10 cm，管壁越薄，相应越快，灵敏度越高。

Claims

1.一种水中苯的动态分光光度测试系统，其特征在于：氙灯（1）、第一三通连接件（2）、第二三通连接件（3）、第三三通连接件（4）、第四三通连接件（5）、光纤光谱仪（12）和计算机（13）顺次相连，其中第一三通连接件（2）、第二三通连接件（3）、第三三通连接件（4）和第四三通连接件（5）之间通过一条Teflon AF-2400管（14）相连，Teflon AF-2400管（14）两端分别设置在第一三通连接件（2）和第四三通连接件（5）内；在Teflon AF-2400管（14）外设置一层样品管（15），样品管（15）两端分别与第二三通连接件（3）和第三三通连接件（4）相连；氙灯（1）通过光纤与第一三通连接件（2）中的Teflon AF-2400管（14）相连，光纤光谱仪（12）通过光纤与第四三通连接件（5）中的Teflon AF-2400管（14）相连；第三三通连接件（4）通过管路与第一恒流泵（8）相连，第一恒流泵（8）通过管路与样品室（10）相连；第四三通连接件（5）通过管路与第二恒流泵（9）相连，第二恒流泵（9）通过管路与流动相室（11）相连；第一阀门（6）通过管路与第一三通连接件（2）相连，第二阀门（7）通过管路与第二三通连接件（3）相连；所述第一阀门（6）和第二阀门（7）均为多向阀门，能够控制液相流出和空气流入。

2.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述光纤光谱仪（12）为Ocean HR 4000光纤光谱仪。

3.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述保护管（15）的材质为不锈钢。

4.根据权利要求1所述的测试系统，其特征在于：所述第一三通连接件（2）、第二三通连接件（3）、第三三通连接件（4）和第四三通连接件（5）的材质均为不锈钢。

5.一种水中苯的动态分光光度测试方法，其特征在于，具体步骤如下：

a. 打开第一阀门（6），用第二恒流泵（9）将流动相注入到TeflonAF-2400管内构成液芯光纤，直到透射光强稳定；然后关闭第二恒流泵（9），松开泵管，使流动相自然流动一段时间，最后关闭第一阀门（6），保证流动相在管内静止不动，没有额外压力；

b. 开始取样：打开第二阀门（7），用第一恒流泵（8）向样品管中注入去离子水做空白样品，待光强稳定，采集光强作空白对照参考，用于计算吸光度；

c. 取样间的清洗：每个样品测试完后，打开第一阀门（6）和第二阀门（7），用200 mL流动相浸泡和冲洗Teflon AF-2400管和样品管20分钟；

e. 测试完毕后的清洗：按照步骤c清洗完后，再用压缩空气冲洗Teflon AF-2400管（14）和样品管（15）1小时，最后，通过第二恒流泵（9）注入流动相，待用。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述流动相为正己烷。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤a中流动相自然流动时间为1~2分钟。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤d中采集透射光强的时间间隔为30秒钟或1分钟。