CN103100233A - 原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法及实现该方法的处理系统 - Google Patents

Abstract

原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法，包括以下步骤：对干燥器中有机溶剂进行加热，有机溶剂形成的蒸汽通过冷凝器冷凝，后经液环泵升压进入多功能汽液分离器内分离，分离出的液体进入回收罐内，而分离出的气体经尾气吸收器处理后排至空气。实现上述处理方法的处理系统包括有干燥器，干燥器依次串联气体冷凝器、液环泵、多功能汽液分离器、尾气吸收器，多功能汽液分离器和尾气吸收器内分别设有吸附材料。多功能汽液分离器的一个液体排出口连接回收罐，另一个液体排出口连接液环泵的工作液输入口，液环泵以有机溶剂作为工作液。本发明有机气体经气体冷凝器后直接经过液环泵升压，减小了由于气液分离器中有机溶剂的蒸发而增加抽真空设备的负荷。

Description

原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法及实现该方法的处理系统

技术领域

本发明涉及制药行业，特别是原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法，以及对有机溶剂进行回收和尾气吸收使用的处理系统。 

背景技术

原料药在干燥过程中的有机溶剂，多数对人体有一定的毒性，但由于现有生产工艺的限制，有机溶剂在原料药生产中仍广泛使用。为了降低生产成本和减少环境污染，需要对有机溶剂进行回收并对尾气进行处理。现有技术中，回收有机溶剂的方法是对原料药干燥器中的液态有机溶剂进行加热，使有机溶剂沸腾形成蒸汽，将蒸汽从原料罐抽出后用冷凝器冷却形成湿蒸汽，再用汽液分离器将湿蒸汽中的有机溶剂液滴与蒸汽分离，有机溶剂液滴聚集后便可重新用回到原料药的生产过程中。在现有技术中，抽取原料罐中的有机溶剂蒸汽所需的负压，以及驱使蒸汽流过冷凝器和汽液分离器所需的压力差，由以下三类设备提供，分别是水喷射真空泵、往复式真空泵和液环式真空泵。用水喷射真空泵机组有以下缺点：有机溶剂蒸汽在冷凝器中处于负压状态，冷凝压力较低，不利于蒸汽的冷凝，有机溶剂回收率低；受到水喷射泵工作原理的制约，从汽液分离器分离出来的有机溶剂蒸汽到达水喷射泵后不得不与水接触混合，这部分有机溶剂蒸汽难以再次回收利用，只能丢弃，不但造成有机溶剂浪费还会形成含有机溶剂的废水，对环境产生污染。用往复式真空泵机组也有一定的不足：往复式真空泵在对有机溶剂的蒸汽进行压缩时，由于其压缩是一种升温的过程，经压缩凝结的溶剂又大量蒸发而造成有机溶剂的回收率低，增加后面尾气处理 的难度和成本。使用液环式真空泵机组来抽真空是目前相对合理的溶剂回收方法，但由于液环式真空机组多采用溶剂本身做工作液，而多数溶剂又具有易挥发的特点，从而限制了液环泵的工作的真空度，此时真空度太低，不能将有机溶剂很好的回收，而真空度太高，液环泵将会发生汽蚀现象，噪声超标，泵的叶轮和分配板发生汽蚀损坏。而且，现有技术中使用液环泵回收有机溶剂的方法都没有将尾气处理与溶剂回收很好地结合起来。 

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收的综合处理方法，以提高原料药干燥过程中有机溶剂的回收率，实现废液零排放，废气达标排放。 

为此，本发明所述的有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法包括以下步骤：对干燥器中含有有机溶剂的原料药进行加热，使有机溶剂沸腾形成蒸汽，蒸汽从干燥器抽出后通过冷凝器冷凝形成湿蒸汽，湿蒸汽通过液环泵升压，进入多功能汽液分离器内进行液滴和蒸汽的分离，分离出的液体经过多功能汽液分离器内设有的吸附材料吸附后进入到回收罐内，而分离出的气体经尾气吸收器内设有的吸附材料吸附后形成无害的气体排至空气中，所述液环泵以有机溶剂作为工作液。 

