CN103101945A - 一种致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，方法包括材料的排胶、低温成型、高温烧结三个工艺流程步骤，在氧化氛围环境下，使用微波高温推板窑对材料进行加热烧结，通过控制处理温度和处理时间，完成三个工艺流程步骤，最终制备获得密度＞3.9g/cm3致密高纯氧化铝。本发明优化了致密高纯氧化铝的微波烧结工艺，排胶、低温成型和高温烧结工艺步骤在同一微波窑炉完成，制备工艺简单、易于控制、能耗低、产品纯度高污染小、质量稳定，可广泛适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯纳米氧化铝材料的方法，特别是涉及一种致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法。
背景技术
高纯纳米氧化铝粉体是指Al2O3含量在99.99%以上的氧化铝材料，其具有普通氧化铝材料无可比拟的光、电、磁、热和机械性能，在高技术新材料领域和现代工业中具有广泛的应用，主要用于信息产业的多种集成电路陶瓷基片、绿色照明的节能灯中的三基色荧光粉、等离子体显示材料（PDP粉）、道路交通及公共表示牌用长余辉荧光粉、发光二极管衬底材料、高压钠灯的透明氧化铝管、载体催化剂的涂层、高精度研磨材料及人工关节和骨骼、红外吸收和发热粉以及一些新兴荧光装饰等高技术新材料领域最为关键的基础材料，特别是人工晶体领域：包括人工蓝宝石、红宝石等。
普通烧结方法有干氢或者真空条件下进行胚体烧结，这种方法简单易行，但保温时间长、烧结温度高，容易污染产品，且产品致密度较低，对提高产品的透光率产生严重影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种热效率高、反应和烧结速率快、烧结时间缩短、成本降低、并使得产品达到均匀和完全致密化的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，步骤为：
第一步，排胶：
将压制好的高纯纳米氧化铝制件放进匣钵进入工业微波高温窑，根据推板窑的推进速度设定各温控点的温度，使排胶段的升温速度控制在1℃/min～2℃/min,在240℃保温30min～50min；
第二步，低温定型：
以4℃/min～6℃/min的升温速度进行低温定型，至800℃，保温15～25min；
第三步，高温烧结：
以7℃/min～9℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温100min～140min；
第四步，快速冷却：
以30℃/min～50℃/min的降温速度进行快速冷却至室温。
所述的工业微波高温窑为工业微波高温推板窑，采用微波对物料直接加热，排胶段微波功率密度8Kw/m3～12Kw/m3,低温定型段微波功率密度15Kw/m3～20Kw/m3，高温烧结段微波功率密度25Kw/m3～32Kw/m3。
所述的匣钵为99瓷刚玉匣钵。
采用上述技术方案的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，与传统的烧结方法不一样，不是靠外界热源辐射、传导或者对流来由外向里加热胚体，而是利用胚体本身吸收微波能量，从里向外和整体、均匀加热，因而，热效率更高、反应和烧结速率更快、烧结时间缩短，成本降低，并使得产品达到均匀和完全致密化。本发明优化了致密高纯氧化铝的微波烧结工艺，排胶、低温成型和高温烧结工艺步骤在同一微波窑炉完成，制备工艺简单、易于控制、能耗低、产品纯度高污染小、质量稳定，可广泛适用于工业化生产。
综上所述，本发明是一种热效率高、反应和烧结速率快、烧结时间缩短、成本降低、并使得产品达到均匀和完全致密化的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法。
具体实施方式
本发明提供的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，步骤为：
第一步，排胶：
将压制好的高纯纳米氧化铝制件放进99瓷刚玉匣钵进入工业微波高温推板窑，根据推板窑的推进速度设定各温控点的温度，使排胶段的升温速度控制在1℃/min～2℃/min,在240℃保温30min～50min；
第二步，低温定型：
以4℃/min～6℃/min的升温速度进行低温定型，至800℃，保温15～25min；
第三步，高温烧结：
以7℃/min～9℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温100min～140min；
第四步，快速冷却：
以30℃/min～50℃/min的降温速度进行快速冷却至室温。
本发明采用工业微波高温推板窑，采用微波对物料直接加热，排胶段微波功率密度8Kw/m3～12Kw/m3,低温定型段微波功率密度15Kw/m3～20Kw/m3，高温烧结段微波功率密度25Kw/m3～32Kw/m3。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
致密高纯纳米氧化铝的模压及烧结
（1）、以分析纯纯度的聚乙稀醇为粘结剂，将高纯纳米氧化铝粉在模压机内模压成直径50mm，高10mm的饼料；
（2）、所得饼料以99瓷刚玉匣钵盛放，送料机送入工业微波高温推板窑内，以2℃/min的升温速度进行排胶，至240℃保温30min；
（3）、以5℃/min的升温速度进行低温成型，至800℃，并保温15min；
（4）、以8℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温120min。
（5）、以30℃/min的降温速度快速冷却至室温。
所得高纯纳米氧化铝密度为3.95g/cm3。
实施例2：
致密高纯纳米氧化铝的模压及烧结
（1）、以分析纯纯度的聚乙稀醇为粘结剂，将高纯纳米氧化铝粉在模压机内模压成直径50mm，高10mm的饼料；
（2）、所得饼料以99瓷刚玉匣钵盛放，送料机送入工业微波高温推板窑内，以1℃/min的升温速度进行排胶，至240℃保温40min；
（3）、以4℃/min的升温速度进行低温成型，至800℃，并保温20min；
（4）、以7℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温140min。
（5）、以40℃/min的降温速度快速冷却至室温。
所得高纯纳米氧化铝密度为3.92g/cm3。
实施例3：
致密高纯纳米氧化铝的模压及烧结
（1）、以分析纯纯度的聚乙稀醇为粘结剂，将高纯纳米氧化铝粉在模压机内模压成直径50mm，高10mm的饼料；
（2）、所得饼料以99瓷刚玉匣钵盛放，送料机送入工业微波高温推板窑内，以2℃/min的升温速度进行排胶，至240℃保温50min；
（3）、以6℃/min的升温速度进行低温成型，至800℃，并保温25min；
（4）、以9℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温100min。
（5）、以50℃/min的降温速度快速冷却至室温。
所得高纯纳米氧化铝密度为3.98g/cm3。
Claims (3)
1.一种致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，其特征在于：步骤为：
第一步，排胶：
将压制好的高纯纳米氧化铝制件放进匣钵进入工业微波高温窑，根据推板窑的推进速度设定各温控点的温度，使排胶段的升温速度控制在1℃/min～2℃/min,在240℃保温30min～50min；
第二步，低温定型：
以4℃/min～6℃/min的升温速度进行低温定型，至800℃，保温15～25min；
第三步，高温烧结：
以7℃/min～9℃/min的升温速度进行高温烧结，至1600℃，并保温100min～140min；
第四步，快速冷却：
以30℃/min～50℃/min的降温速度进行快速冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，其特征在于：所述的工业微波高温窑为工业微波高温推板窑，采用微波对物料直接加热，排胶段微波功率密度8Kw/m3～12Kw/m3,低温定型段微波功率密度15Kw/m3～20Kw/m3，高温烧结段微波功率密度25Kw/m3～32Kw/m3。
3.根据权利要求1或2所述的致密高纯纳米氧化铝材料的微波工业化生产方法，其特征在于：所述的匣钵为99瓷刚玉匣钵。
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