CN103044919A - 一种无卤无磷环保协效阻燃剂及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤无磷协效阻燃剂及其用途。本发明的无卤无磷协效阻燃剂以接枝改性的聚硅氧烷作为协效阻燃成分,所述接枝改性的聚硅氧烷的主链Si上接枝有对Mg(OH)2或AL(OH)3表面羟基具有反应活性的基团,所述接枝改性的聚硅氧烷的接枝率为0.001-50%,所述接枝改性的聚硅氧烷重均分子量Mw为80-7000000g/mol。本发明的无卤无磷协效阻燃剂环保、高效,可以很小的剂量与其它环保类无机阻燃剂例如氢氧化镁,氢氧化铝等配合使用,在不降低最终被添加体系机械性能的同时显著提高体系的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃剂,具体涉及用于塑料或橡胶等高分子材料的无卤无磷环保协效阻燃剂及其用途。
背景技术
无机环保阻燃剂例如氢氧化铝和氢氧化镁由于在燃烧时不产生有毒气体,近年来得到迅猛发展;但它们只有在高填充量下才能达到一定的阻燃效果,导致阻燃组成物的粘度上升、成型加工性变差,被阻燃材料的耐水性、电气及力学性能降低。将有机硅与氢氧化铝或氢氧化镁协同使用,不仅可提高阻燃效率,而且能增加氢氧化铝或氢氧化镁在基材中的分散性,减少阻燃剂的用量。
由于协效阻燃原理是高温下金属氧化物与聚硅氧烷结合形成玻璃陶瓷化保护阻燃层,从而取得良好协同阻燃效果,所以两种物质结合的越紧密,协同效果越突出,最好是通过化学反应形成共价键形成一体。
在此领域中目前市场化的产品有原GE公司(现在的迈图公司)的SFR100以及道康宁公司的4-7081等,这两个产品本质上都是超高分子量的聚硅氧烷,SFR100聚合度很高,粘度很大,使用时很不方便,4-7081的聚硅氧烷部分同样聚合度高,粘度大,为了使用方便,把这些大分子的聚硅氧烷分散到气相法二氧化硅粉体上,以气相法二氧化硅作为载体作成粉末状产品以方便实用。
这类高分子量聚硅氧烷阻燃剂只是与氢氧化铝和氢氧化镁等物理混合,不发生化学反应,所以结合并不紧密,基本上还是两个物质,因此作为阻燃剂时彼此的协效作用并不显著,导致加入量需要在氢氧化铝和氢氧化镁重量比的5%甚至10%以上才会表现出显著协同阻燃效果。而且高加入量常常导致挤出机螺杆打滑等加工困难。
综上所述,市场上需要一种更高效,且使用方便的有机硅环保协效阻燃剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷提供一种无卤无磷环保协效阻燃剂。
本发明是在一定聚合度的硅氧烷分子链上接枝上可与氢氧化铝和氢氧化镁表面发生化学反应形成牢固化学键的反应基团,从而合成出全新的有机硅低聚物高效环保协效阻燃剂,由于保留了一定的硅氧烷聚合度,又可以与氢氧化铝和氢氧化镁等物质紧密结合形成一体,在很小的加入量下(氢氧化铝、氢氧化镁重量的0.5-1%)即可取得突出的协效阻燃效果,而且产品为粘度较低的液体,使用方便。
本发明首先提供了一种无卤无磷协效阻燃剂,以接枝改性的聚硅氧烷作为协效阻燃成分,所述接枝改性的聚硅氧烷的主链Si上接枝有对Mg(OH)2或AL(OH)3表面羟基具有反应活性的基团,所述接枝改性的聚硅氧烷的接枝率为0.001-50%,所述接枝改性的聚硅氧烷重均分子量Mw为80-7000000g/mol。
所述对Mg(OH)2或AL(OH)3表面羟基具有反应活性的基团选自:乙酰氧基,氨丙基,羟基,烷氧基,异氰酸酯基丙基。
所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。
进一步的,所述接枝改性的聚硅氧烷含有以下结构单元:
R为对Mg(OH)2,AL(OH)3表面羟基(-OH)具有反应活性的基团;
W为接在Si上的对Mg(OH)2,AL(OH)3具有反应性的活性基团,或对Mg(OH)2,AL(OH)3不具有反应性的基团;
m、n为正整数;
其中,R具体选自:乙酰氧基,氨丙基,羟基,烷氧基,异氰酸酯基丙基。
其中,W具体选自:C1-C20的烷基,苯基,环氧丙基,甲基丙烯酰氧基丙基,环己基丙基,乙酰氧基,羟基,烷氧基。
进一步优选的,所述W为甲基,R为氨丙基。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与氨丙基甲基二甲氧基硅烷平衡聚合获得。
或者,所述W为苯基,R为烷氧基或乙酰氧基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基乙氧基硅烷平衡聚合,分别获得W为苯基,R分别为甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基的接枝改性的聚硅氧烷。
