CN103102713B - 适用于阻燃聚酰胺中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，该方法包括以下步骤：(a)将氢氧化镁粉末置于90-110℃高温高速搅拌机中，高速搅拌5-10分钟；(b)降低搅拌机转速，在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的偶联剂，提高转速，搅拌2-4分钟；(c)降低搅拌机转速，在投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的尼龙润滑剂，提高转速，搅拌2-4分钟，停止搅拌机，放料，得到干燥的、经表面处理的氢氧化镁粉末产品。与现有技术相比，本发明具有工艺简单，快速、高效生产，便于氢氧化镁阻燃剂的分散等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理方法，尤其是涉及一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法。
背景技术
聚酰胺因其优良的机械强度、电器特性及自润滑耐摩擦等性能，被广泛应用于机械、电子电器、汽车等领域。随着聚酰胺适用范围的不断扩大，对其衍生性能譬如阻燃性的要求也越来越多。
聚酰胺中常用的阻燃剂一般可分为三种，一)溴锑系阻燃剂；二)磷系阻燃剂；三)无机氢氧化物阻燃剂。溴锑系阻燃剂的阻燃效果好，但在燃烧时会产生大量的有害气体，严重危害人类健康和环境的安全。特别是2006年7月1日起实施的ROSH指令，阻燃剂十溴联苯醚已经被列入禁止使用的行列，而且溴和锑的价格不断攀升，造成含有卤阻燃剂的聚酰胺产品成本也水涨船高，给改性塑料企业带来成本上的巨大压力。磷系阻燃剂中红磷类阻燃剂的使用会对模具有强腐蚀性；磷氮类阻燃剂国内尚处于开发阶段，依赖国外阻燃剂材料成本高昂。
聚酰胺中使用的无机阻燃剂多为氢氧化镁。因其分解温度高达350℃，适合在PA66等高熔点的聚酰胺中使用。但是氢氧化镁无机阻燃剂在有机高聚物中难以均匀分散。因此，在使用前必须对其进行表面处理。目前采取较多的方式是使用硅烷偶联剂对氢氧化镁浆液或者直接对氢氧化镁粉体直接进行喷淋。前种方法处理繁杂，不适用于快速生产的流水线，后者处理效果不好，很难达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的在于为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于聚酰胺中，使得氢氧化镁阻燃剂易于分散且工艺过程简单的表面处理方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)将氢氧化镁粉末置于90-110℃高温高速搅拌机中，高速搅拌5-10分钟；
(b)降低搅拌机转速，在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的偶联剂，提高转速，搅拌2-4分钟；
(c)降低搅拌机转速，在投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的尼龙润滑剂，提高转速，搅拌2-4分钟，停止搅拌机，放料，得到干燥的、经表面处理的氢氧化镁粉末产品，可直接用于尼龙体系的阻燃。
步骤(a)所述的搅拌机的搅拌速度为1500rpm；步骤(b)所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至500-800rpm，所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至1500rpm；步骤(c)所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至500-800rpm，所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至1300-1500rpm。
所述的偶联剂选自硅氧烷类偶联剂或钛酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量优选为氢氧化镁质量百分比的1-1.5％。
所述的硅氧烷类偶联剂选自N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷及N-(N-(β-氨基乙基)-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
所述的钛酸酯类偶联剂为异丙基二(甲基丙烯酰胺)异硬酯酰基钛酸酯。
所述的尼龙润滑剂选自聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸共聚蜡及硬脂酸金属盐中的一种或多种，所述的尼龙润滑剂的加入量优选为氢氧化镁质量百分比的1-1.5％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.氢氧化镁易于吸水，水分带入尼龙基体中会导致尼龙的降解，本发明将氢氧化镁的干燥、表面处理合二为一，无需再将氢氧化镁提前干燥，达到快速高效生产的目的；
2.表面处理时，除了添加较为常见的偶联剂外，还添加了适用于尼龙的专用润滑剂，使得氢氧化镁在尼龙体系中的分散性达到最佳；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度为90℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥10min。降低搅拌机转速至500rpm，将100gN-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌干燥4min后再降低搅拌机转速至500rpm，将50g聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌4min后放料，即得产品。
实施例2：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度100℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥8min。降低搅拌机转速至600rpm，将50gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌干燥3min后再降低搅拌机转速至600rpm，将80g乙烯-丙烯酸共聚蜡从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌3min后放料，即得产品。
