CN103083939B - 龙脑樟叶片粗提物的提取法及所用的响应面法优化法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种龙脑樟叶片粗提物的提取法，将龙脑樟叶片与石油醚按照34~36 ml石油醚 / g龙脑樟叶片的料液比混合，于48~49℃的温度下提取2~2.1小时；所得的提取液蒸干作为溶剂的石油醚后，得龙脑樟叶片粗提物。本发明还同时提供了一种响应面法优化龙脑樟叶片粗提物提取法的方法，设置以下3个变量：龙脑樟叶片与石油醚的液料比、提取温度和提取时间；利用design expert软件根据Box—Behnken设计原则进行优化。采用本发明的提取法，能提高冰片的提取率，减少溶剂、资源的消耗，减少生产过程中污然物的产生与排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种龙脑樟叶片粗提物提取、成分分析及其条件优化，特别是涉及利用响应曲面法优化龙脑樟叶片粗提物提取条件的方法。
背景技术
冰片又名片脑、桔片、龙脑香，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。其气清香、味苦、辛凉，可用于通诸窍、散郁火、消肿止痛、消热解毒、去翳明目、闭证神昏、用于目赤肿痛，喉痹口疮、疮疡肿痛、溃后不敛等。我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟的枝叶中提取并通过精制而成，它不含对人体有害的异龙脑，其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑。
龙脑樟叶片提取冰片的方法一般为水蒸汽蒸馏提取，蒸馏时间长、温度高、液料比大、装置复杂，提取得率低等不利于大规模生产。
目前现有的龙脑樟叶片的提取方法为：龙脑樟叶与水的液料比为：50-70ml/g；提取温度为100℃，提取时间为4-6小时，水蒸气提取，冷凝得到粗提品（龙脑樟叶片粗提物），得率为1.115-1.242%。该粗提品中，主成分为右旋龙脑(天然冰片)，其含量为71.78％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能提高提取率的龙脑樟叶片粗提物的提取法及所用的响应面法优化法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种龙脑樟叶片粗提物的提取法，将龙脑樟叶片与石油醚按照34~36 ml石油醚 / g龙脑樟叶片的料液比混合，于48~49℃的温度下提取2~2.1小时；所得的提取液蒸干作为溶剂的石油醚后，得龙脑樟叶片粗提物。
作为本发明的龙脑樟叶片粗提物的提取法的：料液比为35ml石油醚/ g龙脑樟叶片，提取温度为48℃，提取时间为2小时。
本发明还同时提供了一种响应面法优化龙脑樟叶片粗提物提取法的方法，设置以下3个变量：龙脑樟叶片与石油醚的液料比、提取温度和提取时间；利用design expert软件根据Box—Behnken设计原则进行优化。
本发明是一种运用响应曲面法优化方法所获得的从龙脑樟叶片中提取冰片的提取工艺，本发明对浸提时间、浸提温度以及料液比这些对提取率有显著影响的因素进行优化，并选取了石油醚作为提取用溶剂，从而提高了冰片的提取率，减少溶剂、资源的消耗，减少生产过程中污然物的产生与排放。
利用本发明的龙脑樟叶片粗提物的提取法，粗提物的提取率最高可达到7.102%。利用天然冰片具升华的特性，纯化所得的粗制品，就能得到高纯度天然冰片。
本发明使用气相色谱一质谱分析龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑47.32%，1-甲基3-乙基苯4.37%，蛇麻烯3.64%，右旋大根香叶烯3.62%。上述%为质量%。
说明：上述龙脑樟叶是指：干燥至含水率≤8%（重量含量），粉碎，过60目筛的植物龙脑樟（CirmamonunCamphora）叶片。
本发明是一种龙脑樟叶片粗提物提取纯化并应用响应面分析法优化提取工艺的一种方法。以石油醚作为溶剂，浸润提取，只通过15组实验可对龙脑樟叶片中含有的天然冰片提取条件进行提取时间、提取温度以及料液比这些影响天然冰片提取率的因素进行优化，获得最佳的提取优化条件，提高了提取效率，降低了能耗，减少了污染物的排放，具有工业化生产的实际意义。
本发明利用浸润提取，大大减少了实验步骤，提高了提取率；只通过少量的实验，就可合理有效地优化龙脑樟叶片中天然冰片的提取工艺，简便可行。
