CN103050165A

CN103050165A - 79Se、93Zr、107Pd联合提取装置

Info

Publication number: CN103050165A
Application number: CN2012105797834A
Authority: CN
Inventors: 丁有钱; 张生栋; 吴俊德; 梁小虎; 杨志红; 宋志君
Original assignee: China Institute of Atomic of Energy
Current assignee: China Institute of Atomic of Energy
Priority date: 2012-12-27
Filing date: 2012-12-27
Publication date: 2013-04-17

Abstract

本发明涉及放射性物质提取技术领域，公开了一种⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置。该装置由机械部分和控制部分组成，其中机械部分主要由贮液槽单元（1）、色层柱单元（4）、电磁阀单元（2）、蠕动泵单元（3）构成；控制部分由计算机和控制器组成。该装置具有操作简便、操作人员受照剂量小、实现⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取的优点。

Description

79Se、93Zr、107Pd联合提取装置

技术领域

本发明涉及放射性物质提取技术领域，具体涉及一种⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置。

背景技术

⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd均是长寿命纯β裂变产物核素，半衰期分别为2.95×10⁵a、1.53×10⁶a和6.5×10⁶a。随着放射性废物处理处置研究的日益深入，它们的远期毒性逐渐引起人们的密切关注。为了测量它们的核数据，首先就要从高放废液中将其分离出来。

对单独分离Se、Zr、Pd的方法很多。Aoyama等以微型Bis-ⅡS树脂柱为主体建立了一种在线富集测定Se的流动注射分析方法，可测定生物样品中微量的Se(Ⅳ)。杨金玲等在⁹³Zr的分离工作中用1mol/L HNO₃上柱，再用1mol/L HNO₃淋洗杂质核素，最后用10mol/L HNO₃解吸Zr，分离出了⁹³Zr，对Cs、Sr、Eu、Pu、Ce、Ru、Am去污很好，一次硅胶柱分离后Zr的收率大于95％。Matsubara等用Amberlite IRA-35树脂从工业废水中定量分离了Pd。

由于这些核素的半衰期都大于10⁵a，比活度很低，它们在高放废液中所占的放射性比例大约只有10^-6或更低，因此欲分离出足够量的目标核素，所处理的高放废液放射性要很强。为了降低工作人员所受的辐射剂量和减少二次废物，希望研制一种从高放废物中将它们进行同时提取的自动化装置。吴俊德等在《从高放废液中系统分离⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的方法》中公开了利用DMG柱、硅胶柱、Bis-Ⅱ柱从HLLW（高放废液）中提取Pd、Zr、Se的分离流程，该文献没有公开该系统分离的装置。另外，该文献中公开的流程也没有将三种柱子互相连接且不能实现使三种核素实现自动化、连续地分离。

发明内容

（一）发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一套操作简便、操作人员受照剂量小、实现⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取的装置。

（二）技术方案

为了解决现有技术所存在的问题，本发明的技术方案如下：

⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置，该装置由机械部分和控制部分组成，其中机械部分主要由贮液槽单元1、色层柱单元4、电磁阀单元2、蠕动泵单元3构成；控制系统由计算机和控制器组成；

其优选方案为：

⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置，该装置的贮液槽单元1由5个贮液槽组成，贮液槽的材质为有机玻璃，5个贮液槽中分别贮存待提取料液、1mol/L硝酸，体积比为2：1的氨水-甲醇、10mol/L HNO₃、0.05mol/L半胱氨酸-0.1mol/L盐酸。色层柱单元4由DMG色层柱、硅胶色层柱、Bis-Ⅱ色层柱组成，三种色层柱可分别实现对¹⁰⁷Pd、⁹³Zr、⁷⁹Se的提取。三种色层柱可以以任意顺序排列，色层柱之间通过耐酸耐腐蚀的管道连接。控制部分计算机和控制器组成，通过控制器和计算机控制电磁阀单元2的开关，从而控制料液的走向；通过控制蠕动泵的开关，进而控制料液的体积。

（三）有益效果

采用本发明提供的技术方案，具有以下有益效果：

（1）⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，该装置通过将三个色层柱连接起来实现了联合提取，还将机械部分和控制部分相结合实现了对⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取的远程控制，降低了人员的受照剂量及放射性废物的产生量。（2）利用该分离装置对⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd进行联合提取时，收率分别可以达到80％以上，其中对¹⁰⁷Pd的回收率可达到90%以上。（3）对放射性废物中的¹³⁷Cs和总β的去污系数达到10³，可以得到放射性水平大大降低的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的粗产品。

