CN103045828A - 利用形状记忆合金表面浮凸实现薄膜拉伸弹性应变的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用形状记忆合金表面浮凸实现薄膜拉伸弹性应变的方法。该方法包括以下步骤：在形状记忆合金衬底的表面进行沉积得到纳米薄膜，然后对带有纳米薄膜的形状记忆合金衬底进行低温深冷处理使所述形状记忆合金衬底发生马氏体相变，表面形成浮凸褶皱，从而使纳米薄膜产生拉伸弹性应变。本发明所提供的方法首次采用形状记忆合金的表面浮凸效应来实现纳米薄膜的拉伸大弹性应变，进而调节纳米薄膜材料的光学、催化等性能，并且这种拉伸应变状态可以在室温的条件下稳定的存在，方法简单，效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用形状记忆合金表面浮凸实现薄膜拉伸弹性应变的方法，属于形状记忆合成材料应用技术领域。
背景技术
纳米薄膜指的是在衬底表面上由原子、分子或离子沉积形成的厚度小于100nm的二维材料，它兼具一般薄膜和纳米材料的优越性能。
纳米薄膜在电学、光学、磁学、催化等领域具有广阔的应用前景，然而，由于材料本身的物理和化学性能所限，纳米薄膜的性能还不能满足人们的要求，因此人们尝试使用掺杂、晶格错配等多种手段来实现材料功能特性的调节，这些方法的根本就是利用掺杂、晶格畸变来改变原子间距来调节材料的物理和化学等特性，进而优化材料各项性能，人们将这项工作称之为弹性应变工程。
通常人们大多采用晶格错配或者掺杂等方法来实现纳米薄膜材料的弹性应变工程，然而这些方法大多工艺复杂，成本高昂，变形量小且难于控制。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种实现薄膜拉伸弹性应变的方法，其是采用形状记忆合金的表面浮凸来带动纳米薄膜实现拉伸弹性应变，该方法具有简单易行等特点。
为达到上述目的，本发明提供了一种利用形状记忆合金表面浮凸实现纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
在形状记忆合金衬底的表面进行沉积得到纳米薄膜，然后对带有纳米薄膜的形状记忆合金衬底进行低温深冷处理使所述形状记忆合金衬底发生马氏体相变，形成浮凸褶皱，从而使纳米薄膜产生拉伸弹性应变。
在上述方法中，优选地，所采用的形状记忆合金为FeNiCoTi形状记忆合金。
在上述方法中，优选地，所采用的形状记忆合金衬底是通过以下步骤制备的：
根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％以上的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中在800-1050℃对铸锭进行均匀化退火5-60h；
将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为10-15mm(优选为12mm)的棒材；
将棒材经过1100-1300℃热处理10-30min(优选为1200℃热处理10min)后，进行水淬火；
将经过水淬火的棒材切成1-3mm厚(优选为2mm)的薄片，经过打磨抛光得到所述形状记忆合金衬底。
在上述方法中，优选地，所述纳米薄膜为ZnO、TiO2、CuO、Cu2O或Co3O4纳米薄膜等。
在上述方法中，优选地，沉积是通过脉冲激光沉积进行的。更优选地，上述沉积包括以下步骤：
将制备纳米薄膜的陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置的生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；
将生长室真空度抽至10-3Pa以下，保持形状记忆合金衬底在室温或者将形状记忆合金衬底加热升温到300-600℃，生长室内通入O2，控制生长室内的压强为0.001-100Pa；
开启激光器，使激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在形状记忆合金衬底表面沉积得到纳米薄膜，激光能量为340mJ，频率为5Hz。
在上述方法中，优选地，低温深冷处理是指：将带有纳米薄膜的形状记忆合金样品置于冷却液中保持2分钟，使所述形状记忆合金衬底发生马氏体相变，形成浮凸褶皱，从而使纳米薄膜产生拉伸弹性应变。
在上述方法中，优选地，所述冷却液为液氮或液氮与乙醇的混合物，冷却温度为-30℃至-120℃。更优选地，在上述液氮与乙醇的混合物中，液氮与乙醇的体积比为1∶1-1∶2。
本发明还提供了一种具有大弹性应变的纳米薄膜，其是通过上述的方法制备的。该纳米薄膜可以为ZnO、TiO2、CuO、Cu2O或Co3O4纳米薄膜。
