CN103038396B - 铝电解池用阴极块及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝电解池用阴极块，其包含含有石墨和诸如TiB2的硬质材料的复合层。根据本发明，所述硬质材料以单峰粒度分布存在，其中d50在10μm至20μm之间，尤其在12μm至18μm之间，尤其在14μm至16μm之间。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解池用阴极块及其制造方法。
背景技术
用于制造金属铝的已知方法是霍尔-埃鲁法（Hall-Heroultprocess）。在该电解法中，电解池的基底通常由包含个别阴极块的阴极表面形成。阴极经由钢棒从下面接触，其被引入在阴极块下侧的相应细长凹槽中。
常规地，通过将焦炭与诸如无烟煤、碳或石墨的含碳粒子混合、压实并碳化来进行阴极块的制造。如果有必要，接着是在较高温度下的石墨化步骤，在该步骤中使含碳粒子和焦炭至少部分地转化成石墨。
然而，液态铝对石墨化碳和石墨润湿不良，或根本不润湿石墨化碳和石墨。电解池的动力需求且因此还有能量需求增加。
为了解决该问题，在现有技术中将TiB2引入阴极块的上层中。这例如描述在例如DE112006004078中。这种代表TiB2-石墨复合物的上层与铝熔体直接接触，并且因此对于自阴极至铝熔体中的电流耦合至关重要。TiB2和类似硬质材料对处于石墨化态的阴极的润湿性实现了改善且因此实现了电解过程的较好能量效率。此外，硬质材料可增加阴极的体积密度和硬度，这产生特别是相对于铝和冰晶石熔体的较好耐磨性。
然而，TiB2粉和类似的硬质材料粉（也称作耐火硬质材料（RHM））难以加工。此外，用TiB2粉和类似硬质材料粉制造的阴极块趋于不均匀，其代表在阴极块的全部中或在阴极块的上层中的TiB2-石墨复合层。
发明内容
因此，本发明的问题在于提供如下的TiB2-石墨复合阴极，其相对于铝熔体容易润湿，具有好的耐磨性且易于制造；以及提供其制造方法。
通过根据权利要求1所述的阴极块解决该问题。
根据本发明的铝电解池用阴极块含有复合层、石墨和诸如TiB2的硬质材料，其特征在于，所述硬质材料以单峰粒度分布存在，其中平均粒度分布d50在10μm至20μm之间，尤其在12μm至18μm之间，尤其在14μm至16μm之间。
在本发明的范围内惊人地显现出，在这种d50的情况下，所述硬质材料粉一方面具有大活性表面，其产生在石墨化之后阴极块很好的润湿性，但另一方面没有如下缺点，该缺点为对石墨-硬质材料复合物中作为复合组分的硬质材料粉的可加工性具有不利作用。根据本发明使用的硬质材料粉并未显示出的这些可能的缺点有：
-例如在填充到混合容器中期间或在粉末运输期间趋于形成粉尘，
-尤其是在混合期间，例如与焦炭湿混（在这方面，湿混尤其是指与作为液相的沥青混合）期间，形成团聚体，
-由于硬质材料和焦炭的不同材料密度而出现混合物分层。
除了不存在这些缺点以外，根据本发明使用的硬质材料粉具有特别好的流动性或自由流动性。这使得所述硬质材料粉特别易于用常规传送装置传送到例如混合设备。
d50在10μm至20μm之间并且具有单峰粒度分布的硬质材料粉好的可加工性大大简化了阴极块用硬质材料粉复合物的制造。相对于硬质材料粉在生坯中的焦炭中和在石墨化阴极体中的石墨中的分布，所获得的阴极块具有很好的均匀性。
所述耐火硬质材料的d90优选在20μm至40μm之间，尤其在25μm至30μm之间。其有利作用在于，所述硬质材料粉的润湿和加工性质更好。
所述耐火硬质材料的d10有利地在2μm至7μm之间，尤其在3μm至5μm之间。其有利作用在于，所述硬质材料粉的润湿和加工性质更好。
此外，为了表征所述单峰粒度分布，其分布幅度可通过所谓的跨度值来描述，如下计算该跨度值：
跨度=(d90-d10)/d50。
所述耐火硬质材料粉的跨度有利地在0.65至3.80之间，尤其在1.00至2.25之间。其有利作用在于，所述硬质材料粉的润湿和加工性质更好。
