CN103068546A - 用消费后的地毯纤维制备聚氨酯泡沫地板覆盖产品的方法 - Google Patents

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Abstract

聚氨酯地板覆盖产品由包含至少30重量%纤维的网状层形成。将包含至少一种多异氰酸酯、水和至少一种具有至少500的当量的多元醇的冷却的聚氨酯泡沫制剂施加至网状层。然后将润湿的网状层压制以机械浸湿纤维，规准和加热以固化泡沫制剂。

Description

用消费后的地毯纤维制备聚氨酯泡沫地板覆盖产品的方法
本发明涉及制备聚氨酯泡沫地板覆盖产品的方法。
使用过的和丢弃的地毯产品存在很大的处理问题，这是由于每年从办公大楼、公共机构和住宅拆除的这些产品的大量体积。这些丢弃的产品主要被送至垃圾填埋，其中它们占据大量的垃圾填埋容量。构成地毯大部分重量的纤维是很难生物降解的，因此预期丢弃的地毯将在几个世纪都能在垃圾填埋中或多或少保持完整。
因此，鼓励回收保持在丢弃的地毯产品中的一些或所有纤维价值物。为此，已开发了多种方法以机械撕碎丢弃的地毯产品且回收它们包含的一些或所有纤维价值物。该方法的一个实例描述于美国专利5,897,066。
一旦回收该纤维价值物，仍然存在如何处理它们的问题。出于多种原因，回收的纤维不适合用于制备新地毯面。由于回收方法本身以及磨损，回收的纤维往往严重损伤。它们经常被地毯产品的其它组分污染，如小颗粒的胶乳粘合剂，无机填料颗粒等，它们难以完全与纤维分离。此外，该纤维经常已被染色，且经常被污染或包含其它吸收的污染物。
因此，对这些回收的纤维需要另外的用途。
这些纤维的一种潜在用途为地毯衬垫子。地毯衬广泛安装在地毯材料下以提供缓冲。因为地毯衬隐藏在上覆毯的下面，其外观通常是不重要的。消费者不会对他们看不到的材料付大量的钱，因此低成本是主要要关注的。因此，地毯衬经常由廉价原材料制成，包括废泡沫碎片，其结合在一起形成为“再结合的”材料。因此地毯衬应用为从消费后的地毯产品回收的纤维的潜在应用。
例如，美国公开的专利申请2008/0075915描述了使用消费后的地毯纤维的地毯衬。该纤维与与泡沫碎片和热粘合剂混合，成形为棉絮，且加热以熔化粘合剂，从而将不同成分彼此粘合在一起。2008/0075915中的优选粘合剂为皮/芯双组分纤维。
其它含纤维的地毯衬产品通过用不同类型的粘合剂浸渍纤维而形成。例如，USP4,014,826描述了与2008/0075915所述方法类似的方法，其中使用一种特殊类型的纤维(其不是消费后的纤维)。一种不发泡的胶乳或氨基甲酸酯用作US4,014,826中的粘合剂。在GB599682，GB1,145,932，USP3480456和美国公开的专利申请2006-0144012中，针刺的纤维棉絮用不同热固性和/或热塑性粘合剂材料浸渍。在USP3,952,126中，将聚氨酯碎屑和人造短纤维的混合物针刺以形成棉絮。在USP4,683,246中，将纤维丝和泡沫碎屑与聚氨酯预聚物混合并蒸汽固化为团状物(buns)。USP6,596,387和美国公开的专利申请2005-0126681描述了通过形成双层的聚氨酯或胶乳泡沫和纤维棉絮而形成垫状产品。
USP4,269,889和USP4,296,054描述了模塑的聚氨酯泡沫，其用聚合物纤维增强以制备用于如汽车座位的模塑的泡沫产品。将聚氨酯泡沫制剂引入模具，然后加入一定质量的特殊类型的缠结纤维。该聚氨酯在模具中部分固化，然后脱模且后固化。该模制过程可制备聚氨酯泡沫和纤维的复合物，但不适用于制备具有大表面积产品如地毯衬，因为所需尺寸的模具无法以任何合理价格得到，且固化时间太长而不适合在地板覆盖物制备方法中实施。此外，一种特殊类型的纤维在USP4,269,889和USP4,296,054所述的方法中是必需的。