实现上述方法的处理系统包括有干燥器，干燥器的蒸汽排出口与气体冷凝器的进气口相连接，气体冷凝器的出气口依次串联液环泵、多功能汽液分离器、尾气吸收器，其中尾气吸收器内设有加热器和吸附材料，多功能汽液分离器内也设有吸附材料。汽液分离器的一个液体排出口连接回收罐，另一个液体排出口连接液环泵的工作液输入口。 

还包括有气体喷射真空泵，目的是当多功能汽液分离器内处于较高真空情况下，用来提高系统的真空，以减少有机溶剂在原料药中的残留。气体喷射真空泵的一端排出口与液环泵的输入口相连接，另一端排出口与汽液分离器的一个输入口相连接，气体喷射真空泵的输入口与连接气体冷凝器和液环泵的管路 相连接。 

至少包含有两个并联在一起的尾气吸收器，且交替工作。并联两个可交替工作的尾气吸收器，可以在其中一个尾气吸收器的吸附能力降低后换成另一个尾气吸收器对尾气进行吸收，保证排入空气中的气体为合格不会污染环境的干净气体，而尾气吸收器在暂时不进行气体吸收时，可以通过自身设有的加热器进行性吸附材料的活化。 

所述尾气吸收器内设有蒸汽盘管，蒸汽盘管一端口与干燥器蒸汽排出口相连接，另一端口与气体冷凝器相连接。 

在汽液分离器的液体排出口与液环泵的工作液输入口之间串联有换热器。 

为达到更高效回收有机溶剂的效果，在多功能汽液分离器的气体排出口位置设有液滴捕集装置和气体冷凝装置，可以对有机溶剂气体多增加一次冷凝和有机溶剂收集，从而显著提高有机溶剂回收率，残留有微量有机溶剂的气体最后排到尾气吸收器进行吸收。所以能显著提高有机溶剂回收率，实现废液零排放，废气达标排放。 

本发明的优点是极大限度地减少了原料药干燥过程中的有机溶剂损耗量，降低了制药业的生产成本，而且做到了废液零排放，废气达标排放。另一方面，由于本发明采用了液环泵，并配置了气体喷射真空泵，而且液环泵以有机溶剂作为工作液，气体喷射真空泵以大气作为动力源，两者都不会对有机溶剂产生污染，所以本发明能适用于制药业中的各种有机溶剂的回收和尾气的处理，便于在原料药干燥应用领域中推广。 

附图说明

图1是本发明实施例的系统结构图。 

图中：1.干燥器、2.尾气吸收器、3.盘管、4.气体冷凝器、5.阀门、6.液环泵、7.输入口、8.多功能汽液分离器、9.接口、10接口、11.阀门、12.尾气吸收器、13.接口、14.阀门、15.阀门、16.气体喷射真空泵、17.接口、18.换热器、19.回收罐、20.阀门、21.阀门、22.阀门、23.阀门、24.阀门、25.阀门、 26.盘管、27.加热器、28.加热器、29.接口、30.接口、31.液滴捕集装置、32.气体冷凝装置。 

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。 

如图1中所示的原料药干燥过程中的有机溶剂回收和尾气处理系统包括有干燥器1，干燥器1的蒸汽排出口与气体冷凝器4的进气口相连接。气体冷凝器4的出气口依次串联液环泵6、多功能汽液分离器8、尾气吸收器12、2，尾气吸收器12、2并联在一起，且交替工作。其中多功能汽液分离器8和尾气吸收器12、2内分别设有吸附材料，多功能汽液分离器8的一个液体排出口连接回收罐19，另一个液体排出口连接液环泵6的工作液输入口。 

为了对尾气吸收器12、2内的吸附材料进行活化，在尾气吸收器12、2内还分别设有加热器。特别的，为了有效的利用有机溶剂本身带有的能量，在尾气吸收器12、2内还分别设有蒸汽盘管26、3。蒸汽盘管26、3一端口与干燥器1蒸汽排出口相连接，另一端口与气体冷凝器4相连接。从干燥器1内加热后形成的有机蒸汽先通过盘管26或3，再进入到气体冷凝器4内，有机蒸汽带来的热量可以用来对尾气吸收器2或12内的吸附材料进行加热活化，如果有机蒸汽的热量不够用于对吸附材料进行活化时，则开启加热器27或28对其活化。这样有效里利用处理过程中产生的能源，减少了能源的浪费。 