通过本发明所提供的方法制备的纳米薄膜在室温的条件下拉伸弹性应变状态可以稳定存在。本发明所提供的方法对纳米薄膜的种类和面积大小没有限制，在实际的生产生活中有着非常重要的实用价值。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下技术效果：
一般纳米薄膜材料性能的调节都是采用掺杂和晶格错配来实现的，而本发明所提供的方法首次采用形状记忆合金的表面浮凸效应来实现纳米薄膜的拉伸大弹性应变，进而调节纳米薄膜材料的光学、催化等性能，并且这种拉伸应变状态可以在室温的条件下稳定的存在，方法简单，效果明显。
附图说明
图1为形状浮凸褶皱之前的FeNiCoTi衬底与Cu2O纳米薄膜的截面示意图；
图2为形状浮凸褶皱之后的FeNiCoTi衬底与Cu2O纳米薄膜的截面示意图；
图3为实施例1中在FeNiCoTi衬底上沉积的Cu2O纳米薄膜在产生表面浮凸之前的表面形貌变化的扫描电镜照片；
图4为实施例1中在FeNiCoTi衬底上沉积的Cu2O纳米薄膜在产生表面浮凸之后的表面形貌变化的扫描电镜照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种FeNiCoTi形状记忆合金表面浮凸实现Cu2O纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
1、FeNiCoTi衬底的制备，主要包括以下步骤：
(1)根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
(2)将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
(3)在惰性气体保护中在1000℃对铸锭进行均匀化退火60h；
(4)将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为12mm的棒材；
(5)将棒材经过1200℃热处理10min后，进行水淬火；
(6)将热处理过的棒材利用电火花线切割机切成2mm厚的薄片；
(7)经过打磨抛光得到所需要的FeNiCoTi衬底。
2、表面纳米薄膜的制备，主要包括以下步骤：
(1)将纯Cu2O粉末与适量乙醇混合均匀并球磨24小时，然后压制成直径4.5cm的圆片，然后在1300℃的条件下烧结，制得Cu2O陶瓷靶；
(2)将陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；将生长室的真空度抽至10-3Pa以下，将衬底加热升温到500℃，向生长室内通入O2，控制生长室内的压强为10Pa；开启激光器，激光能量为340mJ，频率为5Hz，让激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在FeNiCoTi衬底上沉积20nm厚的Cu2O纳米薄膜；
3、将沉积有Cu2O纳米薄膜的FeNiCoTi样品放入液氮与乙醇体积比为1∶1的混合冷却液中冷却形成表面浮凸褶皱，表面浮凸褶皱的形成带动纳米膜拉伸应变的形成，图1和图2分别为形状浮凸褶皱前后的截面示意图，图3和图4分别为FeNiCoTi衬底上沉积的Cu2O纳米薄膜在产生表面浮凸前后的表面形貌图。
施加拉应变之后，Cu2O纳米薄膜的光学禁带宽度由2.0eV变为1.8eV。将同样条件下制备的没有表面浮凸的和有表面浮凸的Cu2O纳米薄膜分别放入甲基橙溶液中，用高压汞灯光源照射3小时后发现没有表面浮凸的Cu2O纳米薄膜分解浓度为10mg/L甲基橙的脱色率为30％，而具有拉伸应变的Cu2O纳米薄膜分解浓度为10mg/L甲基橙的脱色率为40％，催化活性得到明显的提高。
实施例2
本实施例提供了一种FeNiCoTi形状记忆合金表面浮凸实现TiO2纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
1、FeNiCoTi衬底的制备，主要包括以下步骤：
(1)根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
(2)将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
(3)在真空度高于10-1Pa的真空中对铸锭进行均匀化退火30h；
(4)将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为12mm的棒材；
(5)将棒材经过1200℃热处理10min后，进行水淬火；
(6)将热处理过的棒材利用电火花线切割机切成1mm厚的薄片；
(7)经过打磨抛光得到所需要的FeNiCoTi衬底。
2、表面纳米薄膜的制备，主要包括以下步骤：
(1)将纯TiO2粉末与适量乙醇混合均匀并球磨24小时，然后压制成直径4.5cm的圆片，然后在1000℃的条件下烧结，制得TiO2陶瓷靶；
