CN103055859A - 氧化锌-银复合球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌-银复合球及其制备方法。复合球为直径为1~2μm的球状氧化锌,其由交叉站立的氧化锌片组成,氧化锌片的厚度为10~30nm,其表面负载有粒径为10~30nm的银颗粒;方法为先将醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液混合得到混合液,再将氢氧化钠水溶液加入其中搅拌得到乳白色溶液,之后,先将乳白色溶液置于密闭状态、于80~160℃下保温至少6h得到中间反应液,再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理得到中间产物,最后,先将中间产物加入硝酸银乙二醇溶液中搅拌,得到浅红褐色浑浊反应液,再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,制得目标产物。它可广泛地用于将其置于受有机物污染的水中进行紫外或可见光催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合球及制备方法,尤其是一种氧化锌-银复合球及其制备方法。
背景技术
近年来,环境污染已造成了严重的后果,消除污染物已经引起了全人类的关注。传统的环境修复技术,如物理吸附、过滤、沉降、焚烧、微生物降解等技术都存在着一些不足,如修复周期长、耗能大、无法起到移除污染物的作用、处理过程中会产生毒性更大的物质。光催化降解作用能够直接去除二次污染物,降低环境修复的成本,且工艺简单、常温下就能进行。基于半导体具有吸附和光催化污染物的性能,是一类十分具有应用潜力的光催化剂,人们为了获得作为半导体材料之一的纳米氧化锌,作出了不懈的努力,如在“α-羟基羧酸盐辅助合成氧化锌与银微纳结构及光学性质研究”(中国优秀博士学位论文全文数据库,梁建波,2007年)一文第31~33页就公开了一种氧化锌微米颗粒及制备方法。该文中介绍的氧化锌微米颗粒的直径为1~2μm,其由厚度为40~80nm的片状氧化锌组成;制备方法为采用柠檬酸三钠水热法。但是,无论是氧化锌微米颗粒,还是其制备方法,都存在着不足之处,首先,氧化锌微米颗粒是由片状氧化锌呈层叠状而形成球体的,这种层叠结构大大地降低了比表面积,极不利于作为光催化剂使用;其次,将其作为光催化剂时,因氧化锌的光催化作用主要在紫外光区,对可见光范围的应用效率过低,造成光催化的成本过高,难以大规模地推广使用;最后,制备方法不能制得更高比表面积的、紫外和可见光均能进行光催化作用的最终产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种具有更高光催化效率的氧化锌-银复合球。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述氧化锌-银复合球的制备方法。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:氧化锌-银复合球包括直径为1~2μm的球状氧化锌,特别是,
所述球状氧化锌由交叉站立的氧化锌片组成;
所述氧化锌片的厚度为10~30nm,其表面负载有银颗粒;
所述银颗粒的粒径为10~30nm。
作为氧化锌-银复合球的进一步改进,所述的氧化锌为六方晶系结构;所述的银为面心立方晶系结构。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述氧化锌-银复合球的制备方法包括水热法,特别是完成步骤如下:
步骤1,先将浓度均为0.05~0.08mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2的比例相混合,得到混合液,再将浓度为2~4mol/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌至少1h,得到乳白色溶液,其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为3.8~4.2∶0.8~1.2;
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为80~160℃下保温至少6h,得到中间反应液,再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,得到由交叉站立的氧化锌片组成的球状物;
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为3.5~4.5∶1~2的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌至少15min,得到浅红褐色浑浊反应液,再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,制得氧化锌-银复合球。
作为氧化锌-银复合球的制备方法的进一步改进,所述的对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心处理时的转速均为6000~8000r/min、时间均为1~3min;所述的对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心后的洗涤处理均为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性;所述的对中间反应液进行离心、洗涤后的干燥处理为将其置于在55~65℃下干燥至少1h;所述的对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤后的干燥处理为将其置于55~65℃下干燥至少8h。
相对于现有技术的有益效果是,其一,对制得的目标产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征,由其结果可知,目标产物为直径1~2μm的球状物,该球状物由交叉站立的薄片组成,薄片的厚度为10~30nm,其表面负载有颗粒状物,颗粒状物的粒径为10~30nm。球状物为六方晶系结构的氧化锌,其由氧化锌片构筑而成。氧化锌片表面负载的颗粒状物为银颗粒,银为面心立方晶系结构。其二,制备方法科学、有效,制得的目标产物既因组成球状物的氧化锌片为交叉站立而使其有着更高的比表面积,又因氧化锌片的表面负载有银纳米颗粒而使其不仅在紫外光区域,还在可见光范围均具有了极好的光催化性能,从而使其的光催化效率得到了极大的提升。其三,针对有机污染物亚甲基蓝、甲基橙、苯酚、除草剂2,4-D和罗丹明B,将目标产物多次多批量的置于受其污染的水中进行紫外和可见光催化降解的测试,均取得了非常好的光催化降解效果。
作为有益效果的进一步体现,一是对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心处理时的转速均优选为6000~8000r/min、时间均优选为1~3min,利于固液之间的有效分离。二是对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心后的洗涤处理均优选为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,保证了中间产物-由交叉站立的氧化锌片组成的球状物、目标产物的纯净。三是对中间反应液进行离心、洗涤后的干燥处理优选为将其置于在55~65℃下干燥至少1h,对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤后的干燥处理优选为将其置于55~65℃下干燥至少8h,均确保了目标产物的品质。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制备过程中得到的中间产物-由交叉站立的氧化锌片组成的球状物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。该SEM照片右上角为其高分辨率照片,由这两张SEM照片可看出,中间产物是由薄片组成的球结构,其球直径主要分布在1~2μm。