当多功能汽液分离器8内处于较高真空情况下，为了用来提高系统的真空，以减少有机溶剂在原料药中的残留，系统中还包括有气体喷射真空泵16。气体喷射真空泵16的一端排出口与液环泵6的输入口相连接，另一端排出口与多功能汽液分离器8顶端的一个接口17相连接，气体喷射真空泵16的输入口与连接气体冷凝器和液环泵的管路相连接。 

在多功能汽液分离器8的液体排出口与液环泵6的工作液输入口之间串联有换热器18。 

更好的，为达到更高效回收有机溶剂的效果，在多功能汽液分离器8的气 体排出口位置设有液滴捕集装置31和气体冷凝装置32。用于对有机溶剂气体多增加一次冷凝和有机溶剂收集，从而显著提高有机溶剂回收率，残留有微量有机溶剂的气体最后排到尾气吸收器进行吸收。 

更具体的，该系统包括一个用于加热装有含有机溶剂的湿原料药的干燥器1，干燥器1中通过加热产生的有机溶剂的蒸汽通过排出口排出，依次进入尾气吸收器2中的盘管气、气体冷凝器4、阀门5，然后通过液环泵6的输入口7进入到液环泵6中，经液环泵6压缩后的汽液混和物从液环泵6排出到多功能汽液分离器8中，与多功能汽液分离器8的接口9相接，气液混和物经多功能汽液分离器8分离后，气相部分从多功能汽液分离器8的接口10排出，从接口10排出后经阀门11流入尾气吸收器12，经尾气吸收器12中的吸附材料吸收后，干净的空气从接口13经过阀门14后排出到大气中。当管路中设置的压力仪表P的数值为高真空时，反映系统中的真空较高，此时关闭阀门5，打开阀门15，在液环泵6的前面串联了一个气体喷射真空泵16，这样可以进一步将干燥器1中的真空提高到绝压10hPa。压力仪表P可以设在气体喷射真空泵16前管路上的任意位置上。当打开阀门15后，经汽液分离器8分离的气体从其顶端接口17流经阀门15，流入气体喷射真空泵16内形成气体喷射真空泵16的驱动气体管路。由于液环泵6的工作液在工作过程中温度会逐渐升高，不利于有机溶剂蒸汽的冷凝，所以作为进一步改进，本实施例多功能汽液分离器8的液体排出接口与液环泵6的工作液输入接口之间串联有换热器18。依靠换热器18来冷却作为工作液的有机溶剂液体。经多功能汽液分离器8分离的液相其多余的液体排出到回收罐19。系统中设计了两个并联的尾气吸收器2和12，这两个尾气回收器是交替工作的，如在尾气吸收器12进行吸附有机溶剂气体工作时，打开的阀门有11、20、14，关闭的阀门有21、22、23、24、25，而在尾气吸收器2进行吸附有机溶剂气体工作时，打开的阀门有21、22、25，关闭的阀门有11、20、23、24、14。同时，尾气回收器2和12内还设计了通过热蒸汽的盘管3和26，以及加热器27和28，增加了这些配置后，尾气吸收器还兼有吸附材料的再生功能，并使系统达到有机溶剂的再回收的功能。 

