CN103087282A - 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 - Google Patents
间苯二酚甲醛树脂的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103087282A CN103087282A CN2012104552276A CN201210455227A CN103087282A CN 103087282 A CN103087282 A CN 103087282A CN 2012104552276 A CN2012104552276 A CN 2012104552276A CN 201210455227 A CN201210455227 A CN 201210455227A CN 103087282 A CN103087282 A CN 103087282A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- controlled
- formaldehyde
- drip
- resorcinol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种树脂的制备方法，具体为间苯二酚甲醛树脂的制造方法，包括熔融、加成、中和、蒸馏和造粒过程，本发明提供的方法生产过程中添加很少的水分，操作步骤少，工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂的制备方法，具体为间苯二酚甲醛树脂的制造方法。
背景技术
间苯二酚甲醛树脂可用作间-甲-白体系中的亚甲基接受体粘合剂，完全可以替代间苯二酚单体。通过与亚甲基给予体反应而产生粘合作用,用于橡胶与骨架材料的粘合；间苯二酚甲醛树脂也可作为酚醛树脂的添加剂,起到减少加工时间和降低加工温度的功效。其应用范围包括：生产砂纸、磨轮、离合器材、胶合板粘合剂等。常用的生产工艺是向水溶剂中添加间苯二酚、无机盐和有机溶剂，搅拌该，添加酸催化剂，再滴加甲醛水溶液，以进行液液非均相反应，除去水层，向反应产物层添加有机溶剂和水，搅拌静置，除去水层，以获得间苯二酚甲醛树脂。工艺过程复杂，并且产品含水量太高。
发明内容
本发明针对上述技术问题提供一种工艺简单、产品含水量低的间苯二酚甲醛树脂的制造方法，步骤包括以下：
（1）先把间苯二酚加热熔融；
（2）向熔融釜中滴加甲醛，温度控制在125-135℃之间，滴加完毕后，温度130-138℃，保温反应1小时；
（3）向熔融釜中滴加甲醛，温度控制在95-110℃之间，滴加完毕后，搅拌反应15-20分钟。加入酸催化剂，向釜中滴加少量的甲醛，10-20分钟滴完，温度控制在95-105℃之间；
（4）加碱液进行中和PH值=7；
（5）升温，进行常压蒸馏，温度在145-150℃时开始减压蒸馏；
（6）减压蒸馏时真空度控制在≥0.08Mpa，温度为180±5℃；
（7）取样测软化点，控制在99～109℃之间，如达不到99℃仍应延长真空时间；
（8）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。
本发明提供的方法生产过程中添加很少的水分，操作步骤少，工艺简单。
具体实施方式
（1）先把800kg间苯二酚加热熔融；
（2）向熔融釜中滴加446.8甲醛，温度控制在125-135℃之间，时间控制在120～180分钟，滴加完毕后，温度130-138℃，保温反应1小时；
（3）向熔融釜中滴加355甲醛，温度控制在95-110℃之间，时间控制在60～120分钟，滴加完毕后，搅拌反应15-20分钟。加入2.4kg硫酸催化剂，向釜中滴加少量的甲醛，10-20分钟滴完，温度控制在95-105℃之间；
（4）加碱液0.25kg进行中和PH值=7；
（5）升温，进行常压蒸馏，温度在145-150℃时开始减压蒸馏；
（6）减压蒸馏时真空度控制在≥0.08Mpa，温度为180±5℃；
（7）取样测软化点，控制在99～109℃之间，如达不到99℃仍应延长真空时间；
（8）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。
Claims (1)
1.苯二酚甲醛树脂的制造方法，步骤包括以下：
（1）先把间苯二酚加热熔融；
（2）向熔融釜中滴加甲醛，温度控制在125-135℃之间，滴加完毕后，温度130-138℃，保温反应1小时；
（3）向熔融釜中滴加甲醛，温度控制在95-110℃之间，滴加完毕后，搅拌反应15-20分钟，加入酸催化剂，向釜中滴加少量的甲醛，10-20分钟滴完，温度控制在95-105℃之间；
（4）加碱液进行中和PH值=7；
（5）升温，进行常压蒸馏，温度在145-150℃时开始减压蒸馏；
（6）减压蒸馏时真空度控制在≥0.08Mpa，温度为180±5℃；
（7）取样测软化点，控制在99～109℃之间，如达不到99℃仍应延长真空时间；
（8）开启造粒机，打开料泵，调节转速，至造出的颗粒成半圆形不拖尾。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104552276A CN103087282A (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104552276A CN103087282A (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103087282A true CN103087282A (zh) | 2013-05-08 |
Family
ID=48200443
