CN103087266A - 高吸水性甘薯变性淀粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高吸水性甘薯变性淀粉及其制备方法，本制备方法的化学反应原理是对天然甘薯淀粉的分子进行接枝共聚和交联形成网状高分子结构，接枝聚合单体优选为丙烯酸和丙烯酰胺，引发剂优选过硫酸铵，交联剂优选N,N-亚甲基双丙烯酰胺。本方法的工艺步骤简单，原料价格低廉，反应条件温和，所制备的高吸水性甘薯变性淀粉具有很高的吸水能力，无毒，对人体无刺激，在自然条件下容易降解。本方法的工艺步骤中所产生的副产物主要成分为环己烷和乙醇，利用精馏塔可实现对环己烷和乙醇的完全回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及高吸水性甘薯变性淀粉及其制备方法。
背景技术
大多吸水性树脂是以玉米和木薯等淀粉为主要原料、通过接枝共聚而形成的高分子化合物。它无毒，对皮肤无刺激，在自然界中容易降解。在农业方面，涂布在种子外面可明显提高干旱地区种子的发芽率；在医用、卫生方面可用作卫生巾、婴儿尿布及软膏、霜剂等的基质材料。现有的制备方法往往步骤复杂、反应要求条件高，制备出的变性淀粉吸水性不强，且成本较高。
我国甘薯的产量较高，甘薯的深加工也需要科技工作者进行深入研究，为甘薯的深加工找到新的出路。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用甘薯淀粉为原料制作的高吸水性甘薯变性淀粉，该变性淀粉具有很强的吸水性，且无毒、对皮肤无刺激，在自然界中容易降解。另外，还提供该高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，利用该制备方法可制备出符合要求的高吸水性甘薯变性淀粉，且制备步骤简单、原料价格低廉、反应条件温和，副产物可以回收利用，对环境无污染。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高吸水性甘薯变性淀粉，其制备方法包括以下步骤：
（1）将甘薯干淀粉加入反应釜后，再向反应釜内加入无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至80-95℃后，继续搅拌10-30min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至50-55℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入分散剂和分散稳定剂，在50—55℃条件下搅拌20-30min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂、聚合单体、交联剂，在50-55℃条件下搅拌至有凝胶状固体析出后，再继续搅拌20-30min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，用无水乙醇洗涤2-3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100-105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉。
具体说，本发明所述高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法包括以下步骤：
（1）将10份甘薯干淀粉加入反应釜后，再向反应釜内加入50—150份无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至80—95℃后，继续搅拌10—30min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至50—55℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入100—300份分散剂和0.5—0.8份分散稳定剂，在50—55℃条件下搅拌20—30min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂0.1—0.3份，聚合单体30-40份，交联剂0.02—0.03份，在50—55℃条件下搅拌至有凝胶状产物析出后，再继续搅拌20—30min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，用无水乙醇洗涤2—3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100—105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉。
作为本发明的优化，所述的反应釜的内胆材料为塑料或搪瓷。
步骤（2）中所述的分散剂为环己烷或正己烷，优选环己烷；所述的分散稳定剂为吐温-80或Span60，优选吐温-80。
步骤（3）中所述的引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠，优选过硫酸铵；聚合单体为丙烯酸和丙烯酰胺的混合物，可用的聚合单体还有丙烯腈、乙酸乙烯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，它们可以单独使用，也可混合使用，本发明优选丙烯酸和丙烯酰胺的混合物；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或三氯氧磷和三偏磷酸钠，本发明优选N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述的聚合单体丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为1:（0.9-1.1）。
步骤（3）中引发剂、聚合单体、交联剂的加入顺序为：先加入引发剂，再加入聚合单体，最后加入交联剂。