图2是对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。其中,图2a为目标产物的SEM照片,由其可看出目标产物是由薄片构成的球,球的直径主要分布在1~2μm,且薄片上面负载有小颗粒;图2b是图2a的高倍放大照片,可以清楚地看到薄片上负载有粒径约为20nm的颗粒。
图3是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中,图3a为目标产物的TEM照片,其进一步证实了目标产物是由薄片组成的球,薄片上负载有颗粒;图3b为图3a的高分辨照片,可以看到氧化锌薄片上负载有两个颗粒1和2,其直径约为10nm和30nm;图3c和图3d均为对图3b中所示的颗粒1和颗粒2使用透射电镜附带的能谱(EDS)测试部件表征后得到的EDS谱图,由EDS谱图可看出,颗粒1和颗粒2中均含有Ag、Zn和0元素,且颗粒的大小不同,银的含量也不一样。
图4是分别对得到的中间产物和制得的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的曲线a和曲线b分别为中间产物和目标产物的XRD谱线,图中箭头所指的是银的峰。由XRD谱图可看出,中间产物的曲线a与氧化锌六方晶系结构的标准谱图JCPDS 36-1451相同,目标产物中的银颗粒与金属银面心立方晶系的标准谱图JCPDS 04-0783相同。
图5是分别对得到的中间产物和制得的目标产物使用紫外-可见分光光谱仪进行紫外和可见光催化降解测试的结果之一。测试的条件为,分别将中间产物和目标产物20mg置于浓度为1.25×10-5mol/L的80mL亚甲基蓝溶液中,于黑暗环境中搅拌30min后,先使用紫外和可见光进行辐照,且于一定的间隔时间取样,再进行测试,分别得到中间产物(图5a)和目标产物(图5b)于不同紫外和可见光辐照时间下的光催化降解曲线图。由图5a和图5b可以看出,目标产物的光催化降解亚甲基蓝的效率大约是中间产物——单一氧化锌片状球的两倍。
图6是分别对得到的中间产物和制得的目标产物使用紫外-可见分光光谱仪进行紫外和可见光催化降解测试的结果之一。测试的条件为,分别将中间产物和目标产物20mg置于浓度为1.25×10-5mol/L的80mL甲基橙溶液中,于黑暗环境中搅拌30min后,先使用紫外和可见光进行辐照,且于一定的间隔时间取样,再进行测试,分别得到中间产物(图6a)和目标产物(图6b)于不同紫外和可见光辐照时间下的光催化降解曲线图。由图6a和图6b可以看出,目标产物的光催化降解甲基橙的效率大约是中间产物——单一氧化锌片状球的三倍。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得:
醋酸锌;柠檬酸钠;氢氧化钠;去离子水;乙醇;硝酸银;乙二醇。
接着,
实施例1
制备的具体步骤为:
步骤1,先将浓度均为0.05mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为0.8∶1.2的比例相混合,得到混合液。再将浓度为2mo l/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌1h,得到乳白色溶液;其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为3.8∶0.8。
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为80℃下保温8h,得到中间反应液。再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为6000r/min、时间为3min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于在55℃下干燥2h,得到近似于图1所示的由交叉站立的氧化锌片组成的球状物。
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为3.5∶1的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.05mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌15min,得到浅红褐色浑浊反应液。再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为6000r/min、时间为3min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于55℃下干燥10h,制得近似于图2、图3a和图3b所示,以及如图3c、图3d和图4中的曲线所示的氧化锌-银复合球。
实施例2
制备的具体步骤为:
步骤1,先将浓度均为0.06mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为0.9∶1.1的比例相混合,得到混合液。再将浓度为2.5mo l/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌1.3h,得到乳白色溶液;其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为3.9∶0.9。
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为100℃下保温7.5h,得到中间反应液。再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为6500r/min、时间为2.5min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于在58℃下干燥1.8h,得到近似于图1所示的由交叉站立的氧化锌片组成的球状物。
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为3.8∶1.3的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.06mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌16min,得到浅红褐色浑浊反应液。再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为6500r/min、时间为2.5min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于58℃下干燥9.5h,制得近似于图2、图3a和图3b所示,以及如图3c、图3d和图4中的曲线所示的氧化锌-银复合球。
实施例3
制备的具体步骤为:
步骤1,先将浓度均为0.065mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为1∶1的比例相混合,得到混合液。再将浓度为3mo l/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌1.5h,得到乳白色溶液;其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为4∶1。
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为120℃下保温7h,得到中间反应液。再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为7000r/min、时间为2min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于在60℃下干燥1.5h,得到如图1所示的由交叉站立的氧化锌片组成的球状物。