至今为止，上述方法没有一个是令人满意的。地板软垫产品必须不仅可廉价制备，而且也应满足某些性能标准。这些性能标准为可接受的撕裂强度、低压缩变定、足够的承重和在步行过程中保持其缓冲性能的能力等。
本发明为制备发泡聚氨酯地板覆盖产品的方法。该方法包括：
a)形成包含至少30重量%纤维的网状层，使得网状层具有的重量为150至600g/m2且网状层中的纤维具有的平均长度为0.75至40cm；
b)将冷却的聚氨酯泡沫制剂连续施加至网状层，该聚氨酯泡沫制剂包含至少一种多异氰酸酯、水和至少一种具有至少500的当量的多元醇，并将网状层和施加的聚氨酯泡沫制剂压制在一起以机械浸湿网状层中的纤维；然后
c)将润湿的网状层的厚度规准至0.25至1.0英寸，且保持该量规，将聚氨酯泡沫制剂加热至80至160°C的温度以固化聚氨酯泡沫制剂，从而制备包含5至50重量%纤维的固化和规准的聚氨酯泡沫垫子。
该方法提供多种优点。消费后的纤维，如获自丢弃的地毯的那些，完全适合用于该方法。该聚氨酯泡沫和纤维在该过程中变得密切且高度均匀地分布，其产生具有高均匀性和一致性的产品。该产品可廉价制备；特别是，该泡沫制剂经常在5分钟或更少时间内完全固化以制备显示最小的卷曲形变(roll set)(如下文更详细描述的)的泡沫。该快速固化使得该方法可以工业规模经济可行地操作，其中大体积的产品必须连续且以商业上合理的线速度制备。该快速固化也使该方法适用于制备具有宽度为6英尺或更多的宽幅的产品。此外，致密的聚氨酯表皮经常在产品的一个表面上形成或在两个表面上都形成。该表皮可使得不需要将单独的膜层附着至产品表面，现有技术的地毯衬产品经常附着单独的膜层以防止它们吸收液体，或出于其它原因。该方法也是多用途的，且适合于制备多种垫子产品，包括传统地毯衬以及附着的垫子地毯产品。
本发明的方法首先形成包含纤维的网状层。该纤维可使用任何方便的方法形成网状层，如多种发泡和沉积(laydown)方法，或通过梳理。“梳理”以其一般概念在本申请使用，是指纤维通过一种方法以使其稍微松开且使单独的纤维排列，使得它们变得大致彼此平行。该结果为轻质的“绒毛”材料，其性质类似于棉球，但是其通常仍具有较低的单位体积重量。该纤维本身为短纤维，其重均长度为0.3英寸至15英寸(0.75cm至约40cm)，优选为0.75至10英寸(1.9至25cm)。优选至少80重量%、更优选至少90重量%的纤维具有的长度为0.75英寸至10英寸(1.9至25cm)。
该纤维形成为网状层，使得单位面积的层的重量为150至600g/m2。网状层的高度当然将取决于网状层的密度，其由此主要取决于单独的纤维包束在一起得有多紧密。通常，网状层的厚度约等于或稍大于最终产品的厚度，或为约0.25至1.0英寸厚，但该厚度可稍微改变且可在整个层上稍有不同。
该网状层可通过将纤维沉积在具有足够宽度的合适表面上而形成。该纤维可以连续方式如此沉积，随后立即将聚氨酯泡沫制剂施加至层，实际上将形成网状层的步骤与整个过程的剩余步骤结合起来成为一项单独操作。或者，该网状层可在预备步骤中制备，在该情况下将预先形成的网状层储存直到需要。
该网状层可被针刺、热定形或其它方式处理以使纤维缠结，从而增加其机械完整性。类似的，出于同样原因，各种类型的粘合剂可施加至网状层。合适类型的粘合剂包括不同类型的粘合剂纤维以及液体，热塑性和/或热固性粘合剂。然而，本发明的一个优点为处理如缠绕和/或施加粘合剂不是制备品质良好的产品所必需的，这些步骤可以且优选从该过程省略。