步骤（4）所述的每次的洗涤为用100—200份无水乙醇进行洗涤。
为简便说明问题起见，以下对本发明所述高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法均简称为本方法。
在本办法中，淀粉糊化步骤对甘薯变性淀粉吸液能力影响较大。实验表明，在糊化温度一定时，糊化用水量是一个关键因素。当糊化用水量由小变大时，甘薯变性淀粉吸液能力是先由小变大，到达最大值后又由大变小。出现上述现象的原因是因为当淀粉糊用水量较低时，淀粉糊的粘度较高，在接枝共聚的反应中聚合单体扩散困难，影响了接枝共聚反应的进行，从而导致甘薯变性淀粉吸液能力不强；随着糊化用水量的增加，淀粉糊的粘度降低，反应系统的传质阻力减小，有利于聚合单体的扩散和自由基的引发及链的增长，从而使甘薯变性淀粉的吸液能力增强。当糊化用水量增大到一定数值后，若继续增加用水量，则由于反应物浓度的降低，减少了淀粉和聚合单体与引发剂的接触几率，从而影响了接枝共聚反应的发生，最终使甘薯变性淀粉的吸液能力下降。因此，甘薯淀粉和糊化用水量存在一个最佳比例。实验表明，甘薯淀粉与糊化用水量的最佳比例为：1:（5—15）。
在本方法中，聚合单体的用量影响甘薯变性淀粉的吸液能力。其最佳用量为：聚合单体与淀粉的质量比为（3-4）:1。超出此范围，甘薯变性淀粉的吸液能力均较低。出现上述现象的原因是因为当聚合单体用量过少时，甘薯变性淀粉的接枝链较短，不能够形成很好的吸水网络，从而使甘薯变性淀粉的吸液率不高。随着接枝聚合单体用量的增加，接枝链逐渐增长，吸水网络逐渐形成，从而使甘薯变性淀粉吸液能力逐渐增强。当接枝聚合单体超过最佳用量后，若继续增加聚合单体的用量，则聚合单体间的均聚反应又影响了吸水网络的形成，最终又使甘薯变性淀粉的吸液能力下降。
在本方法中，引发剂的最佳用量为占聚合单体的0.25—1%。引发剂用量过低或过高均会使甘薯变性淀粉的吸液能力下降。实验结果表明，当引发剂用量低于聚合单体用量的0.25%时，随着引发剂用量的提高，甘薯变性淀粉的吸液能力逐步提高；当引发剂用量高于聚合单体的1%后，随着引发剂用量的再提高，甘薯变性淀粉的吸液能力逐步降低。出现上述现象的原因是因为当引发剂用量较小时，接枝共聚的活性中心较少，甘薯变性淀粉的接枝链较短，不能形成吸水性较强的网络结构，从而使甘薯变性淀粉的吸液能力较低；当引发剂用量超过聚合单体的1%后，继续增加引发剂用量时，由于接枝聚合单体的均聚反应又使吸水性较强的网络结构难以形成，从而使甘薯变性淀粉的吸液能力下降。
引发剂先于聚合单体加入到混合液中，这样可避免聚合单体过度发生均聚反应。
本方法制得的高吸水性变性淀粉是以天然甘薯淀粉分子为骨架，通过接枝共聚而形成的高分子，这种高分子化合物仍保持了天然高分子的特点，对人体无毒，无刺激。由于淀粉分子的基本单元为葡萄糖脱水残基，因而容易被微生物代谢，使得在自然界中容易降解。
综上所述，本方法制备步骤简单、原料价格低廉、反应条件温和，制备出的甘薯变性淀粉具有很强的吸水性，且无毒、对皮肤无刺激，在自然界中容易降解。
本方法生产过程中所产生的滤液主要成分为环己烷，产生的洗涤液的主要成分为乙醇，均可使用精馏塔实现完全回收利用。因此，本方法对环境无污染。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
高吸水性变性淀粉，经以下步骤制得：
（1）将10份甘薯干淀粉加入内胆材料为塑料的反应釜后，再向反应釜内加入50份无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至80℃后，继续搅拌10min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至50℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入100份分散剂环己烷和0.5份分散稳定剂吐温-80，在50℃条件下搅拌20min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂过硫酸铵0.1份，聚合单体丙烯酸和丙烯酰胺（质量比为1:0.9）混合物30份，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.02份，在50℃条件下搅拌至有凝胶状产物析出后，再继续搅拌20min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，每次用100份无水乙醇洗涤，洗涤2—3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100—105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉，过筛时可以根据最终用途选择目数大小。
实施例2：
高吸水性变性淀粉，经以下步骤制得：
（1）将10份甘薯干淀粉加入内胆材料为搪瓷的反应釜后，再向反应釜内加入100份无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至90℃后，继续搅拌20min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至53℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入200份分散剂环己烷和0.7份分散稳定剂吐温-80，在52℃条件下搅拌25min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂过硫酸铵0.2份，聚合单体丙烯酸和丙烯酰胺（质量比为1:1）混合物35份，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.025份，在53℃条件下搅拌至有凝胶状产物析出后，再继续搅拌25min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，每次用150份无水乙醇洗涤，洗涤2-3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100-105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉，过筛时可以根据最终用途选择目数大小。