或者,所述W为烷基或乙酰氧基,所述烷基选自甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,庚基,辛基,壬基,癸基,11碳烷基,12碳烷基,13碳烷基,14碳烷基,15碳烷基,16碳烷基,17碳烷基,18碳烷基,19碳烷基,20碳烷基,R为烷氧基,选自甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、戊基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷平衡聚合获得W分别为甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,R为甲氧基的接枝改性的聚硅氧烷;
或者,所述W为环氧丙基,R为烷氧基,选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与环氧丙基三甲氧基硅烷、环氧丙基三乙氧基硅烷平衡聚合,分别获得W为环氧丙基,R分别为甲氧基,乙氧基的接枝改性的聚硅氧烷。
或者,所述W为环己基丙基,R为烷氧基,选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与环己基丙基三甲氧基硅烷、环己基丙基三乙氧基硅烷平衡聚合,分别获得W为环己基丙基,R分别为甲氧基,乙氧基的接枝改性的聚硅氧烷。
或者,所述W为甲基丙烯酰氧基丙基,R为烷氧基,包括:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷平衡聚合,分别获得W为甲基丙烯酰氧基丙基,R分别为甲氧基,乙氧基的接枝改性的聚硅氧烷。
或者,所述W为烷氧基,选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基等。R为异氰酸酯基丙基。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环后与相应硅烷平衡聚合获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环并分别与异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷开环聚合,分别获得W分别为甲氧基,乙氧基,R为异氰酸酯基丙基的接枝改性的聚硅氧烷。
或者,所述W为羟基,烷基(C1-C20),苯基,环氧丙基,甲基丙烯酰氧基丙基,环己基丙基等。R为羟基。该接枝改性的聚硅氧烷可将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与相应硅烷开环聚合后将烷氧基硅烷水解并抽真空脱除醇类获得。如将八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与环氧丙基三甲氧基硅烷平衡聚合后加水将烷氧基硅烷水解并抽真空脱除甲醇获得W为环氧丙基,R为羟基的接枝改性的聚硅氧烷。
所述接枝改性的聚硅氧烷重均分子量Mw范围优选100-100000g/mol,较佳为200-70000g/mol,更优选200-10000g/mol,再优选300-5000g/mol。
所述接枝改性的聚硅氧烷的接枝率优选0.1-40%,更优选1-35%,再优选5-30%。
所述接枝改性的聚硅氧烷常温下为无色至浅黄色透明粘稠状液体,25℃下密度为0.9-1.5g/ml;25℃下粘度为:5-100cSt。储存方式为:铁桶密封储存。
所述协效阻燃剂可仅含前述接枝改性的聚硅氧烷,也可以加入协效阻燃剂常用的辅料。
进一步的,所述协效阻燃剂为无机阻燃剂的协效阻燃剂。
所述无机阻燃剂包括但不限于:表面具有羟基(-OH)的无机阻燃剂,如氢氧化铝、氢氧化镁;硼系阻燃剂,如有偏硼酸铵、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡、硼酸锌等;锑系阻燃剂,如三氧化二锑等。
使用本发明的协效阻燃剂时,只需加入氢氧化铝和氢氧化镁总重量的0.2%即可产生协效阻燃作用,当加入量增加达到0.4%时,可产生优异的协效阻燃作用。
本发明的协效阻燃剂可用作无机阻燃剂的协效阻燃剂,或作为协效阻燃成分用于制备无卤阻燃材料或阻燃剂组合物。
所述无卤阻燃材料包括但不限于:无卤阻燃电缆料、建筑用阻燃塑料板材或其它工业用无卤阻燃材料。
进一步的,在用于制备无卤阻燃材料时,所述接枝改性的聚硅氧烷的加入量为阻燃剂总重量的0.2-1.5%,较优的为0.4-1%,更优的为0.5-1%。优选的,所述阻燃剂为氢氧化铝和/或氢氧化镁。
在用于制备无卤阻燃电缆料时,可将阻燃剂、所述接枝改性的聚硅氧烷与聚乙烯,EVA或热塑性弹性体等高分子材料一起混配生产无卤阻燃电缆料。
在用于制备建筑用阻燃塑料板材时,可将阻燃剂、所述接枝改性的聚硅氧烷与聚乙烯、聚丙烯等高分子材料一起混配生产无卤阻燃塑料建材。
在用于制备其它工业用无卤阻燃材料时,可将阻燃剂、所述接枝改性的聚硅氧烷与其它塑料,橡胶等高分子材料一起混配生产无卤阻燃材料。