用于制备网状层的纤维可为可经受固化步骤中遇到的温度的任何类型。聚合物纤维如尼龙或其它聚酰胺，聚丙烯，聚乙烯，聚酯等都可使用，如同天然纤维如棉、麻或羊毛纤维一样可使用。也可使用碳纤维。也可使用源自工业过程的废纤维，包括，例如，布边修剪料(selvedge trimming)，纱线下脚等。然而，主要出于成本和生态原因，高度优选使用获自消费后的地毯产品的纤维。这些纤维优选由以下纤维组成或主要为以下纤维：获自绒头地毯的切断的或连续的毛圈绒头的纤维。这些绒头纤维可被粘合剂材料的颗粒污染，该粘合剂材料在初始地毯中用来将纤维粘合至背衬或基布材料，以及被无机材料颗粒如粘土污染，该无机材料颗粒其经常用作用于构造绒头地毯的粘合剂组合物中的填料。该纤维也可包含初始地毯的部分背衬或基布材料。该纤维旦尼尔适当地为5至50，且更优选为10至25。
除了纤维，该网状层也可包含其它材料。该材料优选为软的和挠性的，以不干扰产品的缓冲性质，且优选具有低密度。其它材料，如果存在的话，应为颗粒状形式，其最大尺寸不大于约1英寸(2.5cm)且优选不大于1/2英寸(1.25cm)。如果被研磨或以其它方式形成小碎片，则聚合物泡沫为有用的额外材料。发泡的天然或合成橡胶是优选的类型，包括聚氨酯泡沫。这些聚合物泡沫可为原始材料，但出于成本和生态原因优选使用废材料或消费后的材料。如果这些额外的材料存在于网状层，那么该纤维应构成网状层重量的至少30%且优选为至少50%。
将聚氨酯泡沫制剂施加至网状层，然后将润湿的网状层压制以用聚氨酯泡沫制剂机械浸湿纤维。认为实施该过程的方式对于本发明不是关键的，条件是该聚氨酯泡沫制剂在网状层中变得良好分布。工业上进行这些步骤的一个方便的方式为将网状层置于移动的平台，如运输带、拉幅机或类似装置上，这些装置使得网状层沿相对施加聚氨酯泡沫制剂的点的长度方向移动且将聚氨酯泡沫制剂施加至移动的网状层。跨过纤维网状层的宽度前后移动的横向分配头可用于将聚氨酯泡沫制剂分布在网状层上。该层易于通过将其在滚筒下、在滚筒之间、或在刮刀下穿过而机械压制。网状层可压制成其初始厚度的5%至35%，以迫使单独的纤维与聚氨酯泡沫制剂接触。经常有用的是，将保护膜层施加至润湿的网状层的顶部，然后将其压制，或在其压制时将保护膜层施加至润湿的网状层的顶部，由此用于压制膜的设备不会被聚氨酯泡沫制剂污染。类似地，另一保护膜层可插入在网状层和移动的平台之间。
约1至约19重量份、优选1至9重量份、还更优选2至5重量份的聚氨酯泡沫制剂可在该步骤中施加，基于每重量份的网状层。
该聚氨酯泡沫制剂包含至少一种多异氰酸酯、水和至少一种具有至少500的当量的多元醇，且也可包含其它组分，如下文更详细描述的。该类型的聚氨酯泡沫制剂是具有高度反应性的。因此，该聚氨酯泡沫制剂至多仅部分提前配制，其中多异氰酸酯保持与水、多元醇和其它异氰酸酯-反应性化合物分离直到紧接着分配之前。一旦多异氰酸酯与水和多元醇混合，则形成泡沫的凝胶和发泡反应在几秒种内开始发生。将聚氨酯泡沫制剂施加至纤维网状层和机械压制润湿的纤维网状层的步骤应在发泡和凝胶反应进行至显著程度之前进行。在大多数情况下，这些步骤应在多异氰酸酯与聚氨酯泡沫制剂中的水和多元醇接触的时间的15秒内进行。更优选在该时间的10秒或7秒内进行这些步骤。
冷却聚氨酯泡沫制剂的组分，然后将它们混合在一起和将泡沫制剂施加至网状层。在它们混合时，各组分优选各具有小于15°C的温度，更优选为10°C或更小。任何较低的温度是合适的，条件是各组分保持为液体且不过于粘稠以致于难以加工。通常不需要将组分冷却至低于0°C。该冷却减缓了发泡和凝胶反应的初始进展，因此延长了用于进行施加和润湿步骤的加工窗口。一旦组分混合且泡沫制剂开始反应，则发生放热反应，其将增加制剂的温度。当其首次接触网状层时，泡沫制剂的温度应不高于20°C，优选不高于15°C且还更优选不高于12°C。
然后将该润湿的网状层规准至0.25至1.0英寸的厚度。精确厚度将取决于所制备的具体产品，以及所需的产品密度。规准便利地如下实施：使润湿的网状层在滚筒或叶片下通过，或在一对压送辊之间通过，或更优选地，在预设为所需厚度的双带层压机中穿过。