实施例3：
高吸水性变性淀粉，经以下步骤制得：
（1）将10份甘薯干淀粉加入内胆材料为搪瓷的反应釜后，再向反应釜内加入150份无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至95℃后，继续搅拌30min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至55℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入300份分散剂环己烷和0.8份分散稳定剂吐温-80，在55℃条件下搅拌30min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂过硫酸铵0.3份，聚合单体丙烯酸和丙烯酰胺（质量比为1:1.1）混合物40份，交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.03份，在55℃条件下搅拌至有凝胶状产物析出后，再继续搅拌30min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，每次用200份无水乙醇洗涤，洗涤2—3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100—105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉，过筛时可以根据最终用途选择目数大小。
Claims (9)
1.一种高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘薯干淀粉加入反应釜后，再向反应釜内加入无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至80—95℃后，继续搅拌10—30min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至50—55℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入分散剂和分散稳定剂，在50—55℃条件下搅拌20—30min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂、聚合单体、交联剂，在50—55℃条件下搅拌至有凝胶状固体析出后，再继续搅拌20—30min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，用无水乙醇洗涤2—3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100—105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉。
2.根据权利要求1所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将10份甘薯干淀粉加入反应釜后，再向反应釜内加入50—150份无离子水，在搅拌状态下缓慢升温至80—95℃后，继续搅拌10—30min，得甘薯淀粉糊化液，冷却至50—55℃备用；
（2）向步骤（1）所制备的甘薯淀粉糊化液中加入100—300份分散剂和0.5—0.8份分散稳定剂，在50—55℃条件下搅拌20—30min，使分散剂与甘薯淀粉糊化液充分混合分散；
（3）在搅拌状态下，向步骤（2）所制得的混合液中依次加入引发剂0.1-0.3份，聚合单体30-40份，交联剂0.02—0.03份，在50—55℃条件下搅拌至有凝胶状产物析出后，再继续搅拌20-30min，停止加热，静置；
（4）将步骤（3）所制得的凝胶状产物分离后，用无水乙醇洗涤2-3次后转入干燥设备内干燥，干燥温度控制在100-105℃；
（5）将步骤（4）干燥后的产物粉碎、过筛后即得高吸水性甘薯变性淀粉。
3.根据权利要求1或2所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：所述的反应釜的内胆材料为塑料或搪瓷。
4.根据权利要求1或2所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的分散剂为环己烷或正己烷，所述的分散稳定剂为吐温-80或Span60。
5.根据权利要求1或2所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的引发剂为过硫酸铵或亚硫酸氢钠、聚合单体为丙烯酸和丙烯酰胺的混合物、交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或三氯氧磷和三偏磷酸钠。
6.根据权利要求5所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：所述的聚合单体丙烯酸和丙烯酰胺的质量比为1:（0.9—1.1）。
7.根据权利要求1或2所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中引发剂、聚合单体、交联剂的加入顺序为：先加入引发剂，再加入聚合单体，最后加入交联剂。
8.根据权利要求1或2所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的每次的洗涤为用100—200份无水乙醇进行洗涤。
9.根据权利要求1—8任一所述的高吸水性甘薯变性淀粉的制备方法制得的高吸水性甘薯变性淀粉。
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