实施例3：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度110℃的高速搅拌机内，以1300rpm的转速，搅拌干燥5min。降低搅拌机转速至800rpm，将150gN-(N-(β-氨基乙基)-β-氨基乙基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1300rpm，搅拌干燥4min后再降低搅拌机转速至500rpm，将50g聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌3min后放料，即得产品。
实施例4：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度100℃的高速搅拌机内，以1400rpm的转速，搅拌干燥5min。降低搅拌机转速至700rpm，将50g异丙基二(甲基丙烯酰胺)异硬酯酰基钛酸酯沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌干燥4min后再降低搅拌机转速至700rpm，将50g聚乙烯蜡从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌3main后放料，即得产品。
实施例5：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度90℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥10min。降低搅拌机转速至800rpm，将150gN-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1400rpm，搅拌干燥4min后再降低搅拌机转速至500rpm，将80g硬酯酸钙从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌4min后放料，即得产品。
将以上处理的氢氧化镁按表1配方，经双螺杆挤出，并按照ASTM制成样条，其测试数据与只是经过偶联剂处理的氢氧化镁对比如表2：
表1测试样品中各组成及其重量百分量含量
| 聚酰胺切片 | 34.3％ |
| 玻璃纤维 | 10％ |
| 氢氧化镁 | 55％ |
| 抗氧剂 | 0.2％ |
| 润滑剂 | 0.5％ |
表2样品性能结果测试对比
经对比发现，通过本发明所述方法制成的聚酰胺产品在保证拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量和耐冲击强度的同时，阻燃能力也明显优于未使用本发明所述方法制得的聚酰胺产品。
实施例6：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度110℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥5min。降低搅拌机转速至800rpm，将200gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌4min后再降低搅拌机转速至500rpm，将100g乙烯-丙烯酸共聚蜡从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌4min后放料，即得产品。
实施例7：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度100℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥10min。降低搅拌机转速至500rpm，将100g异丙基二(甲基丙烯酰胺)异硬酯酰基钛酸酯沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌2min后再降低搅拌机转速至500rpm，将100g硬脂酸钠从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌2min后放料，即得产品。
实施例8：
取氢氧化镁粉末10kg，放置在温度90℃的高速搅拌机内，以1500rpm的转速，搅拌干燥8min。降低搅拌机转速至500rpm，将150gγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷沿搅拌机投料口慢慢加入，逐步升高转速至1500rpm，搅拌3min后再降低搅拌机转速至500rpm，将150g硬脂酸钠从搅拌机投料口慢慢加入，再升高高速搅拌机转速至1500rpm，搅拌3min后放料，即得产品。
Claims (1)
1.一种适用于聚酰胺生产中的氢氧化镁阻燃剂的表面处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)将氢氧化镁粉末置于90-110℃高温高速搅拌机中，高速搅拌5-10分钟；
(b)降低搅拌机转速，在搅拌机投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的偶联剂，提高转速，搅拌2-4分钟；
(c)降低搅拌机转速，在投料口投入氢氧化镁质量百分比0.5-2％的尼龙润滑剂，提高转速，搅拌2-4分钟，停止搅拌机，放料，得到干燥的、经表面处理的氢氧化镁粉末产品；
所述的偶联剂选自钛酸酯类偶联剂，偶联剂的加入量为氢氧化镁质量百分比的1-1.5％；
所述的钛酸酯类偶联剂为异丙基二(甲基丙烯酰胺)异硬脂酰基钛酸酯；
所述的尼龙润滑剂选自聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸共聚蜡中的一种或多种，所述的尼龙润滑剂的加入量为氢氧化镁质量百分比的1-1.5％；
步骤(a)所述的搅拌机的搅拌速度为1300-1500rpm；步骤(b)所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至500-800rpm，所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至1300-1500rpm；步骤(c)所述的降低搅拌机转速是指降低搅拌机的转速至500-800rpm，所述的提高转速是指提高搅拌机的转速至1300-1500rpm。
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