本发明可适用于工业化生产中龙脑樟叶片中天然冰片的提取工艺及其优化的问题，具有很高的使用价值。
本发明具有如下优点和效率：
1、以石油醚作为溶剂，浸润提取龙脑樟叶片粗提物的方法步骤简单，提取率高。
2、通过升华纯化所得的粗制品，就能轻易得到高纯度的天然冰片。
综上所述，本发明采用了石油醚作为溶剂，浸润提取龙脑樟（CirmamonunCamphora）叶片并通过升华得到精制冰片的方法。响应面分析法（RSM）是依据几个变量和一个或多个应变量之间的回归关系，通过回归分析得到提取条件和提取结果的回归关系，从而求得最佳提取工艺的一种数学方法。本发明的提取方法，当提取温度为48℃，提取时间为2小时，料液比为1:35时，叶片粗提物的提取率达到7.102%，通过升华纯化粗制品，得到的高纯度天然冰片。通过气相色谱分析，该粗制品中冰片的含量为47.32%。本发明降低了提取温度，节约了能源；缩短了提取时间，提高了生产效率；降低了料液比，减少了资源的消耗，减少了生产过程中污染物的产生与排放。本发明后续所采用的“升华精制冰片”的过程中降低了冰片升华的损失。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是提取因素对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面三维和二维图；
(a)中：
上图为提取时间与液料比对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面三维图，
下图为提取时间与液料比对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面二维图；
(b)中：
上图为料液比与提取温度对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面三维图，
下图为液料比与提取温度对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面二维图；
(c)中：
上图为提取温度与提取时间对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面三维图，
下图为提取温度与提取时间对龙脑樟叶片粗提物提取率影响的响应面二维图。
图2是提取时间的变化对龙脑樟叶片粗提物产率（得率）的影响图。
图3是提取温度的变化对龙脑樟叶片粗提物产率的影响图。
图4是提取液料比的变化对龙脑樟叶片粗提物产率的影响图。
图5是龙脑樟叶片粗提物气相色谱-质谱分析图；
图5中：横坐标表示保留时间，纵坐标表示归一法后的相对含量（面积归一化），右上角数值表示仪器样品编号。
图6是龙脑樟提取纯化装置的结构示意图。
具体实施方式
一、样品准备
将龙脑樟叶干燥至含水率≤8%（重量含量），然后粉碎至过60目筛，作为样品。
用天平称取样品0.50g，按料液比加入石油醚（沸点60-90℃），在不同温度下按一定的时间进行提取，提取后的溶液进行离心（转速10000，10分钟，15℃），上清液回收，再用旋转蒸发仪蒸干溶剂（石油醚）得到粗提物。用公式计算出产率：产率（%）=[测定出的冰片粗提物的重量/样品重量]×100%；得到的粗提取通过气相色谱测定其中化合物的含量。将粗提物放入特制升华装置（为如图6所示的龙脑樟提取纯化装置）中，通过升华作用提纯冰片。
二、实验设计与统计分析
1、单因素实验
改变提取温度、提取时间、物料比进行单因素实验，测定龙脑樟叶片粗提物的含量，计算龙脑樟叶片粗提物的百分含量。每次处理三次重复。
2、响应面法优化设计
根据单因素试验结果，选取影响龙脑樟叶片提取的较显著的提取时间、提取温度、物料比这三个因素，利用design expert软件根据Box—Behnken设计原则设计实验，选取提取温度，提取时间和物料比进行实验因素与水平的设定，设定结果见表1。
表1、 实验因素与水平设定
以提取温度（A）、提取时间（B）和液料比（C）为自变量，以龙脑樟叶片粗提物的得率为响应值(y)，试验方案及结果见表2。试验点1—12为析因点，13—15是零点。
表2、 Box—Behnken试验设计与结果
3、模型的建立和统计分析
根据所得数据进行多元回归分析，得到响应变量（提取温度、提取时间和液料比）与响应值（粗提物的含量）之间的多元二次回归方程。
产率=6.78+0.060*A+0.0075B+0.59*C+0.090*A*B+0.14*A*C+0.065*B*C- 0.018*A2-0.62*B2-0.41*C2。