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012104552276A Pending CN103087282A (zh) | 2012-11-14 | 2012-11-14 | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103087282A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104558461A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-04-29 | 齐鲁工业大学 | 一种核壳结构酚醛树脂的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4368299A (en) * | 1980-08-07 | 1983-01-11 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Epoxy resin compositions |
| CN1863833A (zh) * | 2003-10-07 | 2006-11-15 | 保土谷化学工业株式会社 | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 |
| CN101528794A (zh) * | 2006-11-09 | 2009-09-09 | 茵迪斯佩克化学公司 | 稳定间苯二酚树脂的方法以及由其制造的凝胶组合物 |
-
2012
- 2012-11-14 CN CN2012104552276A patent/CN103087282A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4368299A (en) * | 1980-08-07 | 1983-01-11 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Epoxy resin compositions |
| CN1863833A (zh) * | 2003-10-07 | 2006-11-15 | 保土谷化学工业株式会社 | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 |
| CN101528794A (zh) * | 2006-11-09 | 2009-09-09 | 茵迪斯佩克化学公司 | 稳定间苯二酚树脂的方法以及由其制造的凝胶组合物 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104558461A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-04-29 | 齐鲁工业大学 | 一种核壳结构酚醛树脂的制备方法 |
| CN104558461B (zh) * | 2015-01-27 | 2016-04-20 | 齐鲁工业大学 | 一种核壳结构酚醛树脂的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103087280B (zh) | 一种用多聚甲醛合成酚醛树脂的方法 | |
| CN102219883B (zh) | 一种固体热固性酚醛树脂的生产方法 | |
| CN103936951B (zh) | 一种烷基酚改性橡胶粘合剂用间苯二酚甲醛树脂的制备方法 | |
| CN102199265B (zh) | 一种长碳链尼龙改性酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN103087282A (zh) | 间苯二酚甲醛树脂的制造方法 | |
| CN105536827A (zh) | 一种复合酸负载催化剂及催化双酚f的合成 | |
| CN102603564B (zh) | α-氰基丙烯酸酯单体的合成工艺 | |
| CN103360992B (zh) | 一种包装纸胶粘剂及其制备方法 | |
| CN102634310A (zh) | 脲醛树酯胶粘剂的制备方法 | |
| CN102181026A (zh) | 一种电子级酚醛树脂的生产方法 | |
| CN102584696B (zh) | 一种橡胶防老剂rd的催化合成方法 | |
| CN103087094A (zh) | 分批精馏提纯磷酸三乙脂方法及装置 | |
| CN103540274A (zh) | 一种改性聚乙酸乙烯酯乳液及其制造工艺 | |
| CN103936952B (zh) | 一种改性橡胶粘合剂用间苯二酚甲醛树脂的制备方法 | |
| CN102952366A (zh) | 一种纤维浸渍酚醛树脂及其制备方法 | |
| CN104130362A (zh) | 松香改性酚醛树脂的制备方法 | |
| CN102786899A (zh) | 一种改性热塑性酚醛树脂粘合剂及其生产方法 | |
| CN103087281A (zh) | 叔丁酚醛增粘树脂制备方法 | |
| CN106398610A (zh) | 一种新型薯莨单宁木工胶粘剂 | |
| CN106590492A (zh) | 人造板脲醛树脂制作工艺 | |
| CN103044644B (zh) | 铸造用高强度环保型呋喃树脂及制备方法 | |
| CN100998956A (zh) | 一种相转移催化剂的回收套用方法 | |
| CN103881043A (zh) | 环己酮-双酚a-甲醛共缩聚树脂及其制备方法 | |
| CN104910304A (zh) | 以长叶烯为原料制备萜烯树脂的方法 | |
| CN103849306A (zh) | 一种综合利用1,4-丁二醇蒸馏底物的新方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130508 |