可有利地进行预制措施以使得所述复合层形成整个阴极块。这具有如下的优势，即需要单一生料组合物且相应地仅单一混合步骤来制造阴极块。
备选地，对于所述阴极块可有利地是包含至少两层，其中所述复合层形成阴极块的上层。在根据本发明的阴极块的使用期间，该上层与电解池的熔体直接接触。
所述阴极块优选包含至少一个其它层，所述层包含比所述上层少的硬质材料粉或不含硬质材料粉。这可减少高成本的硬质材料粉的使用量。在将所述阴极用于铝电解池中期间，所述其它层不与铝熔体直接接触，并且因此不必具有好的润湿性和耐磨性。
所述上层的高度可有利地总计达所述阴极块的总高度10至50%、尤其15至45%。例如20%的高度小的上层可能是有利的，因为需要少量高成本的硬质材料。
备选地，例如40%的高度大的上层可能是有利的，因为包含硬质材料的层具有高耐磨性。该高度耐磨材料相对于阴极块总高度的高度越大，则整体阴极块的耐磨性越大。
根据本发明的阴极块优选用包括以下步骤的方法进行制造：提供包括焦炭、诸如TiB2的硬质材料和视情况添加的其它含碳材料的原材料，形成阴极块，碳化和石墨化以及冷却。根据本发明，所述焦炭包含两种类型的焦炭，在所述碳化和/或石墨化和/或冷却期间，这两种类型的焦炭具有不同的体积变化特性。
在所述石墨化步骤中，使在阴极块中的至少一部分碳转化成石墨。
已经惊人地显示，与在用常规方法制造的阴极块的情形下相比，使用所述方法制造的阴极块的使用寿命长得多。
使用本发明方法制造的阴极块的碳部分的体积密度优选超过1.68g/cm3、特别优选超过1.71g/cm3、尤其高达1.75g/cm3。
较高的体积密度可能有利于提供较久的使用寿命。这一方面可能基于每单位体积的阴极块存在更大质量的事实，在每单位时间给定的质量磨损下，其导致在给定的磨损期之后较高的残留质量。另一方面，可假定具有相应较低孔隙率的较高体积密度防止了充当腐蚀介质的电解质的浸渗。
由于在石墨化之后添加RHM，第二层可具有例如超过1.80g/cm3的体积密度。
这两种类型的焦炭有利地包括第一类型的焦炭和第二类型的焦炭，其中在碳化和/或石墨化和/或冷却期间，与第二类型的焦炭相比，第一类型的焦炭显示出较大的收缩和/或膨胀。在这方面，较大的收缩和/或膨胀有利地产生于不同的体积变化特性，与在混合具有相同收缩和/或膨胀的焦炭类型时相比，这可能特别适合产生更大的压实。由此，较大的收缩和/或膨胀涉及任意的温度范围。因此，例如，第一焦炭的较大收缩可能仅存在于碳化期间。另一方面，例如，较大的膨胀可能另外地或作为替代地存在于在碳化与石墨化之间的过渡区中。作为替代地或另外地，不同的体积变化特性可能存在于冷却期间。
所述第一类型的焦炭在碳化和/或石墨化和/或冷却期间关于体积的收缩和/或膨胀，优选比第二类型焦炭的关于体积的收缩和/或膨胀高至少10%，尤其高至少25%，尤其高至少50%。因此，例如，在第一类型焦炭的收缩高10%的情形下，对于第二类型的焦炭，从室温到2000℃的收缩为1.0体积%，而对于第一类型的焦炭，从室温到2000℃的收缩为1.1体积%。
所述第一类型的焦炭在碳化和/或石墨化和/或冷却期间关于体积的收缩和/或膨胀，有利地比第二类型焦炭的关于体积的收缩和/或膨胀高至少100%，尤其高至少200%，尤其高至少300%。因此，例如，在第一类型的焦炭的膨胀高300%的情形下，对于第二类型的焦炭，从室温到1000℃的膨胀为1.0体积%，而对于第一类型的焦炭，从室温到1000℃的膨胀为4.0体积%。
根据本发明的方法还涵盖了其中第一类型焦炭经历收缩、而第二类型焦炭在相同温度范围内经历膨胀的情形。高300%的收缩和/或膨胀因此还包括例如其中第二类型焦炭收缩1.0体积%、而第一类型焦炭膨胀2.0体积%的情形。
备选地，不是第一类型的焦炭，而是第二类型的焦炭可在根据本发明的方法的至少一个任意温度范围中显示出较大的收缩和/或膨胀，如上文对于第一类型的焦炭所描述的。