一旦规准后，将该润湿的网状层加热至80至160°C的温度以固化聚氨酯泡沫制剂，从而制备包含5至50重量%粗梳纤维网的固化和规准的聚氨酯泡沫垫子。该规准在整个固化过程中保持，至少直到以下时间，即泡沫制剂已固化完全，使得垫子可不用施加压力而保持其量规且显示最接近的卷曲形变（如下测量）小于10%。通过“保持”量规，意味着润湿的网状层保持在机械压力下，使得其厚度保持在所需值。这可如下进行，例如，通过将润湿的网状层保持在两个加热的压盘之间达所需时间，或更优选地，通过使其穿过双带层压机或允许连续生产的类似设备。双带层压机可具有提供所需固化温度的加热的压盘，或可安装在烘箱或其它加热设备中。
优选的固化温度为100至130°C。可能需要将温度经一段时间斜升以平衡发泡和凝胶反应，且升温方式使得可保持良好的泡沫孔结构。
固化时间应根据实践尽可能短，因为较短的固化时间意味着较快的操作速率和较低的生产成本。通常优选的是，一起选择聚氨酯发泡制剂的组分和固化温度，使得聚氨酯泡沫制剂固化至某一点，在该点其中产品垫子可保持其量规而没有另外施加的压力，且显示在从聚氨酯泡沫制剂首次与网状层接触时开始的10分钟内且优选5分钟内或更少的时间内最接近的卷曲形变小于10%(按下述测量)。在优选的过程中（其中润湿的网状层通过使其连续通过规准和加热装置而固化），线速度和加热区的长度将彼此结合而选择，以提供为实现固化的足够的时间。
如果需要的话，装饰或功能图案可在固化步骤中压印至垫子。
该固化产物然后适于卷绕(rollup)，或可转移至其它下游操作。多种下游操作是可行的，这取决于制备的缓冲产品的具体类型。例如，可在制备方法中使用的隔离膜可被移除以处理或再使用。一个或多个额外的层可附着至垫子，其中使用以下方法如火焰层压，或胶合，或通过一些机械方法。这些额外的层可为，例如，增强层；隔离层，其允许垫子易于从粘合(glue-down)装置中的地板移除；地毯绒毛层，合成草层或其它类型的显示表面；防水层，粘合剂层等。这些额外的层也可在泡沫垫子制备的过程中同时附着，其通过将网状层敷设在额外的层的顶部，和在该额外的层的顶部进行后续的润湿、规准和分配的方法步骤。或者或此外，可形成润湿的纤维网状层，且可将额外的层铺在润湿的纤维网状层的顶部，其在规准步骤之前或之后进行，但应在聚氨酯泡沫制剂固化之前进行。应注意，因为良好的完整表皮通常在产品上面形成，通常不需要施加防水屏障材料或其它表皮材料，且因为嵌入的纤维提供了良好的撕裂强度，因此增强层经常可从产品省略。
其它可能的下游操作包括修整、定尺剪切(cutting to length)、剪切为所需形状(如制备地板砖产品)，施加各种局部处理，等。
除了这些任选的额外层，该产品垫子通常具有的堆积密度为约2.5至15磅/立方英尺(40-240kg/m3)，优选为3至10磅/立方英尺(48-160kg/m3)且更优选为4至8磅/立方英尺(64-128kg/m3)。纤维含量可为5至50重量%，更优选为10至50重量%，还更优选为16至33重量%。
根据本发明制备且具有如上所述的堆积密度和纤维含量的垫子产品，经常具有其它所需的性质使得他们适合多种地板覆盖应用。他们经常具有的50%压缩变定为小于15%，其根据下述方法在70°C测量。他们经常显示25%压痕载荷挠度(indentation load deflection)(ILD)为至少14kPa，优选为至少20kPa，至多41pKa，根据下述方法测量。当进行如下所述的模拟的步行测试时，它们经常保持大于其25%ILD值的30%且更典型地大于该值的50%。
