CN103044321A - 2,6-二乙酰基吡啶的合成工艺

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2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺涉及一种有机中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺。本发明提供了一种耗时短、操作简单、产率高的2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺。本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：2，6-吡啶二甲酸乙酯的合成；2，6-二乙酰基吡啶的合成。

2,6-二乙酰基吡啶的合成工艺

技术领域：

本发明涉及一种有机中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺。

背景技术：

2，6-二乙酰基吡啶(简称DAP)是一种非常重要的有机中间体，它与胺类化合物形成西佛碱大环配体，被广泛应用于医药、不对称催化反应等。DAP还是继Ziegler-Natta催化剂和茂金催化剂之后第3代高活性后过渡金属烯烃聚合催化剂-吡啶双亚胺类铁系配合物的必需原料，其用量日益增大。

现阶段，DAP的合成方法主要有两种：

一是在乙醇钠作用下，2，6-吡啶二甲酸酯和乙酸乙酯进行Claisen缩合，水解脱羧后得到，该方法虽然产率较高，但所用原料乙酸乙酯、溶剂和碱试剂乙醇钠必须预先处理，操作繁琐，耗时较长。

二是在碘化亚铜催化下，2，6-吡啶二甲酸与过量的甲基锂作用得到产物，此方法工艺条件苛刻且需使用较为昂贵的甲基锂试剂。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种耗时短、操作简单、产率高的2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：

1.2，6-吡啶二甲酸乙酯的合成

反应方程式为：

2.2，6-二乙酰基吡啶的合成

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明合成步骤少、耗时短、便于工业化生产；

2.本发明反应条件温和，后处理容易；

3.本发明产率为76.7％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：

1.2，6-吡啶二甲酸乙酯的合成

反应方程式为：

2.2，6-二乙酰基吡啶的合成

反应方程式为：

在第二步反应中，本发明选用金属钠作为碱，过量的钠可将体系中的微量的水和乙醇除去，大大简化了操作步骤，也利于反应的进行。

本发明选择金属钠的添加量作为反应产率的影响因素，可见表1。

表1钠与2，6-吡啶二甲酸乙酯的物质的量比对反应产率的影响

n∶n	1∶1	2∶1	3∶1	4∶1	5∶1	6∶1
							产率/％	15.3	35.5	51.7	66.6	76.7	73.5

表中，n∶n为金属钠与2，6-吡啶二甲酸乙酯的物质的量的比。

从表中可以看出，金属钠与2，6-吡啶二甲酸乙酯的物质的量的比为5∶1时，产率最大。

本发明选用甲苯作为反应溶剂，由于反应为回流加热，甲苯的沸点高，这便使反应温度提高，利于反应的进行。

1.2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：

(1)2，6-吡啶二甲酸乙酯的合成

反应方程式为：

(2)2，6-二乙酰基吡啶的合成

反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺，其特征在于，本发明选用金属钠作为碱，金属钠与2，6-吡啶二甲酸乙酯的物质的量的比为5∶1。

3.根据权利要求1所述的2，6-二乙酰基吡啶的合成工艺，其特征在于，本发明选用甲苯作为反应溶剂。