CN103074018B - 一种改性邦定胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子封装用邦定胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性邦定胶及其制备方法，其重量百分比（%）为：1.0~10.0%稀释剂、0.2~3.5%增韧剂、2.5~8.5%微包裹助剂、3.0~9.5%触变剂、8.0~25.0%纳米填料、0.1~0.5%炭黑、其余为有机硅改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。本发明相比现有技术具有如下优点：一是微包裹助剂的添加，明显提高邦定胶的稳定性，延长存储时间；二是有机硅改性环氧树脂的添加有效提高了邦定胶的粘接性能并减小了吸湿性；三是纳米填料的添加，将使邦定胶获得了更好的力学性能和长期稳定性，进一步延长存储时间，室温下可存储三个月、置于5℃以下冰柜则可存储一年。本发明实用，市场潜力大。
Description
技术领域
本发明涉及电子行业邦定胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种改性邦定胶及其制备方法。
背景技术
邦定胶是电子封装行业必不可少的一种胶粘剂，它是电子产品安全性和可靠性的重要支撑之一。随着科技的不断发展，人们对电子产品提出了更多、更苛刻的技术要求。目前应用的邦定胶常常存在存储时间较短、稳定性较差、粘接力差、吸湿性大等问题。
CN 101508878 B专利中公开了一种邦定胶及其制备方法，该邦定胶含有双酚A型环氧树脂、烷基缩水甘油醚、三嗪类基团的咪唑化合物、咪唑类促进剂、气相二氧化硅、碳粉、碳酸钙、氢氧化铝、有机硅烷消泡剂。但该发明邦定胶的存储时间在常温下一般是一个月、置于5℃以下的冰柜为半年，虽在一定程度上延长了存储时间，但仍难以满足储存时间的更高要求；且双酚A型环氧树脂存在吸湿性过高的问题易导致电子产品过早的实效。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的一种改性邦定胶及其制备方法。该改性邦定胶具有优良的触变性、粘接性和稳定性，吸湿性小且存储时间长，室温下可存储三个月、置于5℃以下冰柜则可存储一年。
本发明的目的可通过下列的措施来实现：
本发明改性邦定胶，其所含成分重量百分比（%）为：
稀释剂 1.0~10.0%
增韧剂 0.2~3.5%
微包裹助剂 2.5~8.5%
触变剂 3.0~9.5%
纳米填料 8.0~25.0%
炭黑 0.1~0.5%
其余为有机硅改性环氧树脂，各成分重量之和为100%。
所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三丙二醇丁醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚中的一种或几种。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用寿命。
所述的增韧剂为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、环甲基硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种。其主要作用是增加邦定胶的塑韧性，提高抗冲击性能。
所述的微包裹助剂为采用聚甲基丙烯酸甲酯对2-甲基咪唑和2,2-二硫代二苯并噻唑的混合物进行包裹后获得的微包裹助剂。其主要作用表现在两个方面：一是加快邦定胶形成三维网状结构，提高产品的力学性能；二是明显提高邦定胶的稳定性，延长存储时间。
所述的触变剂为脂肪酸聚酰胺蜡、微粉化聚酰胺蜡、聚酰胺改性氢化蓖麻油中的一种或几种。其主要作用是增加邦定胶的触变性，避免邦定胶在加热固化过程中产生变形、塌陷等问题。
所述的纳米填料为纳米碳化硅、纳米球形硅粉中的一种或几种。由于纳米填料自身的微观形貌和晶体结构，它的添加将使胶体获得更好的力学性能和长期稳定性，进一步延长存储时间。
所述的有机硅改性环氧树脂，其主要作用有两个方面：一是提高邦定胶的粘接性能，二是有效降低邦定胶的吸湿性。
本发明改性邦定胶的制备方法，包括以下两大步骤：（1）微包裹助剂的制备，
首先称取15~25%的 2-甲基咪唑和15~25% 的2,2-二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3倍质量的乙酸丁酯，在45℃±5℃搅拌30min±5min；然后在反应釜中加入50~70%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃±2℃，搅拌3.5h±10min；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂。（2）邦定胶的制备，依次将有机硅改性环氧树脂、1.0~10.0%稀释剂、0.2~3.5%增韧剂、2.5~8.5%微包裹助剂、3.0~9.5%触变剂、8.0~25.0%纳米填料、0.1~0.5%炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min±10min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为100r/min±10r/min；即得本发明改性邦定胶。
本发明相比现有技术具有如下优点：一是微包裹助剂的添加，明显提高邦定胶的稳定性，延长存储时间；二是有机硅改性环氧树脂的添加有效提高了邦定胶的粘接性能并减小了吸湿性；三是纳米填料的添加，将使邦定胶获得了更好的力学性能和长期稳定性，进一步延长存储时间，室温下可存储三个月、置于5℃以下冰柜则可存储一年。本发明实用，市场潜力大。
具体实施方式
实施例1：有机硅改性环氧树脂79.2%
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚1.0%
六甲基二硅氧烷0.2%
微包裹助剂8.5%
聚酰胺改性氢化蓖麻油3.0%
纳米球形硅粉8.0%
炭黑0.1%
制备方法：（1）微包裹助剂的制备，首先称取25%的 2-甲基咪唑和25% 的2,2-二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3倍质量的乙酸丁酯，在45℃搅拌30min；然后在反应釜中加入50%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃，搅拌3.5h；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂。（2）邦定胶的制备，依次将79.2%有机硅改性环氧树脂、1.0%三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.2%六甲基二硅氧烷、8.5%微包裹助剂、3.0%聚酰胺改性氢化蓖麻油、8.0%纳米球形硅粉、0.1%炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min，其中真空度为0.085MPa、转速为100r/min；即得本发明改性邦定胶。