(2)将陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；将生长室的真空度抽至10-3Pa以下，将衬底加热升温到500℃，向生长室内通入O2，控制生长室内的压强为1Pa；开启激光器，激光能量为340mJ，频率为5Hz，让激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在FeNiCoTi衬底上沉积20nm厚的TiO2纳米薄膜；
3、将沉积有TiO2纳米薄膜的FeNiCoTi样品放入液氮与乙醇体积比为1∶1的混合冷却液中冷却形成表面浮凸褶皱，表面浮凸褶皱的形成带动纳米膜拉伸应变的形成。
实施例3
本实施例提供了一种FeNiCoTi形状记忆合金表面浮凸实现ZnO纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
1、FeNiCoTi衬底的制备，主要包括以下步骤：
(1)根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
(2)将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
(3)在惰性气体保护中在1050℃对铸锭进行均匀化退火60h；
(4)将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为12mm的棒材；
(5)将棒材经过1200℃热处理10min后，进行水淬火；
(6)将热处理过的棒材利用电火花线切割机切成3mm厚的薄片；
(7)经过打磨抛光得到所需要的FeNiCoTi衬底。
2、表面纳米薄膜的制备，主要包括以下步骤：
(1)将纯ZnO粉末与适量乙醇混合均匀并球磨24小时，然后压制成直径4.5cm的圆片，然后在1000℃的条件下烧结，制得ZnO陶瓷靶；
(2)将陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；将生长室的真空度抽至10-3Pa以下，将衬底加热升温到100℃，向生长室内通入O2，控制生长室内的压强为1Pa；开启激光器，激光能量为340mJ，频率为5Hz，让激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在FeNiCoTi衬底上沉积20nm厚的ZnO纳米薄膜；
3、将沉积有ZnO纳米薄膜的FeNiCoTi样品放入液氮与乙醇体积比为1∶2的混合冷却液中冷却形成表面浮凸褶皱，表面浮凸褶皱的形成带动纳米膜拉伸应变的形成。
实施例4
本实施例提供了一种FeNiCoTi形状记忆合金表面浮凸实现CuO纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
1、FeNiCoTi衬底的制备，主要包括以下步骤：
(1)根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
(2)将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
(3)在真空度高于10-1Pa的真空中对铸锭进行均匀化退火20h；
(4)将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为12mm的棒材；
(5)将棒材经过1200℃热处理20min后，进行水淬火；
(6)将热处理过的棒材利用电火花线切割机切成2mm厚的薄片；
(7)经过打磨抛光得到所需要的FeNiCoTi衬底。
2、表面纳米薄膜的制备，主要包括以下步骤：
(1)将纯CuO粉末与适量乙醇混合均匀并球磨24小时，然后压制成直径4.5cm的圆片，然后在1300℃的条件下烧结，制得CuO陶瓷靶；
(2)将陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；将生长室的真空度抽至10-3Pa以下，将衬底加热升温到500℃，向生长室内通入O2，控制生长室内的压强为1Pa；开启激光器，激光能量为340mJ，频率为5Hz，让激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在FeNiCoTi衬底上沉积20nm厚的CuO纳米薄膜；
3、将沉积有CuO纳米薄膜的FeNiCoTi样品放入液氮与乙醇体积比为1∶2的混合冷却液中冷却形成表面浮凸褶皱，表面浮凸褶皱的形成带动纳米膜拉伸应变的形成。
实施例5
本实施例提供了一种FeNiCoTi形状记忆合金表面浮凸实现Co3O4纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
1、FeNiCoTi衬底的制备，主要包括以下步骤：