该形成聚氨酯的混合物包括至少一种有机多异氰酸酯，其可为芳族、环脂族或脂族异氰酸酯。芳族多异氰酸酯是优选的，尤其是，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和/或聚亚甲基聚苯基异氰酸酯(PMDI)是优选的，基于通常具有更大反应性、可得性和较低成本。MDI可为2,4’-异构体，4,4’-异构体，或它们的一些混合物。PMDI通常为一种或多种聚亚甲基聚苯基异氰酸酯和一些MDI的混合物；该混合物的MDI部分可为2,4-异构体和4,4’-异构体的任一种或两种。预聚物可通过使过量的多异氰酸酯与多元醇、氨基醇或多胺反应而从上述多异氰酸酯的任一种形成。优选类型的预聚物描述于EP485,953B。该多异氰酸酯通常使用的量足以提供异氰酸酯指数为约0.85至1.5，优选为0.9至1.25。
该聚氨酯泡沫制剂还包含至少一种多元醇，该多元醇具有的当量(每羟基)为至少500。可存在两种或更多种这样的多元醇。该多元醇的当量优选为约750至3000，且更优选为1000至2000。该多元醇每分子平均应具有约1.8至4个羟基，优选为约2至约3个羟基。该多元醇可具有仲羟基或伯羟基，或其一些组合；然而，优选至少50%的羟基、且更优选至少80%的羟基为伯羟基，因为这些基团对异氰酸酯基团的反应性更大，因此使得制剂固化更快。这些多元醇可为聚酯多元醇，聚醚多元醇，从植物油和/或脂肪酸制备的多元醇，或其它类型。优选聚醚多元醇，特别是包含5至25重量%末端聚(环氧乙烷)嵌段的环氧丙烷的聚合物。
一种特别优选类型的多元醇为胺引发的多元醇，其主要包含伯羟基，如USP6,762,274所述的。
该聚氨酯泡沫制剂还包含水，其与多异氰酸酯反应以同时产生发泡气体(二氧化碳)且通过形成脲连接基建立分子量。水通常存在的量为约2至约7重量份，每100重量份当量为500或更多的多元醇。优选的量为3至6份，同样基于100重量份当量为500或更多的多元醇。
除了上述多异氰酸酯、多元醇和水之外，该聚氨酯泡沫制剂可包含多种其它组分。
优选存在催化剂。多种胺和有机锡催化剂是合适的，包括二正丁基锡二(疏基乙酸异辛基酯)，二月桂酸二甲基锡，二月桂酸二丁基锡，二乙酸二丁基锡，二丁基硫化锡，辛酸亚锡，辛酸铅，乙酰丙酮化镍，乙酰丙酮化铁，羧酸铋，三亚乙基二胺，N-甲基吗啉，类似化合物及其混合物。可使用胺-阻断的(blocked)锡(IV)催化剂，如美国专利No.5,491,174中所述的。通常不希望使用延迟作用催化剂，考虑到一旦润湿步骤完成后需要快速固化。如果使用有机金属催化剂，其通常存在的量为每100份聚氨酯泡沫制剂约0.01至约0.5份，基于重量。如果使用叔胺催化剂，该催化剂优选存在的量为每100份聚氨酯泡沫制剂约0.01至约3份叔胺催化剂，基于重量。
该聚氨酯泡沫制剂可包含至少一种表面活性剂，其用于稳定泡沫发泡直到组合物固化。优选有机硅表面活性剂，如美国专利No.4,483,894公开的那些。如果存在表面活性剂，典型的是每100重量份多元醇包含至多约3份表面活性剂。然而，本发明一个出乎意料的优点为该表面活性剂经常可省略，但仍然能产生具有适当均匀的孔结构的良好品质的泡沫。
一种或多种交联剂（其是指具有至少三个异氰酸酯反应性基团且每个异氰酸酯反应性基团的当量为至多499、优选至多250的化合物）可存在于聚氨酯泡沫制剂中。也可存在增链剂（其是指恰好具有两个异氰酸酯反应性基团且每个异氰酸酯反应性基团当量为至多499，优选至多250的化合物）。交联剂和增链剂通常以少量使用，如每100重量份当量为500或更多的多元醇至多20重量份，优选为至多5重量份且更优选为至多2重量份。合适的交联剂和增链剂的实例包括三乙醇胺，二乙醇胺，单乙醇胺，甘油，三羟甲基丙烷，季戊四醇，乙二醇，二甘醇，三甘醇，丙二醇，一缩二丙二醇，二缩三丙二醇，1,4-二羟甲基环己烷，1,4-丁二醇，1,6-己二醇，1,3-丙二醇，二乙基甲苯二胺，胺封端的聚醚如得自Huntsman Chemical Company的JeffamineD-400，氨基乙基哌嗪，2-甲基哌嗪，1,5-二氨基-3-甲基-戊烷，异佛尔酮二胺，乙二胺，己二胺，肼，哌嗪，其混合物等。胺交联剂和增链剂可为嵌段的、包封的、或以其他方式使之具有较小活性以降低制剂的初始反应性且提供更多的工作时间以施加和规准泡沫层。