实施例2：有机硅改性环氧树脂63.0%
聚丙二醇二缩水甘油醚6.0%
八甲基环四硅氧烷2.2%
微包裹助剂5.5%
微粉化聚酰胺蜡5.0%
纳米球形硅粉18.0%
炭黑0.3%
制备方法：（1）微包裹助剂的制备，首先称取20%的 2-甲基咪唑和20% 的2,2-二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3倍质量的乙酸丁酯，在45℃搅拌30min；然后在反应釜中加入60%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃，搅拌3.5h；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂。（2）邦定胶的制备，依次将63.0%有机硅改性环氧树脂、6.0%聚丙二醇二缩水甘油醚、2.2%八甲基环四硅氧烷、5.5%微包裹助剂、5.0%微粉化聚酰胺蜡、18.0%纳米球形硅粉、0.3%炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min，其中真空度为0.085MPa、转速为100r/min；即得本发明改性邦定胶。
实施例3：有机硅改性环氧树脂 49.0%
丙三醇三缩水甘油醚10.0%
环甲基硅氧烷3.5%
微包裹助剂2.5%
聚酰胺改性氢化蓖麻油9.5%
纳米碳化硅25.0%
炭黑0.5%
制备方法：（1）微包裹助剂的制备，首先称取15%的 2-甲基咪唑和15% 的2,2-二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3倍质量的乙酸丁酯，在45℃搅拌30min；然后在反应釜中加入70%的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃，搅拌3.5h；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂。（2）邦定胶的制备，依次将49.0%有机硅改性环氧树脂、10.0%丙三醇三缩水甘油醚、3.5%环甲基硅氧烷、2.5%微包裹助剂、9.5%聚酰胺改性氢化蓖麻油、25.0%纳米碳化硅、0.5%炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min，其中真空度为0.085MPa、转速为100r/min；即得本发明改性邦定胶。
表1为本发明实施例1-3与一款市售邦定胶的主要性能试验对比数据。
表1 实施例1-3的主要性能试验结果对比数据
Claims (6)
1.一种改性邦定胶，其所含成分重量百分比（%）为：
稀释剂 1.0~10.0%
增韧剂 0.2~3.5%
微包裹助剂 2.5~8.5%
触变剂 3.0~9.5%
纳米填料 8.0~25.0%
炭黑 0.1~0.5%
其余为有机硅改性环氧树脂，各成分重量之和为100%，其中，
所述的微包裹助剂为采用聚甲基丙烯酸甲酯对2- 甲基咪唑和2,2- 二硫代二苯并噻唑的混合物进行包裹后获得的微包裹助剂，
该改性邦定胶按如下步骤制成：
（1）微包裹助剂的制备，首先称取15~25% 的 2- 甲基咪唑和15~25% 的2,2- 二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3 倍质量的乙酸丁酯，在45℃ ±5℃搅拌30min±5min ；然后在反应釜中加入50~70% 的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃ ±2℃，搅拌3.5h±10min ；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂；
（2）邦定胶的制备，依次将有机硅改性环氧树脂、1.0~10.0% 稀释剂、0.2~3.5% 增韧剂、2.5~8.5% 微包裹助剂、3.0~9.5% 触变剂、8.0~25.0% 纳米填料、0.1~0.5% 炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min±10min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为100r/min±10r/min ；即得改性邦定胶。
2.根据权利要求1 所述的改性邦定胶，其特征在于：所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三丙二醇丁醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、丙三醇三缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1 所述的改性邦定胶，其特征在于：所述的增韧剂为六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、环甲基硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1 所述的改性邦定胶，其特征在于：所述的触变剂为脂肪酸聚酰胺蜡、微粉化聚酰胺蜡、聚酰胺改性氢化蓖麻油中的一种或几种。
5.根据权利要求1 所述的改性邦定胶，其特征在于：所述的纳米填料为纳米碳化硅、纳米球形硅粉中的一种或几种。
6.根据权利要求1 所述的改性邦定胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）微包裹助剂的制备，首先称取15~25% 的 2- 甲基咪唑和15~25% 的2,2- 二硫代二苯并噻唑加入到反应釜中，再加入3 倍质量的乙酸丁酯，在45℃ ±5℃搅拌30min±5min ；然后在反应釜中加入50~70% 的聚甲基丙烯酸甲酯，迅速升温至85℃ ±2℃，搅拌3.5h±10min ；最后水冷并快速搅拌，经烘干至恒重后研碎为粉末，即为微包裹助剂；（2）邦定胶的制备，依次将有机硅改性环氧树脂、1.0~10.0% 稀释剂、0.2~3.5% 增韧剂、2.5~8.5% 微包裹助剂、3.0~9.5% 触变剂、8.0~25.0% 纳米填料、0.1~0.5% 炭黑，加入真空行星搅拌机中，搅拌120min±10min，其中真空度为0.070~0.099MPa、转速为100r/min±10r/min ；即得改性邦定胶。
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