附图说明

图1⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置的机械部分示意图；

1、贮液槽单元2、电磁阀单元3、蠕动泵单元4、色层柱单元5、产品收集槽6、废液收集槽；

图2⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置的机械部分与控制部分连接的示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和说明书附图对本发明做进一步阐述。

实施例1

⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置，如图1所示。该装置的贮液槽单元1由5个贮液槽组成，作用是贮存溶液，材质为有机玻璃材质，5个贮液槽中分别贮存待提取料液、1mol/L硝酸，2：1氨水-甲醇、10mol/L HNO₃、0.05mol/L半胱氨酸-0.1mol/L盐酸。色层柱单元4依次为DMG色层柱、硅胶色层柱、Bis-Ⅱ色层柱组成，可分别实现对¹⁰⁷Pd、⁹³Zr、⁷⁹Se的提取，可在每个色层柱的产品收集槽收集相应的产品。色层柱之间通过耐酸耐腐蚀的管道连接。

控制部分计算机和控制器组成，通过控制器和计算机控制电磁阀的开关，来控制电磁阀单元2的开关，从而控制料液的走向；通过控制蠕动泵单元3的开关，进而控制料液的体积。⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取装置的机械部分与控制部分连接的示意图如图2所示。

本实施例的实际操作中是向预平衡好的DMG柱中加入待提取料液（1mol/L硝酸介质），Pd在DMG柱上被吸附，吸附Pd后的料液被远程控制器控制相应的电磁阀和蠕动泵去往硅胶色层柱，吸附的Pd用2：1氨水-甲醇解吸，在DMG柱的产品收集槽5收集Pd产品液，并将废液排往废液收集槽6；然后，料液进入硅胶色层柱后，其中的Zr被吸附，吸附后去往Bis-Ⅱ色层柱，吸附的Zr被10mol/L硝酸解吸，在硅胶色层柱底部收集Zr产品液及废液；最后，料液进入Bis-Ⅱ色层柱后吸附其中的Se，并利用0.05mol/L半胱氨酸-0.1mol/L盐酸解吸，在Bis-Ⅱ色层柱底部收集Se产品液及废液。以上三个柱子的废液集中排往废液收集槽6。

三种核素的分离结果列入表1。可以看出，应用该联合提取装置可以同时得到放射性水平大大降低的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd产品，三种核素的收率均分别为85%、82%及93%。

表1¹³⁷Cs和总β放射性的去污系数

实验表明：（1）该装置可以实现⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的联合提取，实现了自动化控制，大大降低了放射性废物的产生。（3）利用该分离装置对⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd进行联合提取时，对¹³⁷Cs和总β的去污系数达到10³，可以得到放射性水平大大降低的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的粗产品。

实施例2

与实施例1中的所描述的装置相同，不同的是三个色层柱的顺序依次为硅胶色层柱、Bis-Ⅱ色层柱、DMG色层柱，分别实现对⁹³Zr、⁷⁹Se、¹⁰⁷Pd的提取。三种核素的回收率均高于85%，对¹³⁷Cs和总β的去污系数达到2*10³以上。

实施例3

与实施例1中的所描述的装置相同，不同的是三个色层柱的顺序依次为Bis-Ⅱ色层柱、硅胶色层柱、DMG色层柱，分别实现对⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd的提取。三种核素的回收率均高于83%，对¹³⁷Cs和总β的去污系数达到2.5*10³以上。

Claims

1.⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，其特征在于，该装置由机械部分和控制部分组成，其中机械部分主要由贮液槽单元（1）、色层柱单元（4）、电磁阀单元（2）、蠕动泵单元（3）构成；控制部分由计算机和控制器组成。

2.根据权利要求1所述的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，其特征在于，该装置的贮液槽单元（1）由5个贮液槽组成，贮液槽的材质为有机玻璃，5个贮液槽中分别贮存待提取料液、1mol/L硝酸，体积比为2：1的氨水-甲醇、10mol/LHNO₃、0.05mol/L半胱氨酸-0.1mol/L盐酸。

3.根据权利要求1所述的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，其特征在于，色层柱单元（4）由DMG色层柱、硅胶色层柱、Bis-Ⅱ色层柱组成，三种色层柱可以以任意顺序排列。

4.根据权利要求3所述的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，其特征在于，色层柱之间通过耐酸耐腐蚀的管道连接。

5.根据权利要求1所述的⁷⁹Se、⁹³Zr、¹⁰⁷Pd联合提取装置，其特征在于，控制部分由计算机和控制器组成，通过控制器和计算机控制电磁阀单元（2）及蠕动泵单元（3）的开关。