本发明还提供了一种阻燃剂组合物,包括无机阻燃剂及作为协效阻燃剂的所述接枝改性的聚硅氧烷。
进一步的,所述阻燃剂组合物包括下列重量份的组分:
无机阻燃剂 100份
接枝改性的聚硅氧烷 0.2-1份;
较佳的,所述接枝改性的聚硅氧烷为0.4-1份。
更佳的,所述接枝改性的聚硅氧烷为0.5-1份。
所述无机阻燃剂选自表面具有羟基(-OH)的无机阻燃剂,如氢氧化铝、氢氧化镁;硼系阻燃剂,如有偏硼酸铵、五硼酸铵、偏硼酸钠、氟硼酸铵、偏硼酸钡、硼酸锌等;锑系阻燃剂,如三氧化二锑等中的至少一种。
在制备所述阻燃剂组合物时,可以采用将前述接枝改性的聚硅氧烷与无机阻燃剂混合均匀后在120-150℃加热60-30分钟制得。
本发明首次公开了接枝改性的聚硅氧烷的协效阻燃用途,将接枝改性的聚硅氧烷用于协效阻燃环保、高效,可以很小的剂量与其它环保类无机阻燃剂例如氢氧化镁,氢氧化铝等配合使用,在不降低最终被添加体系机械性能的同时显著提高体系的阻燃性能。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1-7
原料说明:
PE:聚乙烯
EVA:乙烯-醋酸乙烯共聚物
POE:聚烯烃弹性体
PE+EVA+POE混合物:PE、EVA、POE以质量比25:52:23混合的混合物
所用接枝改性的聚硅氧烷的结构单元中R为甲氧基,W为苯基
接枝改性的聚硅氧烷的制备方法:
八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与苯基三甲氧基硅烷经平衡聚合获得,接枝率及重均分子量的控制采用本领域常规方法,采用GPC法测定重均分子量。
本例及以下各例制备接枝改性的聚硅氧烷的条件均采用本领域开环聚合的常规条件。
试验方法:
将(PE+EVA+POE)混合物与Al(OH)3以重量比4:6在高速搅拌机或密炼机中混合均匀,加入占氢氧化铝重量1%的上述结构接枝改性的聚硅氧烷,继续混合均匀造粒制备低烟无卤电缆料,注射成标准样片测氧指数及机械性能参数。
氧指数检测方法:按照GB/T2406-93标准进行
抗张强度/伸长率机械性能参数检测方法:按照GB/T2611-2007标准进行
实施例8-13
试验方法:
将(PE+EVA+POE)混合物与Al(OH)3以重量比4:6在高速搅拌机或密炼机中混合均匀,加入上述接枝改性的聚硅氧烷,继续混合均匀造粒制备低烟无卤电缆料,注射成标准样片测氧指数及机械性能参数。
*加入量%是指:接枝改性的聚硅氧烷占Al(OH)3的重量百分比。
实施例14-20
试验方法:
将(PE+EVA+POE)混合物与无机阻燃剂以重量比4:6在高速搅拌机或密炼机中混合均匀,加入接枝改性的聚硅氧烷,继续混合均匀造粒制备低烟无卤电缆料,注射成标准样片测氧指数及机械性能参数。
*加入量%是指:接枝改性的聚硅氧烷占Mg(OH)2的重量百分比。
标号15所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元中R为甲氧基,W为苯基,为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与苯基三甲氧基硅烷平衡聚合获得。
标号16所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元R为氨丙基,W为甲基;为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与氨丙基甲基二甲氧基硅烷平衡聚合获得。
标号17所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元R为异氰酸酯基丙基,W为甲氧基;为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷平衡聚合获得。
标号18所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元R为甲氧基,W为环己基丙基;为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与环己基丙基三甲氧基硅烷平衡聚合获得。
标号19所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元R为甲氧基,W为甲基丙烯酰氧基丙基;为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷平衡聚合获得。
标号20所采用的接枝改性的聚硅氧烷的结构单元R为羟基,W为环氧丙基;为八甲基环四硅氧烷加硫酸开环与环氧丙基三甲氧基硅烷平衡聚合后加水将烷氧基硅烷水解并抽真空脱除甲醇获得。
实施例21-26
按下表配方制备阻燃剂组合物
制备方法:将接枝改性的聚硅氧烷与Mg(OH)2或AL(OH)3混合均匀后控制在120-150℃加热30-60分钟制得。