根据本发明的阴极块优选用包括如下步骤的方法来制造，该步骤为提供包括焦炭的原材料、形成阴极块、碳化和石墨化以及冷却。由此，所述焦炭优选包含两种类型的焦炭，所述两种类型的在碳化和/或石墨化和/或冷却期间具有不同体积变化特性的焦炭导致超过1.68g/cm3的阴极块压实。据推测，这两种类型焦炭的不同的体积变化特性导致如下情形，其中在碳化和/或石墨化和/或冷却期间的压实过程中，可防止单颗焦炭粒子由于类似的收缩性质而彼此压挤或另类堵塞。据推测，单颗粒子因此能够迁移到对于压实更有利的位置，因此，与在常规制造方法的情形下相比，实现了焦炭粒子的较高充填密度或在其它方法中由此产生的粒子的较高充填密度。
在这种变体的情况下，其中面对阳极的层含有硬质材料的多层块的优势与具有不同体积变化特性的两种类型焦炭的使用相结合。在热处理步骤期间热膨胀特性的小差异降低了阴极块的生产时间和废品率。另外，也因此有利地提高了对热应力和使用中所产生损伤的耐性。
这两种类型焦炭中的至少一种优选为石油焦炭或煤焦油沥青焦炭。
第二类型的焦炭在焦炭总量中的重量百分比中的量分数优选总计在50%至90%之间。在这些量范围内，第一类型焦炭和第二类型焦炭的不同体积变化特性对于在碳化和/或石墨化和/或冷却期间的压实具有特别好的作用。可以想象的第二类型焦炭的量范围可为50%至60%，还有60%至80%以及80%至90%。
将至少一种含碳材料和/或沥青和/或添加剂有利地加到所述焦炭中。这对于焦炭的可加工性以及所制造阴极块的随后性质两者都可为有利的。
所述其它含碳材料优选含有含石墨的材料；特别是，所述其它含碳材料包含含石墨的材料，诸如石墨。所述石墨可以是合成石墨和/或天然石墨。这种其它含碳材料的作用在于使焦炭占优势的阴极材料的必然收缩降低。
与焦炭和含碳材料总量有关的含碳材料，有利地以1至40重量%、尤其以5至30重量%存在。
在所述量代表总共100重量%的情况下，除了焦炭和视情况添加的含碳材料的量以外，优选可加入5至40重量%、尤其15至30重量%（相对于100重量%的总生料混合物来讲）的量的沥青。沥青充当粘结剂且在碳化期间用来制造空间稳定体。
有利的添加剂可以是油，诸如辅助压力油，或硬脂酸。这些有助于焦炭和视情况添加的其它组分的混合。
在所述两层中的至少一层中、即在第一层和/或第二层中的焦炭优选包含两种类型的焦炭，在碳化和/或石墨化和/或冷却期间具有不同体积变化特性的这两种类型的焦炭引起了超过1.68g/cm3的所形成石墨的压实。根据所希望的和/或所需要的，因此可根据本发明用两种不同类型的焦炭制造两层或这两层中的一层。因此，可根据需要或依照要求调节体积密度和体积密度比。根据本发明，仅第一层可例如用两种类型的焦炭来制造，而第二层仅用一种类型的焦炭来制造，但其另外含有作为硬质材料的TiB2。因此使这两层的体积密度和/或膨胀特性类似，这可有利地提高层粘结的耐性。
下文借助于实施方式的优选实施例和附图来解释本发明的其它有利的实施方式和发展。
附图说明
单一的图1显示根据本发明使用的TiB2粉的粒度分布：a）作为体积密度分布q3和b）作为累积体积分布Q3。
具体实施方式
对于根据本发明的阴极块的制造，将焦炭与沥青混合，与具有单峰粒度分布并且d50为15μm、d90为30μm和d10为5μm的TiB2粉混合。该粒度分布的跨度值总计达1.67。TiB2粉在生料中的重量比总计为例如10至30重量%，例如20重量%。将该混合物填充到模具中，该模具基本上对应于阴极块的随后形状，并且通过振动将该混合物压实或将该混合物压块。将所形成的生坯加热到在2300至3000℃范围内、尤其在2500至2900℃范围内、例如2800℃的最终温度，发生碳化步骤和随后的石墨化步骤，且随后冷却。所形成的阴极块对于液态铝和冰晶石具有很好的润湿特性和很高的耐磨性。
备选地，不是单一类型的焦炭，而是使用具有不同体积变化特性的两种类型的焦炭。这两种焦炭的不同体积变化特性使得石墨在复合物中的体积密度高，并且因此使得与仅具有TiB2粉相比所获得阴极块的耐磨性更高。