聚氨酯-泡沫制剂可包含填料，其减少总成本且可改善产品的阻燃性、硬度和其它物理性质。该填料可占聚氨酯泡沫制剂总重量的至多约50%。合适的填料包括滑石，云母，蒙脱石，大理石，硫酸钡(重晶石)，磨制玻璃花岗岩，磨制玻璃，碳酸钙，铝三水合物，碳，芳族聚酰胺，二氧化硅，二氧化硅-氧化铝，氧化锆，滑石，膨润土，三氧化锑，高岭土，飞灰和氮化硼。
可使用其它添加剂，包括阻燃剂，颜料，抗静电剂，增强纤维，抗氧化剂，防腐剂，酸清除剂，等。
该缓冲产品可用作居家、办公室、工业、公共机构或其他环境中的地毯衬。在这点上，其可以与常规地毯垫产品相同的方式安装和使用。如上所述，该缓冲产品可采用附加的垫子的形式，在编织的或簇绒的地毯产品的下侧。该缓冲产品也用于其它衬垫和缓冲应用，包括，例如，家具垫和多种包装应用。
实施例1
配制的多元醇混合物通过以下制备：将1200重量份的1700当量、标称三官能的、胺引发的多元醇（其根据USP6,762,274的一般方法制备），12份的85%二乙醇胺的水溶液，43.7份水和18份33%三亚乙基二胺的一缩二丙二醇溶液混合。将这些充分混合并冷却至7°C。
将撕碎的消费后地毯纤维（主要包含长度为约8.5+/-4.8cm的尼龙纤维）进行梳理且形成为重量为20.9g的30.5X30.5层。将该网状层夹在两层聚乙烯隔离膜之间，且置于预热至121°C的30.5cmX30.5cmX1.11cm敞口模具中。将该网状层在模具中加热30分钟以从该层除去残余水且冷却回至环境温度。将顶部隔离膜层拉回，且将直径为4.5cm、3500g、30.4-cm长的滚筒置于敞口模具的一端。将104.64g冷却的多元醇混合物与66.08g冷却的(7°C)异氰酸酯含量为29.4%的PMDI产品(SPECFLEXTMNE134异氰酸酯，获自TheDow Chemical Company)混合，并将65g所得聚氨酯泡沫制剂立即倒在模具中的粗梳纤维网上。替换该隔离膜，且将滚筒拉下来穿过隔离膜顶部的模具，压制该纤维网且使得单独的纤维被聚氨酯泡沫制剂润湿。然后将顶部置于模具上，将模具置于121°C烘箱中，且使聚氨酯泡沫制剂在121°C固化5分钟。将模具从烘箱取出且移出样品。将样品在ASTM3675-78规定的条件下老化7天以进行性能测试。密度、压缩变定和样品厚度根据ASTM3675-78测量。ILD根据ASTM3574-78测定。
压缩变定如下测量。使2”x2”(5cmX5cm)泡沫样品形成为2堆层叠的样品，各为约1英寸(2.5cm)厚。将该堆叠物置于Instron拉伸测试设备中，该设备装配有圆形压机脚部(presser foot)，面积为1平方英寸(6.45cm2)，且样品的厚度以100克每平方英寸(100g/6.45cm2)的施加载荷测量。
然后将该样品在两块平行板之间压缩至其初始厚度的50%，每块板的面积大于样品面积。然后将样品保持在该压缩的厚度且在循环空气烘箱中在70°C加热22小时。
然后将样品从烘箱取出且使之再膨胀。将其返回至烘箱保持0.5小时，然后使之冷却5至10分钟。然后如上重新测量厚度。压缩变定如下计算
Cf=100(to-tf)/to
其中Cf为压缩变定，to为初始厚度，tf为最终样品厚度。
球回弹根据ASTM D3574-86测试方法H测定，其中不同之处在于，将样品尺寸修改为2X6英寸(2.5X15cm)，且样品高度通过堆积多层复合物而叠加至约1英寸(2.5cm)。
