CN103039718A - 一种8%黄霉素预混剂制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种8%黄霉素预混剂制造方法，包括发酵液预处理、板框过滤、滤液浓缩、浓缩液喷雾干燥、过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品。本发明可用低单位发酵液制造出含量为8%黄霉素预混剂，缓解市场供需矛盾；本发明节能降耗效果明显且缩短生产周期，提高生产效率。由于发酵液存放时间缩短，物料品质得到保证，提高了产品收率和产品质量。

Description

一种8%黄霉素预混剂制造方法

技术领域

本发明涉及发酵液过滤、滤液浓缩、喷雾干燥、复配生产8%黄霉素预混剂技术，属生物技术领域。

背景技术

黄霉素又称斑伯霉素，黄磷脂素，是一种磷酸多糖类抗生素，主要来自斑伯氏链丝菌的发酵产物。黄霉素对革兰氏阳性菌（包括对其他抗生素耐药的革兰氏阳性菌）有很强的抗菌效果，对部分革兰氏阴性菌也有抗菌效果，与目前使用的抗生素无交叉耐药作用，具有明显的促生长发育作用，被广泛用作畜禽生长促进剂。黄霉素分子量大，口服不被消化道吸收，毒性低，无副作用，无致畸作用，被认为是畜禽最理想的促生长饲料添加剂。

黄霉素制剂的形式主要为预混剂，市场上的产品有4%和8%两种含量的黄霉素预混剂，需求量最多的是8%预混剂。因发酵液中菌体内及菌体外均含有黄霉素，目前黄霉素的回收工艺是直接由发酵液与载体（通常选用轻质碳酸钙作为载体）经喷雾干燥后与其他辅料配制而成。由于发酵水平存在差异，通常发酵液中干物质含量在10%以上，因此发酵单位低于8000u/ml的发酵液采用直接喷雾干燥工艺制造的产品含量低于8%，不能满足市场需求。同时发酵液采用直接喷雾干燥工艺生产的产品损耗大、能耗高、周期长、收率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种节能降耗、缩短生产周期的8%黄霉素预混剂制造方法。

本发明的技术解决方案是：

一种8%黄霉素预混剂制造方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）发酵液预处理：将黄霉素发酵液在发酵终止后，用纯碱调节发酵液pH位7.5~8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次pH值，并添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤：将预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液及湿菌体；

（3）滤液浓缩：滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，得浓缩液；

（4）浓缩液喷雾干燥：将浓缩液经喷雾干燥或浓缩液与湿菌体混合后经喷雾干燥，喷雾干燥时热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到浅褐色黄霉素粉末；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品：取上述黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅及轻质碳酸钙，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8~8.1%的黄霉素预混剂。

本发明特点：

1、由于发酵水平存在差异，生产企业有许多罐批发酵单位仍低于8000u/ml，低单位发酵液采用直接喷雾干燥工艺生产的产品含量大多低于8%，不能满足市场需求。采用本工艺可用低单位发酵液制造出含量为8%黄霉素预混剂，缓解市场供需矛盾。

2、节能降耗效果明显：本工艺发酵液中60%以上的水分是通过双效浓缩蒸发器蒸发的，双效浓缩蒸发器蒸发1吨水需0.5～0.6吨蒸汽，而喷雾干燥机蒸发1吨水需1.5～2.0吨蒸汽，双效浓缩蒸发器蒸汽用量仅为喷雾干燥机的30%，采用本工艺节能降耗效果明显。本工艺适用于制造4%和8%黄霉素预混剂产品。

3、缩短生产周期：双效浓缩蒸发器每小时蒸发水量为2.5吨，通常企业喷雾干燥机每小时蒸发水量为1吨，双效浓缩蒸发器蒸发速度为喷雾干燥机的2.5倍，采用本工艺可缩短生产周期，提高生产效率。由于发酵液存放时间缩短，物料品质得到保证，提高了产品收率和产品质量。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1：

一种8%黄霉素预混剂制造方法，包括下列步骤：

（1）发酵液预处理

黄霉素发酵液5200L，发酵单位6806u/ml，发酵液干物质含量10.17%，含黄霉素35.39㎏；发酵培养终止后，用纯碱调节发酵液PH7.5～8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次PH值，并添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤

预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液3975L，黄霉素含量为6812u/ml ，滤液中含黄霉素27.08㎏；得到湿菌体1182㎏，黄霉素含量为6800u/g,湿菌体中含黄霉素8.04㎏，过滤收率为99.23%；

（3）滤液浓缩

3975L滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，蒸发3398L水分，得浓缩液577L，黄霉素含量为46378u/ml，含黄霉素26.76㎏，浓缩收率为98.82%；

（4）浓缩液喷雾干燥

577L浓缩液经喷雾干燥，热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到含量为16.20%浅褐色黄霉素粉末155.6㎏，含黄霉素25.21㎏，干燥收率为94.20%；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品

取上述100㎏含量为16.20%黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅3.5㎏，轻质碳酸钙98㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8.05%黄霉素预混剂200.5㎏，含黄霉素16.14㎏㎏，混合收率为99.63%；

（6）湿菌体干燥、过筛、配制、混合制成含量为4%的黄霉素预混剂成品

（a）湿菌体喷雾干燥

将前述发酵液过滤后得到的湿菌体经喷雾干燥得到干菌体321.24㎏，黄霉素含量为2.41%，含黄霉素7.74㎏，干燥收率为95.82%；

（b）过筛、配制、混合制成含量为4%的黄霉素预混剂成品

将321.24㎏含量为2.41%干菌体过20目筛，加入含量为16.20%黄霉素粉末55.6㎏，加入二氧化硅14㎏，轻质碳酸钙25㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为4.06%黄霉素预混剂409.61㎏，含黄霉素16.63㎏，混合收率99.28%。