在另外的变体中，首先用包含焦炭、石墨和TiB2的混合物部分地填充所述模具，并且视情况而通过振动压实。然后将焦炭和石墨的混合物填充到所得的初始层上并且再次压实，在随后的阴极中，所得的初始层代表面对阳极且因此将与铝熔体直接接触的上层。所得上部初始层在随后的阴极中代表背向阳极的下层。如在实施方式的第一实施例的情形下的，使该双层块碳化并石墨化。
在另外的备选例中，将具有不同体积变化特性的两种类型的焦炭用作下层的焦炭。这样获得的阴极块相对于铝的耐磨性特别高。这归因于，与在常规TiB2复合块的情形下相比，在上阴极层与下阴极层之间的体积密度差较小。
在该说明书、实施例和权利要求书中提到的所有特征都能够以任何组合促成本发明。然而，本发明不限于所说明的实施例，还能够以在此没有具体描述的改进来实施。特别地，还涵盖除TiB2以外的其它硬质材料粉，例如ZrB2、HfB2或其它过渡金属硼化物。
Claims (17)
1.一种铝电解池用阴极块，其包含复合层，该复合层包含石墨和硬质材料，其特征在于所述硬质材料以单峰粒度分布存在，其中d50在10μm至20μm之间。
2.根据权利要求1所述的阴极块，其中所述硬质材料选自TiB2、ZrB2、HfB2或其它过渡金属硼化物。
3.根据权利要求1所述的阴极块，其特征在于所述硬质材料的d90在20μm至40μm之间。
4.根据权利要求1至3中的一项所述的阴极块，其特征在于所述硬质材料的d10在2μm至7μm之间。
5.根据权利要求1至3中的一项所述的阴极块，其特征在于，所述硬质材料粉的粒度分布的跨度＝(d90-d10)/d50在0.65至3.80之间。
6.根据权利要求1至3中的一项所述的阴极块，其特征在于所述复合层形成整个阴极块。
7.根据权利要求1至3中的一项所述的阴极块，其特征在于所述阴极块包含至少两层，其中所述复合层形成所述阴极块的上层。
8.根据权利要求7所述的阴极块，其特征在于所述阴极块包含至少一个其它层，所述层包含比所述上层少的硬质材料粉或不含硬质材料粉。
9.根据权利要求7所述的阴极块，其特征在于所述上层的厚度总计达到所述阴极块的总厚度的10至50％。
10.根据权利要求1至3中的一项所述的阴极块，其特征在于，在所述阴极块的与碳部分相关的至少一层中的体积密度大于1.68g/cm3。
11.根据权利要求10所述的阴极块，其特征在于所述体积密度大于1.71g/cm3。
12.一种用于制造根据权利要求1至11中一项所述的阴极块的方法，所述方法包括以下步骤，即提供包括焦炭和任选添加的其它含碳材料、硬质材料粉的原材料，混合所述原材料，形成所述阴极块，碳化和石墨化以及冷却，其特征在于使用硬质材料粉，所述硬质材料粉具有单峰粒度分布且具有在10μm至20μm之间的d50。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于使用硬质材料粉，所述硬质材料粉具有在20μm至40μm之间的d90。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于使用硬质材料粉，所述硬质材料粉具有在2μm至7μm之间的d10。
15.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于使用硬质材料粉，所述硬质材料粉的粒度分布的跨度＝(d90-d10)/d50在0.65至3.80之间。
16.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于所使用的焦炭包含两种类型的焦炭，在所述碳化和/或石墨化和/或冷却期间这两种类型的焦炭具有不同的体积变化特性。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于获得了碳部分的体积密度超过1.68g/cm3的阴极块。
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