CN1030397C - 超临界(或液体)二氧化碳萃取及精制小麦胚芽油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种超临界(或液体)二氧化碳萃取分离小麦胚芽油的方法。
现有的方法是将高压含油二氧化碳一步降压或一步降压放空解析，所得之油还需精制或污染环境且成本高。本发明采用将二氧化碳逐步降压并调节温度的多步解析法，可在萃取过程中同时精制胚芽油，具有操作简便，二氧化碳可循环使用的特点。
Description
本发明是利用超临界（或液体）二氧化碳进行小麦胚芽油的萃取及精制的方法。
小麦胚芽约占整个麦粒重量的2-3%，是生产精面粉过程中的副产品，含有8-12%的优质植物脂肪，其中包括大量的亚油酸等人体必须的不饱和脂肪酸，每一百克胚芽油中约含300毫克的天然复合维生素E，是自然界中维生素E含量最高的食物。小麦胚芽中还含有约30%的蛋白质，其中包括八种人体必需氨基酸，是具有很高食用价值和保健作用的食物。
从小麦胚芽中提取胚芽油通常是采用压榨法和有机溶剂萃取法。其中压榨法出油率较低，仅为5%左右，溶剂法较为先进，出油率可达8-10%，但也存在着溶剂残留及溶剂易燃等问题。用这两种方法生产小麦胚芽油还会破坏胚芽的品位而使之只能作为饲料，胚芽中丰富的蛋白质不能得到充分的利用，同时，用这两种方法所得的小麦胚芽油还必须经过脱胶、脱色、脱酸、脱臭等精制步骤，才能得到商品化的小麦胚芽油，一般是采用化学法和分子蒸馏法进行精制。
用超临界（或液体）二氧化碳进行油脂的萃取是近年来发展起来的新技术。该技术是利用处于不同的压力、温度状态的二氧化碳对有机物有较大的溶解度差来实现对有机物的分离，具有对难挥发性物质溶解度大，传质速率高，选择性易于调节，流程较简单，溶剂易回收，对人和环境无害等优点，是一种理想的分离方法，1984年，美国的J.P.Friedrich等人研究了用超临界CO2萃取大豆油的方法，并将该方法用于其他的含油物质，其中涉及到小麦胚芽油，油收率为7.0%，该油中含有8.9%的游离脂肪酸（1）。日本1984年发表了用超临界CO2萃取米糠油和小麦胚芽油的论文，该文是在20MPa，40℃下用CO2抽提小麦胚芽油4小时，所得油的得率，皂化值，碘值与己烷抽提的结果相同（2）。1985年，他们对超临界CO2抽提小麦胚芽油进行了进一步的研究，研究了温度压力，抽提时间等因素对出油量的影响（3）。该文指出用超临界CO2法得到的小麦胚芽油与用己烷油抽提相比，色泽较浅而含磷脂较少，因而可以省去脱色和脱胶的精制步骤。但上述诸文都没有解决小麦胚芽油因有较多的游离脂肪酸而酸价较高并有特殊异味的问题。1985年日本专利昭60-58498（4）介绍了用超临界CO2（30-60℃，70-300公斤/厘米2）萃取小麦胚芽油的方法，其中提出了用一个解析器将溶有小麦胚芽油的CO2放空解析并依次分别收集不同时间内析出的胚芽油而进行分离的方法，但大量的二氧化碳放空在经济上不可行，对环境也有不良影响，不利于工业化生产。另外该专利只是用超临界CO2而不包括使用液体CO2萃取。
根据上述情况，本发明提出了一个新的萃取，精制小麦胚芽油的方法，即用超临界（或液体）CO2萃取出小麦胚芽油后，在一系列排列的解析器中分步降低CO2的压力并调节降压后CO2的温度，使胚芽油中不同性质的组分分别在不同CO2压力与温度的解析器中析出。
本发明的目的是在胚芽油的萃取过程中同时进行分离，使生产胚芽油的工艺在因使用CO2流体萃取而省去了脱色、脱胶精制步骤的基础上，进一步省去了脱酸、脱臭的精制步骤，即直接得到商品化的小麦胚芽油。
我们将CO2对有机物溶解性较强的状态称为“溶剂状态”，将CO2对有机物溶解性较差的状态称为“非溶剂状态”。这两种状态只表示CO2对某一有机物的溶解度差别，而没有表示绝对溶解性能的意义。
本发明是利用“溶剂状态”的超临界（或液体）CO2（压力70-350公斤/厘米2，温度15-50℃）萃取小麦胚芽油，并使含油的CO2通过一系列排列的解析器逐步降低压力并改变温度。由于小麦胚芽油各组分在CO2中的溶解度不同，当压力降至某一数值并将降压后CO2的温度调节至某一范围
时，溶解度小的组分从CO2中析出，而溶解度大的组分仍溶解于CO2中，在150-50公斤/厘米2的范围内逐步降低CO2的压力并在0-60℃的范围内调节温度，可使不同溶解度的各组分分别在具有不同CO2压力与温度的解析器中析出而实现分离精制。含油CO2经分步解析后，成为“非溶剂状态”（其压力低于70公斤/厘米2，温度15-50℃），但为了便于循环使用CO2，不宜将最后一级解析压力降得太低，通常降至50公斤/厘米2左右。在萃取精制过程中，所需解析的级数（即解析器数量）根据对小麦胚芽油的分离要求而定。