实施例2：

一种8%黄霉素预混剂制造方法，包括下列步骤：

（1）发酵液预处理

黄霉素发酵液5200L，发酵单位9600u/ml，发酵液干物质含量10.21%，含黄霉素49.92㎏；发酵培养终止后，用纯碱调节发酵液PH7.5～8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次PH值，并少量多次地添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤

预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液4086L，黄霉素含量为9550u/ml ，滤液中含黄霉素39.02㎏；得到湿菌体1040㎏，黄霉素含量为9802u/g,湿菌体中含黄霉素10.194㎏，过滤收率为98.60%；

（3）滤液浓缩

4086L滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，蒸发3493L水分，得浓缩液593L，黄霉素含量为63380u/ml，含黄霉素37.58㎏，浓缩收率为96.32%；

（4）混合、喷雾干燥

将593L浓缩液与1040㎏湿菌体混合均匀，混合液黄霉素含量为29255u/ml,，含黄霉素47.78㎏，经喷雾干燥，热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到含量为9.51%浅褐色黄霉素粉末480.35㎏，含黄霉素45.68㎏，干燥收率为95.61%；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品

取上述480.35㎏含量为9.51%黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅20㎏，轻质碳酸钙70㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8.02%浅褐色黄霉素预混剂568.43㎏，含黄霉素45.59㎏，混合收率为99.78%。

Claims (3)

1.一种8%黄霉素预混剂制造方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）发酵液预处理：将黄霉素发酵液在发酵终止后，用纯碱调节发酵液pH位7.5~8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次pH值，并添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤：将预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液及湿菌体；

（3）滤液浓缩：滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，得浓缩液；

（4）浓缩液喷雾干燥：将浓缩液经喷雾干燥或浓缩液与湿菌体混合后经喷雾干燥，喷雾干燥时热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到浅褐色黄霉素粉末；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品：取上述黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅及轻质碳酸钙，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8~8.1%的黄霉素预混剂。

2.根据权利要求1所述的8%黄霉素预混剂制造方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）发酵液预处理

黄霉素发酵液5200L，发酵单位6806u/ml，发酵液干物质含量10.17%，含黄霉素35.39㎏；发酵培养终止后，用纯碱调节发酵液PH7.5～8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次PH值，并添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤

预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液3975L，黄霉素含量为6812u/ml ，滤液中含黄霉素27.08㎏；得到湿菌体1182㎏，黄霉素含量为6800u/g,湿菌体中含黄霉素8.04㎏，过滤收率为99.23%；

（3）滤液浓缩

3975L滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，蒸发3398L水分，得浓缩液577L，黄霉素含量为46378u/ml，含黄霉素26.76㎏，浓缩收率为98.82%；

（4）浓缩液喷雾干燥

577L浓缩液经喷雾干燥，热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到含量为16.20%浅褐色黄霉素粉末155.6㎏，含黄霉素25.21㎏，干燥收率为94.20%；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品

取上述100㎏含量为16.20%黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅3.5㎏，轻质碳酸钙98㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8.05%黄霉素预混剂200.5㎏，含黄霉素16.14㎏㎏，混合收率为99.63%；

（6）湿菌体干燥、过筛、配制、混合制成含量为4%的黄霉素预混剂成品

（a）湿菌体喷雾干燥

将前述发酵液过滤后得到的湿菌体经喷雾干燥得到干菌体321.24㎏，黄霉素含量为2.41%，含黄霉素7.74㎏，干燥收率为95.82%；

（b）过筛、配制、混合制成含量为4%的黄霉素预混剂成品

将321.24㎏含量为2.41%干菌体过20目筛，加入含量为16.20%黄霉素粉末55.6㎏，加入二氧化硅14㎏，轻质碳酸钙25㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为4.06%黄霉素预混剂409.61㎏，含黄霉素16.63㎏，混合收率99.28%。

3. 根据权利要求1所述的8%黄霉素预混剂制造方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）发酵液预处理

黄霉素发酵液5200L，发酵单位9600u/ml，发酵液干物质含量10.21%，含黄霉素49.92㎏；发酵培养终止后，用纯碱调节发酵液PH7.5～8.5，开蒸汽加温至80±2℃，在加温途中，每隔10～15min测一次PH值，并少量多次地添加纯碱，控制发酵液PH7.5～8.5，保温30min，然后降温到30℃以下；

（2）板框过滤

预处理后的发酵液经板框过滤得到滤液4086L，黄霉素含量为9550u/ml ，滤液中含黄霉素39.02㎏；得到湿菌体1040㎏，黄霉素含量为9802u/g,湿菌体中含黄霉素10.194㎏，过滤收率为98.60%；

（3）滤液浓缩

4086L滤液经双效浓缩器浓缩，一效蒸发温度80～90℃，二效蒸发温度65～75℃，蒸发3493L水分，得浓缩液593L，黄霉素含量为63380u/ml，含黄霉素37.58㎏，浓缩收率为96.32%；

（4）混合、喷雾干燥

将593L浓缩液与1040㎏湿菌体混合均匀，混合液黄霉素含量为29255u/ml,，含黄霉素47.78㎏，经喷雾干燥，热空气进口温度160～200℃，出口温度80～100℃，得到含量为9.51%浅褐色黄霉素粉末480.35㎏，含黄霉素45.68㎏，干燥收率为95.61%；

（5）过筛、配制、混合制成含量为8%的黄霉素预混剂成品

取上述480.35㎏含量为9.51%黄霉素粉末过20目筛，加入二氧化硅20㎏，轻质碳酸钙70㎏，经双锥混合机混合均匀，得到含量为8.02%浅褐色黄霉素预混剂568.43㎏，含黄霉素45.59㎏，混合收率为99.78%。