25%ILD如下测量。将足够的2”x6”(2.5X15cm)切削的复合物样品堆积以形成一堆层叠的样品堆，各为约1英寸(2.5cm)厚。将该堆叠物置于Instron拉伸测试设备中，该设备装配有圆形压机脚部，面积为1平方英寸(6.45cm2)，且样品的厚度以100克每平方英寸(100g/6.45cm2)的施加载荷测量。将样品压缩至其初始厚度的75%，使用1平方英寸压机脚部，且测定如此压缩样品所需的载荷。该读数为泡沫的耐压性。该步骤在相同的堆叠物上重复进行，且将结果取平均值。
25%ILD的保留率如下测定。25%ILD如上述在样品上测量。然后将样品在Hexapod测试机上进行12,000次压制循环，其模拟在样品上的重复步行，且25%ILD如上重新测量。25%ILD的保留率计算为第二25%ILD测量作为初始25%ILD测量的百分比。
上述测试的结果在表1中示出。给出可商购的再结合的地毯衬产品的性质进行比较。
表1
性质 实施例1 商购的再结合的地毯衬
固化时间，分钟。 5 NA
样品重量，g/m2 1016 1098
消费后的纤维含量，% 22 0
垫密度，kg/m3 80.4 96.4
厚度，mm 12.6 11.3
25%ILD，kPa 25.5 22
50%压缩变定，% 15 14
球回弹，% 41 30
25%ILD保留率，% 60 54
表1中的数据显示实施例1具有的ILD、压缩变定和球回弹值非常接近商购的再结合的材料，即使实施例1的密度和垫重量较低，且即使实施例1包含显著量消费后的纤维含量。实施例1的ILD保留率也好于商购的再结合的材料。
尽管不存在表面活性剂，但该垫子具有良好的均匀孔结构和良好的性质。
实施例2
重复实施例1，使用下配制的多元醇混合物代替实施例1所述的混合物：
Figure BDA00002835231700111
条件与实施例1的相同，除了模具温度仅为100°C。
性质如实施例一样测量，且结果在表2中示出：
表2
性质 实施例1
固化时间，分钟。 5
样品重量，g/m2 997
消费后的纤维含量，% 28
垫密度，kg/m3 72.4
厚度，mm 12.7
25%ILD，kPa 15.1
50%压缩变定，% 15
球回弹，% 35.7
25%ILD保留率，% 77.5

Claims (9)

1.制备发泡聚氨酯地板覆盖产品的方法，包括：
a)形成包含至少30重量%的纤维的网状层，使得所述网状层具有的重量为150至660g/m2且所述网状层中的纤维具有的平均长度为7至140cm；
b)将冷却的聚氨酯泡沫制剂连续施加至所述网状层，该聚氨酯泡沫制剂包含至少一种多异氰酸酯、水和至少一种具有至少500的当量的多元醇，并将所述网状层和施加的聚氨酯泡沫制剂压制在一起以机械浸湿所述网状层中的纤维；然后
c)将润湿的网状层的厚度规准至0.25至1.0英寸，且同时保持该量规，将所述聚氨酯泡沫制剂加热至80至160°C的温度以固化所述聚氨酯泡沫制剂，从而制备包含5至50重量%纤维的固化和规准的聚氨酯泡沫垫子。
2.权利要求1所述的方法，其中当施加至所述网状层时该冷却的聚氨酯泡沫制剂的温度不超过15°C。
2.权利要求2所述的方法，其中当施加至所述网状层时该冷却的聚氨酯泡沫制剂的温度不超过10°C。
3.上述权利要求任一项所述的方法，其中该网状层包含至少50重量%的纤维。
4.上述权利要求任一项所述的方法，其中该网状层进一步包含至少50重量%的纤维。
5.上述权利要求任一项所述的方法，其中该网状层包含粗梳纤维。
6.上述权利要求任一项所述的方法，其中该纤维获自消费后的地毯产品。
7.上述权利要求任一项所述的方法，其中所述发泡聚氨酯地板覆盖产品的密度为3至10磅/立方英尺(48-160kg/m3)。
8.通过权利要求1-7任一项所述的方法制备的发泡聚氨酯地板覆盖产品。
9.权利要求8所述的产品，其包含5至30%的纤维。
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