(1)根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
(2)将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
(3)在惰性气体保护中在1000℃对铸锭进行均匀化退火60h；
(4)将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为12mm的棒材；
(5)将棒材经过1200℃热处理30min后，进行水淬火；
(6)将热处理过的棒材利用电火花线切割机切成1mm厚的薄片；
(7)经过打磨抛光得到所需要的FeNiCoTi衬底。
2、表面纳米薄膜的制备，主要包括以下步骤：
(1)将纯Co3O4粉末与适量乙醇混合均匀并球磨24小时，然后压制成直径4.5cm的圆片，然后在1000℃的条件下烧结，制得Co3O4陶瓷靶；
(2)将陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；将生长室的真空度抽至10-3Pa以下，将衬底加热升温到100℃，向生长室内通入O2，控制生长室内的压强为1Pa；开启激光器，激光能量为340mJ，频率为5Hz，让激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在FeNiCoTi衬底上沉积20nm厚的Co3O4纳米薄膜；
3、将沉积有Co3O4纳米薄膜的FeNiCoTi样品放入液氮与乙醇体积比为1∶1的混合冷却液中冷却形成表面浮凸褶皱，表面浮凸褶皱的形成带动纳米膜拉伸应变的形成。
Claims (9)
1.一种利用形状记忆合金表面浮凸实现纳米薄膜拉伸弹性应变的方法，其包括以下步骤：
在形状记忆合金衬底的表面进行沉积得到纳米薄膜，然后对带有纳米薄膜的形状记忆合金衬底进行低温深冷处理使所述形状记忆合金衬底发生马氏体相变，表面形成浮凸褶皱，从而使纳米薄膜产生拉伸弹性应变。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述形状记忆合金为FeNiCoTi形状记忆合金。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述形状记忆合金衬底是通过以下步骤制备的：
根据Fe∶Ni∶Co∶Ti＝55∶31∶10∶4的重量比选取纯度在99.9wt.％以上的单质铁、单质镍、单质钴和单质钛；
将单质铁、单质镍、单质钴和单质钛放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中，熔炼成FeNiCoTi形状记忆合金材料，得到铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中在800-1050℃对铸锭进行均匀化退火5-60h；
将退火后的铸锭进行冷轧和950℃再结晶退火，得到直径为10-15mm的棒材；
将棒材经过1100-1300℃热处理10-30min后，进行水淬火；
将经过水淬火的棒材切成1-3mm厚的薄片，经过打磨抛光得到所述形状记忆合金衬底。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述纳米薄膜为ZnO、TiO2、CuO、Cu2O或Co3O4纳米薄膜。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，所述沉积是通过脉冲激光沉积进行的。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述沉积包括以下步骤：
将纳米薄膜的陶瓷靶放入脉冲激光沉积装置的生长室中，保持陶瓷靶与衬底的距离为4.5cm；
将生长室真空度抽至10-3Pa以下，保持形状记忆合金衬底在室温或者将形状记忆合金衬底加热升温到300-600℃，生长室内通入O2，控制生长室内的压强为0.001-100Pa；
开启激光器，使激光束聚焦到陶瓷靶的靶面烧蚀靶材，在形状记忆合金衬底表面沉积得到纳米薄膜，激光能量为340mJ，频率为5Hz。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述低温深冷处理是指：
将带有纳米薄膜的形状记忆合金样品置于冷却液中保持1-3分钟，使所述形状记忆合金衬底发生马氏体相变，形成浮凸褶皱，从而使纳米薄膜产生拉伸弹性应变。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述冷却液为液氮或液氮与乙醇的混合物，冷却温度为-30℃至-120℃。
9.一种具有拉伸弹性应变的纳米薄膜，其是通过权利要求1-8任一项所述的方法制备的。
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