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为4∶1.5的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.08mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌17min,得到浅红褐色浑浊反应液。再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为7000r/min、时间为2min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于60℃下干燥9h,制得如图2、图3a和图3b所示,以及如图3c、图3d和图4中的曲线所示的氧化锌-银复合球。
实施例4
制备的具体步骤为:
步骤1,先将浓度均为0.07mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为1.1∶0.9的比例相混合,得到混合液。再将浓度为3.5mol/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌1.8h,得到乳白色溶液;其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为4.1∶1.1。
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为140℃下保温6.5h,得到中间反应液。再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为7500r/min、时间为1.5min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于在63℃下干燥1.3h,得到近似于图1所示的由交叉站立的氧化锌片组成的球状物。
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为4.3∶1.8的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.09mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌18min,得到浅红褐色浑浊反应液。再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为7500r/min、时间为1.5min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于63℃下干燥8.5h,制得近似于图2、图3a和图3b所示,以及如图3c、图3d和图4中的曲线所示的氧化锌-银复合球。
实施例5
制备的具体步骤为:
步骤1,先将浓度均为0.08mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为1.2∶0.8的比例相混合,得到混合液。再将浓度为4mo l/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌2h,得到乳白色溶液;其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为4.2∶1.2。
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为160℃下保温6h,得到中间反应液。再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为8000r/min、时间为1min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于在65℃下干燥1h,得到近似于图1所示的由交叉站立的氧化锌片组成的球状物。
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为4.5∶2的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.1mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌19min,得到浅红褐色浑浊反应液。再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理;其中,离心处理时的转速为8000r/min、时间为1min,洗涤处理为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性,干燥处理为将其置于65℃下干燥8h,制得近似于图2、图3a和图3b所示,以及如图3c、图3d和图4中的曲线所示的氧化锌-银复合球。
将制得的目标产物置于受有机物污染的水中进行紫外和可见光催化降解,其中,有机物为亚甲基蓝,或甲基橙,或苯酚,或除草剂2,4-D,或罗丹明B,得到如或近似于图5和图6中的曲线所示的光催化降解结果。
显然,本领域的技术人员可以对本发明的氧化锌-银复合球及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1.一种氧化锌-银复合球,包括直径为1~2μm的球状氧化锌,其特征在于:
所述球状氧化锌由交叉站立的氧化锌片组成;
所述氧化锌片的厚度为10~30nm,其表面负载有银颗粒;
所述银颗粒的粒径为10~30nm。
2.根据权利要求1所述的氧化锌-银复合球,其特征是氧化锌为六方晶系结构。
3.根据权利要求1所述的氧化锌-银复合球,其特征是银为面心立方晶系结构。
4.一种权利要求1所述氧化锌-银复合球的制备方法,包括水热法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先将浓度均为0.05~0.08mol/L的醋酸锌水溶液和柠檬酸钠水溶液按照摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2的比例相混合,得到混合液,再将浓度为2~4mol/L的氢氧化钠水溶液加入混合液中搅拌至少1h,得到乳白色溶液,其中,氢氧化钠与混合液中的醋酸锌之间的摩尔比为3.8~4.2∶0.8~1.2;
步骤2,先将乳白色溶液置于密闭状态,于温度为80~160℃下保温至少6h,得到中间反应液,再对中间反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,得到由交叉站立的氧化锌片组成的球状物;
步骤3,先按照氧化锌与硝酸银之间的质量比为3.5~4.5∶1~2的比例,将由交叉站立的氧化锌片组成的球状物加入浓度为0.05~0.1mol/L的硝酸银乙二醇溶液中搅拌至少15min,得到浅红褐色浑浊反应液,再对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤和干燥的处理,制得氧化锌-银复合球。
5.根据权利要求4所述的氧化锌-银复合球的制备方法,其特征是对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心处理时的转速均为6000~8000r/min、时间均为1~3min。
6.根据权利要求4所述的氧化锌-银复合球的制备方法,其特征是对中间反应液或浅红褐色浑浊反应液进行离心后的洗涤处理均为交替使用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性。
7.根据权利要求4所述的氧化锌-银复合球的制备方法,其特征是对中间反应液进行离心、洗涤后的干燥处理为将其置于在55~65℃下干燥至少1h。
8.根据权利要求4所述的氧化锌-银复合球的制备方法,其特征是对浅红褐色浑浊反应液进行离心、洗涤后的干燥处理为将其置于55~65℃下干燥至少8h。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130424 |