上述接枝改性的聚硅氧烷均选用实施例1的接枝改性的聚硅氧烷。该接枝改性的聚硅氧烷也可采用其他实施例所制备的接枝改性的聚硅氧烷替代。其阻燃效果可根据前述实施例预见。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (17)
1.一种无卤无磷协效阻燃剂,以接枝改性的聚硅氧烷作为协效阻燃成分,所述接枝改性的聚硅氧烷的主链Si上接枝有对Mg(OH)2或AL(OH)3表面羟基具有反应活性的基团,所述接枝改性的聚硅氧烷的接枝率为0.001-50%,所述接枝改性的聚硅氧烷重均分子量Mw为80-7000000g/mol。
2.如权利要求1所述无卤无磷协效阻燃剂,其特征在于,所述对Mg(OH)2或AL(OH)3表面羟基具有反应活性的基团选自乙酰氧基,氨丙基,羟基,烷氧基和异氰酸酯基丙基。
4.如权利要求3所述的无卤无磷协效阻燃剂,其特征在于,所述R选自:乙酰氧基,氨丙基,羟基,烷氧基和异氰酸酯基丙基,所述W选自:C1-C20的烷基,苯基,环氧丙基,甲基丙烯酰氧基丙基,环己基丙基,乙酰氧基,羟基和烷氧基。
5.如权利要求3所述的无卤无磷协效阻燃剂,所述接枝改性的聚硅氧烷选自以下任一:
a.所述W为甲基,R为氨丙基;
b.所述W为苯基,R为烷氧基或乙酰氧基,所述烷氧基选自:乙酰氧基,甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基和丁氧基;
c.所述W为烷基或乙酰氧基,R为烷氧基,所述烷基选自甲基,乙基,丙基,丁基,戊基,己基,庚基,辛基,壬基,癸基,11碳烷基,12碳烷基,13碳烷基,14碳烷基,15碳烷基,16碳烷基,17碳烷基,18碳烷基,19碳烷基和20碳烷基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基和丁氧基;
d.所述W为环氧丙基,R为烷氧基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基和丁氧基;
e.所述W为环己基丙基,R为烷氧基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基和丁氧基。
f.所述W为甲基丙烯酰氧基丙基,R为烷氧基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基,丁氧基。
g.所述W为烷氧基,R为异氰酸酯基丙基,所述烷氧基选自:甲氧基,乙氧基,甲氧基乙氧基,异丙氧基和丁氧基;
h.所述W选自羟基,C1-C20的烷基,苯基,环氧丙基,甲基丙烯酰氧基丙基或环己基丙基,R为羟基。
6.如权利要求1所述的无卤无磷协效阻燃剂,其特征在于,所述接枝改性的聚硅氧烷重均分子量Mw范围为100-100000g/mol,较佳为200-70000g/mol,更优选200-10000g/mol,再优选300-5000g/mol。
7.如权利要求1所述的无卤无磷协效阻燃剂,其特征在于,所述接枝改性的聚硅氧烷的接枝率为0.1-40%,更优选1-35%,再优选5-30%。
8.如权利要求1-7任一权利要求所述的无卤无磷协效阻燃剂的用途,选自以下任一:
1)用作无机阻燃剂的协效阻燃剂;
2)用于制备无卤阻燃材料;
3)用于制备阻燃剂组合物。
9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,所述无机阻燃剂选自:表面具有羟基的无机阻燃剂。
10.如权利要求9所述的无卤无磷协效阻燃剂,其特征在于,所述表面具有羟基的无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼系阻燃剂或锑系阻燃剂。
11.如权利要求8所述的用途,其特征在于,所述无卤阻燃材料为:无卤阻燃电缆料、建筑用阻燃塑料板材或其它工业用无卤阻燃材料。
12.如权利要求11所述的用途,其特征在于,在用于制备无卤阻燃材料时,所述无卤无磷协效阻燃剂中接枝改性的聚硅氧烷的加入量为无卤阻燃材料中阻燃剂总重量的0.2-1.5%,较优的为0.4-1%,更优的为0.5-1%。
13.如权利要求12所述的用途,其特征在于,所述无卤阻燃材料中的阻燃剂为氢氧化镁和/或氢氧化铝。
14.一种阻燃剂组合物,包括无机阻燃剂及权利要求1-7任一所述无卤无磷协效阻燃剂中所述的接枝改性的聚硅氧烷。
15.如权利要求14所述的阻燃剂组合物,其特征在于,包括下列重量份的组分:
无机阻燃剂 100份
接枝改性的聚硅氧烷 0.2-1份;较佳的为0.4-1份;更佳的为0.5-1份。
16.如权利要求15所述的阻燃剂组合物,其特征在于,所述无机阻燃剂选自表面具有羟基的无机阻燃剂。
17.如权利要求16所述的阻燃剂组合物,其特征在于,所述表面具有羟基的无机阻燃剂选自氢氧化铝、氢氧化镁、硼系阻燃剂和锑系阻燃剂。
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