各因子与响应值之间线性关系显著性，由F值检验来判定，P值越小，则说明变量的显著性越高。由方差分析表（表3）可知，其因变量和全体自变量之间的线性关系显著(R2=5.64/5.96=0.9463)，模型的显著水平为0.0011小于0.01，所以该回归方差模型是极显著的。失拟项的显著水平为0.051大于0.05.说明该方程拟合程度良好。
表3 、 实验数据的方差分析结果
| 方差来源 | 平方和 | 自由度 | 均方 | F值 | Prob > F |
| 模型 | 5.64 | 9 | 0.63 | 13.79 | 0.0011 |
| A | 0.029 | 1 | 0.029 | 0.63 | 0.4522 |
| B | 0.00045 | 1 | 0.00045 | 0.0099 | 0.9235 |
| C | 2.81 | 1 | 2.81 | 61.79 | 0.0001 |
| AB | 0.032 | 1 | 0.032 | 0.71 | 0.4264 |
| AC | 0.078 | 1 | 0.078 | 1.72 | 0.2305 |
| BC | 0.017 | 1 | 0.017 | 0.37 | 0.5613 |
| A2 | 0.14 | 1 | 0.14 | 3.12 | 0.1207 |
| B2 | 1.61 | 1 | 1.61 | 35.44 | 0.0006 |
| C2 | 0.70 | 1 | 0.70 | 15.46 | 0.0057 |
| 残差 | 0.43 | 5 | 0.087 | ||
| 失拟项 | 0.26 | 3 | 0.088 | 6.51 | 0.0510 |
| 净误差 | 0.054 | 4 | 0.014 | ||
| 总差 | 5.96 | 14 |
4、试验结果分析与优化
利用Design Expert软件根据回归方程进行绘图分析，得到回归方程的响应面及其等高线（如图1所示）。
根据模型分析得知，龙脑樟叶片粗提物的提取优化工艺参数为：提取温度48.1℃，提提取时间2.01h、料液比1:34.7。在此条件下，龙脑樟叶片的粗提物含量预测值为7.035±0.779%(n=3)。为验证模型的可靠性，根据实际操作，将提取工艺参数修正优化条件为：温度为48°C，提取时间为2小时，液料比为1:35，实际测得的叶片粗提物得率为7.102%。再通过升华纯化粗提物，就能得到高纯度的天然冰片晶体。
实施例1、一种龙脑樟叶片粗提物提取方法，包括如下步骤：
将龙脑樟叶片干燥至含水率≤8%（重量含量），粉碎，过60目筛；将上述粉末状的龙脑樟叶片0.5g与17.5ml石油醚（沸点60-90℃）混合（即，料液比1:35），于48℃的温度下提取2小时；得提取液。
回收提取液中的石油醚，具体如下：将提取液置于烧瓶中，在35℃，100rpm工艺条件下旋转蒸发直至无石油醚蒸出为止；得到0.03551g的龙脑樟叶片粗提物。经计算龙脑樟叶片粗提物的回收率达7.102%。
提取得到的龙脑樟叶片粗提物的成分组成进行如下分析：
1、气相色谱一质谱测试条件
色谱柱：TR-5MS型(30m×0.25mm×0.25um)弹性石英毛细管柱；载气为氦气，载气流量为1.0mL/min：进样口温度200℃；分流比10：1；进样量1.0uL；程序升温50℃(5℃/min)升到120℃(10℃/min)，升到270℃。
质谱条件：离子源为EI源；离子源温200℃；扫描范围35--550质荷比；扫描频率0.2s。
2、结果与分析
按气相色谱一质谱测试条件，龙脑樟叶片粗提物直接进样共检测出40种组分，经过质谱计算机数据系统检索鉴定了其中的17种组分，占挥发油组分总量的76.72%。并以面积归一化法计算得到所提取的化学成分中各组分的相对百分含量，见表4。
表4 龙脑樟叶片粗提物的化学成分分析结果
| 序号 | 保留时间 | 化学成分 | 分子式 | 分子量 | 含量（%） |
| 1 | 4.36 | 正辛烷 | C8H18 | 114 | 2.22 |
| 2 | 6.32 | 1,3-二甲基苯 | C8H10 | 106 | 1.16 |
| 3 | 6.98 | 对二甲苯 | C8H10 | 106 | 1.03 |
| 4 | 8.49 | 3-己基过氧化氢 | C6H14O2 | 118 | 2.37 |
| 5 | 10.08 | 1-甲基-3-乙基苯 | C9H12 | 120 | 4.37 |
| 6 | 13.33 | 芳樟醇 | C10H18O | 154 | 1.49 |