以两级解析为实施例，本发明是按下述方法实施的：
气瓶1中的CO2经阀2、管3进入贮存罐4，经管5进入升压装置6升压至P1，经管7进入热交换器8而被调整到胚芽油各组分的“溶剂状态”（压力70-350公斤/厘米2，温度（15-50℃），经管9进入抽提釜10，与预先装入的小麦胚芽充分接触，溶出其中的胚芽油，含油的CO2经减压装置11降低压力至第一级解析压P2后，经管12进入第一级解析器13，胚芽油中溶解度较小的组份在此处析出，而溶解度较大的组分继续随CO2经管14进入减压装置15使压力降至第二级解析压P3后进入第二级解析器16并析出溶解度较大的组分。解析后的CO2经流量计17计量后由管18、管3返回冷凝贮存罐4循环使用。抽提过程中，开启解析器下方的阀19、20，关闭阀21、22、23、24，在解析器13、16中析出的胚芽油即分别流入收集器25、26。在抽提过程中或抽提结束后，若要取出收集器中的胚芽油，可关闭阀19、20，开启阀21、22，使其中CO2的压力降至常压，再开启阀23、24，被分离精制的胚芽油即分别流出。本发明中，抽提器、解析器中的温度由其各自夹套通过的循环水控制。
本发明与现有技术相比，进一步省去脱酸、脱臭的精制步骤，在提取胚芽油过程中不破坏胚渣的品位，使之能作为生产高蛋白食品的原料。本发明工艺操作更为简便，二氧化碳可以循环使用，降低成本，保护环境，而且脱脂后的胚芽由于脱除了油脂和部分水份而更易保存。
用超临界CO2抽提，分别进行一步解析和分两步解析所得胚芽油的分析结果如下：（表见文后）
附图说明：
（1）气瓶;（2）气阀;（3）管道;（4）贮存罐;（5）管道;（6）升压装置;（7）管道;（8）热交换器;（9）管道;（10）抽提釜;（11）减压装置;（12）管道;（13）解析器;（14）管道;（15）减压装置;（16）第二解析器;（17）流量计;（18）管道;（19）（20）（21）（22）（23）（24）阀门;（25）（26）收集器。
实施例一
投入2公斤胚芽，在200公斤/厘米2，27℃下进行抽提。第一级解析压力90公斤/厘米2，解析温度33℃，第二级解析压力50公斤/厘米2，解析温度20℃，第一级解析器出油168.9克，酸价2.67，第二级解析器出油9.6克，酸价43.11，另出水49.5克。
实施例二
投入2公斤胚芽，在200公斤/厘米2，35℃下进行抽提。第一级解析压力90公斤/厘米2，解析温度33℃，第二级解析压力50公斤/厘米2，解析温度25℃，第一级解析器出油146.5克，酸价1.00，第二级解析器出油24.1克，酸价49.70，另出水56.7克。
实施例三
为便于与分析的过程比较，本例采用普通的一步解析（即将第二级解析器中CO2气路短路），将3公斤小麦胚芽装入抽提器，在35℃，200公斤/厘米2下进行抽提，并在33℃，55公斤/厘米2下进行解析，得到259.2克胚芽油和64.5克水，胚芽油酸价为7.89。
检测项目 单位或 一级解析胚芽油 两级解析胚芽油
检测条件 第一解析器出油 第二解析器出油
酸价 mgKOH/g油 7.89 1.00 49.70
气味 有腥味 无腥味 腥味较浓
比重 g/ml 0.9246 0.9255 0.9251
水分及挥发物 % 0.22 0.12 1.36
碘价 g碘/100克样 134.9 131.24 128.7
皂化值 mg/KOH/g油 183.8 186.2 179.7
色泽 Iinch槽 黄35，红3.1 黄35，红2.6 黄35，红3.5
黄曲霉毒素B1mg/kg 8 8 10
Claims (2)
1、一种用超临界二氧化碳流体或液体二氧化碳萃取和精制小麦胚芽油的方法，包括：在压力70-90公斤/厘米2，温度15-50℃下对小麦胚芽进行萃取，然后分步对小麦胚芽油进行解析，解析在压力从150公斤/厘米2，降至50公斤/厘米2，温度0-60℃范围内调节进行，从而得到小麦胚芽油。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征为解析是分两步进行的。
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