下面结合附图说明本发明方法的流程步骤。在液环泵6的抽吸作用下，干燥器1内形成负压，附着在原料药上的有机溶剂的沸点降低，很容易被加热至沸腾形成大量蒸汽。有机溶剂蒸汽从干燥器1出来后经过气体冷凝器4。在气体冷凝器4中有机溶剂蒸汽冷却形成湿蒸汽，这是有机溶剂蒸汽在系统中的第一次凝结。湿蒸汽被抽送至液环泵6，有机溶剂蒸汽经过液环泵6后压力升高，压力升高后的有机溶剂蒸汽在液环泵6的正压作用下，气体体积减小，有机溶剂蒸汽被大量凝结出来，形成小液滴，这是有机溶剂蒸汽在系统中的第二次凝结。另一方面，较低温度的液环泵工作液也对有机溶剂的蒸汽也有冷却和冷凝作用，这是有机溶剂蒸汽在系统中的第三次凝结。含有小液滴的气体连同液环泵6的工作液形成的气液混和物一块排入多功能汽液分离器8。在多功能汽液分离器8的中部设计有气体冷凝装置32，冷却液通过接口29进入、接口30排出，并在多功能汽液分离器8的顶部设计有液滴捕集装置31，这是有机溶剂蒸汽在系统中的第四次凝结。同时，从多功能汽液分离器8中分离和收集的有机溶剂液体一方面流入回收罐19，以备回收利用，另一方面经过换热器18冷却后，从液环泵6的工作液输入口回输给液环泵6，从而保证了液环泵6持续正常工作。经过前面的四次凝结工艺，从多功能汽液分离器8的接口10排出的气体已经是溶剂含量非常少的气体，气体从接口10排出入到尾气吸收器12，经尾气吸收器12中的吸附材料吸附后干净的空气从接口13经过阀门14后排出到大气中。当排出的气体中有机溶剂含量不能达标排放时，应切换使用另一个尾气吸收器2进行工作，而尾气吸收器12则进入到吸附材料加热再生与吸附材料吸附有机溶剂解附的工艺。此时，关闭阀门11、14打开阀门22和24，巧妙地利用干燥器1过来的蒸汽的热量对尾气吸收器12中的吸附材料进行加热，使有机溶剂从吸附材料中解附出来，再经过系统抽真空进行回收。当干燥器1过来的蒸汽的热量还不足以很好地达到吸附材料再生效果时，可以打开加热器28，来提高吸附材料的温度，从而提高吸附材料的再生效果，保证下次使用尾气吸收器12工作时，排放达标。 

本发明蒸汽从干燥器抽出后用气体冷凝器直接经过液环泵升压，中间没有 设置气液分离器，减小了由于气液分离器中有机溶剂的蒸发而增加抽真空设备的负荷。在多功能气液分离器中设计了气体冷凝结构和液体捕集结构，多增加一次冷凝和有机溶剂收集，从而显著提高有机溶剂回收率，残留有微量有机溶剂的气体最后排到尾气吸收器进行吸收。所以本发明能显著提高有机溶剂回收率，实现废液零排放，废气达标排放。 

Claims (9)

1.原料药干燥过程中有机溶剂回收和尾气吸收综合处理方法，包括以下步骤：对干燥器中含有有机溶剂的原料药进行加热，使有机溶剂沸腾形成蒸汽，蒸汽从干燥器抽出后通过冷凝器冷凝形成湿蒸汽，其特征是：湿蒸汽通过液环泵升压，进入多功能汽液分离器内进行液滴和蒸汽的分离，分离出的液体经过多功能汽液分离器内设有的吸附材料吸附后进入到回收罐内，而分离出的气体经尾气吸收器内设有的吸附材料吸附后形成无害的气体排至空气中，所述液环泵以有机溶剂作为工作液。

2.实现如权利要求1所述方法的处理系统包括有干燥器，干燥器的蒸汽排出口与气体冷凝器的进气口相连接，其特征是：气体冷凝器的出气口依次串联液环泵、多功能汽液分离器、尾气吸收器，其中多功能汽液分离器和尾气吸收器内分别设有吸附材料；多功能汽液分离器的一个液体排出口连接回收罐，另一个液体排出口连接液环泵的工作液输入口，所述液环泵以有机溶剂作为工作液。

3.如权利要求2所述的处理系统，其特征是：还包括有气体喷射真空泵，气体喷射真空泵的一端排出口与液环泵的输入口相连接，另一端排出口与多功能汽液分离器顶端的一个接口相连接，气体喷射真空泵的输入口与连接气体冷凝器和液环泵的管路相连接。

4.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：至少包含有两个并联在一起的尾气吸收器，且交替工作。

5.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：尾气吸收器内设有加热器。

6.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：所述尾气吸收器内设有蒸汽盘管，蒸汽盘管一端口与干燥器蒸汽排出口相连接，另一端口与气体冷凝器相连接。

7.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：在多功能汽液分离器的液体排出口与液环泵的工作液输入口之间串联有换热器。

8.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：在多功能汽液分离器的气体排出口位置设有液滴捕集装置。

9.如权利要求2中所述的处理系统，其特征是：在多功能汽液分离器的气体排出口位置设有气体冷凝装置。

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