| 7 | 14.00 | 均四甲基苯 | C10H14 | 134 | 0.75 |
| 8 | 14.96 | 樟脑 | C10H16O | 152 | 1.51 |
| 9 | 15.69 | 右旋龙脑 | C10H18O | 154 | 47.32 |
| 10 | 15.88 | 萜烯醇 | C10H18O | 154 | 0.85 |
| 11 | 16.34 | L-松油醇 | C10H18O | 154 | 0.86 |
| 12 | 21.20 | 石竹烯 | C15H24 | 204 | 1.99 |
| 13 | 21.80 | 蛇麻烯 | C15H24 | 204 | 3.64 |
| 14 | 22.19 | 右旋大根香叶烯 | C15H24 | 204 | 3.62 |
| 15 | 22.33 | 蛇床烯 | C15H24 | 204 | 1.52 |
| 16 | 41.12 | 甲酸-8-十八烯酯 | C20H38O2 | 310 | 1.27 |
| 17 | 48.14 | 巴龙霉素 | C23H45N5O14 | 615 | 1.00 |
经气相色谱一质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分（58.89%）为：右旋龙脑47.32%，1-甲基-3-乙基苯4.37%，蛇麻烯3.64%，右旋大根香叶烯3.62%。
将1g龙脑樟叶片粗提物进行升华，所用装置为如图6所示的龙脑樟提取纯化装置，该装置由以下部件组成：加热盘1、带有温度探头2的控温仪3、升华皿4和灯形结晶罩5。
升华皿4被置于加热盘1之上，在升华皿4的正上方设置与升华皿4相配套的灯形结晶罩5，升华皿4和灯形结晶罩5组合形成一个密闭容器（为可开启的密闭容器），这样可减少冰片的挥发损失。加热盘1与控温仪3通过导线实现两者之间的电连接，温度探头2与加热盘1相接触；依据温度探头2检测到的加热盘1的温度，控温仪3控制加热盘1的工作与否，从而控制升华结晶温度。
实际工作时，先打开灯形结晶罩5，将龙脑樟粗提物放入升华皿4内，再盖上灯形结晶罩5，从而使升华皿4和灯形结晶罩5组合形成一个密闭容器。启动控温仪3，调节加热盘1的工作温度；控制加热盘1的工作温度为100℃，灯形结晶罩5的内壁上出现结晶；待结晶完成后（即，不再出现新的结晶物后），打开灯形结晶罩5，从灯形结晶罩5的内壁上共刮取结晶物0.026g，该结晶物就是高纯度的天然冰片精制品。经检测，该结晶物中右旋龙脑的含量为93%。
实施例2、提取时间变化对龙脑樟叶片粗提物得率的影响
在提取温度设定为40℃、液料比30:1的条件下，将提取时间设定为1-5小时5个变化值；其余同实施例1。结果如图2所示。
当提取时间设定为2小时，龙脑樟叶片粗提物的产率为6.912%，随着时间的增加，龙脑樟叶片粗提物的产率维持在一个较稳定的状态。
实施例3、提取温度变化对龙脑樟叶片粗提物得率的影响：
在提取时间设定为2小时、液料比30:1条件下，将提取温度设定为20-60℃的五个变化值；其余同实施例1。结果如图3所示。
当提取温度设定为40℃时，龙脑樟叶片粗提物的产率为6.943%，随着温度的增加，龙脑樟叶片粗提物的产率维持在一个较稳定的状态。
实施例4、提取液料比变化对龙脑樟叶片粗提物得率的影响：
在提取时间设定为2小时、提取温度设定40℃，将液料比设定为10-50:1条件下的五个变化值；其余同实施例1。结果如图4所示。
当提取液料比为30时，粗提物的产率为6.891%，随着液料比的增加，龙脑樟叶片粗提物的产率维持在一个较稳定的状态。
实施例5、将干燥的龙脑樟叶片与石油醚的料液比改成1g: 50ml，提取温度设定为60℃，提取时间设定为5小时，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为7.011%。经气相色谱—质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑44.32%，1-甲基-3-乙基苯5.07%，蛇麻烯4.34%，右旋大根香叶烯3.60%。
对比例1-1、将干燥的龙脑樟叶片与石油醚的料液比设定为1g：40ml，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为6.913%。经气相色谱—质谱分析，龙脑樟粗提物中的主要成分为：右旋龙脑42.37%，1-甲基3-乙基苯4.36%，蛇麻烯3.79%，右旋大根香叶烯3.27%。
对比例1-2、将干燥的龙脑樟叶片与石油醚的料液比设定为1g：30ml，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为6.725%。经气相色谱一质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑42.52%，1-甲基3-乙基苯4.43%，蛇麻烯4.54%，右旋大根香叶烯3.61%。
对比例2-1、将提取温度设定为55℃，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为7.008%。经气相色谱一质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑43.98%，1-甲基3-乙基苯5.27%，蛇麻烯3.79%，右旋大根香叶烯3.23%。
对比例2-2、将提取温度设定为45℃，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为6.974%。即，经气相色谱一质谱分析，龙脑樟粗提物中的主要成分为：右旋龙脑46.59%，1-甲基3-乙基苯4.76%，蛇麻烯3.44%，右旋大根香叶烯3.92%。
对比例3-1、将提取时间设定为2.5小时，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为7.027%。经气相色谱一质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑47.19%，1-甲基3-乙基苯4.59%，蛇麻烯4.04%，右旋大根香叶烯3.57%。
对比例3-2、将提取时间设定为1.5小时，其余同实施例1。龙脑樟叶片粗提物得率为6.436%。经气相色谱一质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑48.32%，1-甲基3-乙基苯4.30%，蛇麻烯3.74%，右旋大根香叶烯3.82%。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种龙脑樟叶片提取物的提取方法，包括如下步骤：
将龙脑樟叶片干燥至含水率≤8％，该％为重量含量，粉碎，过60目筛；将上述粉末状的龙脑樟叶片0.5g与17.5ml沸点60-90℃的石油醚混合，于48℃的温度下提取2小时；得提取液；
回收提取液中的石油醚，具体如下：将提取液置于烧瓶中，在35℃，100rpm工艺条件下旋转蒸发直至无石油醚蒸出为止；得到0.03551g的龙脑樟叶片粗提物；经计算龙脑樟叶片粗提物的回收率达7.102％；
经气相色谱-质谱分析，龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为：右旋龙脑47.32％，1-甲基-3-乙基苯4.37％，蛇麻烯3.64％，右旋大根香叶烯3.62％；上述％为质量％；
将1g龙脑樟叶片粗提物进行升华，所用装置为龙脑樟提取纯化装置，该装置由以下部件组成：加热盘(1)、带有温度探头(2)的控温仪(3)、升华皿(4)和灯形结晶罩(5)；
升华皿(4)被置于加热盘(1)之上，在升华皿(4)的正上方设置与升华皿(4)相配套的灯形结晶罩(5)，升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个可开启的密闭容器，这样可减少冰片的挥发损失；加热盘(1)与控温仪(3)通过导线实现两者之间的电连接，温度探头(2)与加热盘(1)相接触；依据温度探头(2)检测到的加热盘(1)的温度，控温仪(3)控制加热盘(1)的工作与否，从而控制升华结晶温度；
实际工作时，先打开灯形结晶罩(5)，将龙脑樟粗提物放入升华皿(4)内，再盖上灯形结晶罩(5)，从而使升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个密闭容器；启动控温仪(3)，调节加热盘(1)的工作温度；控制加热盘(1)的工作温度为100℃，灯形结晶罩(5)的内壁上出现结晶；待结晶完成后，打开灯形结晶罩(5)，从灯形结晶罩(5)的内壁上共刮取结晶物0.026g，该结晶物就是高纯度的天然冰片精制品；经检测，该结晶物中右旋龙脑的含量为93％。
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2013
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