CN103033502A - 一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法，在10mL的比色管5mL高度处制作一刻线；将待测物的液体加至比色管的刻线处，再向试管中加入1mL的1×10^-3mol/L硝酸铁标准溶液，用0.3ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7，盖上塞子，2min后观察各试管中溶液颜色，与标准比色卡对比，确定四环素类抗生素的含量范围；方法具有操作简单、快速、准确、现象明显，试剂便宜且商品化程度高等优点，适合工商部门、食品卫生监管机构、超市和家庭对市售动物食品中是否含有四环素类抗生素做快速检测判断。

Description

一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法

技术领域

本发明涉及的是一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法。

背景技术

土霉素属四环素类抗生素，别名盐酸地霉素、氧四环素。四环素类抗生素是由放线菌产生的具有广谱抗菌活性的化合物。欧盟从2002年3月15日起，因为抗生素超标而全面禁止中国的动物性食品。为了控制四环素类在动物性食品中的残留，美国FDA规定四环素、土霉素在牛奶中的残留量分别小于80μg/L和30μg/L。国际卫生组织和欧盟规定牛奶中的最大残留限量为100μg/L。我国在无公害畜禽肉安全要求中也作了明确规定，肉类食品最高限量100μg/Kg。

土霉素为抑菌性广谱抗生素，许多立克次体属、支原体属、衣原体属、螺旋体、阿米巴原虫和某些疟原虫也对该品敏感。肠球菌属对其耐药。其他如放线菌属、炭疽杆菌、单核细胞增多性李斯特菌、梭状芽孢杆菌、奴卡菌属、弧菌、布鲁菌属、弯曲杆菌、耶尔森菌等对该品敏感。土霉素常用于饲料添加剂，导致动物食品中四环素类抗生素含量超标，严重危害了消费者的身体健康。因此对食品中四环素的检测就显得非常重要。

目前，测定该类抗生素的方法有微生物法，酶联免疫法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。微生物法和酶联免疫法操作繁琐、灵敏度低、耗时(＞2h)；精确检测一般采用GB/T 5009.116-2003畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法)方法，但需用到液相色谱仪等大型仪器，不适合快速检测，而且检测比较费时间；同时，对于复杂的多组分体系分离体系效率不够理想，而且由于大量使用有机溶剂，易对环境造成污染。而有的时候，食品安全、药品安全、饲料检测等要求进行现场的快速检测，并不需要精确的分析检测结果。因此，快速检测土霉素就显得尤为必要。

四环素类抗生素具有菲烷的基本结构，常用的药物有土霉素、四环素、金霉素及半合成衍生物甲烯土霉素、强力霉素、二甲胺基四环素等，其结构均含并四苯基本骨架。四环素类抗生素在酸性和碱性条件下均不稳定，四环素类药物中含有许多羟基、烯醇羟基及羰基，在中性条件下能与多种金属离子形成不溶性螯合物。与钙或镁离子形成不溶性的钙盐或镁盐，与铁离子形成红色络合物，与铝离子形成黄色络合物。

发明内容

为了能够更方便的利用该方法对动物性食品中是否含有四环素类抗生素作出快速检测，提供一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法。

一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法，在10mL的比色管5mL高度处制作一刻线；将待测物的液体加至比色管的刻线处，再向试管中加入1mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁标准溶液，用0.3ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7，盖上塞子，2min后观察各试管中溶液颜色，与标准比色卡对比，确定四环素类抗生素的含量范围；

标准比色卡的制作：

6只具塞比色管中分别加入5mL不同浓度的甲醛溶液，使其浓度分别为0、0.0001g/L、0.0010g/L、0.0100g/L、0.1000g/L、1g/L，再分别加入1.0mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁溶液，每支用0.3mL的0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7；摇匀后静置显色2min，以此颜色作为标准比色卡的基准颜色，并用数码照相机进行拍照，将照片制作成色卡，作为快速检测动物食品中四环素类抗生素含量的判断依据。

本发明的检测方法能够快速较准确的对市售动物性食品中残留四环素类抗生素是否超标做出快速判断，以保证人们的食用安全。方法具有操作简单、快速、准确、现象明显，试剂便宜且商品化程度高等优点，适合工商部门、食品卫生监管机构、超市和家庭对市售动物食品中是否含有四环素类抗生素做快速检测判断。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

1仪器与试剂

1.1仪器

具塞比色管、烧杯、容量瓶、移液管、电热套、电子分析天平、数码相机、精密pH试纸、冰箱等。

1.2试剂

1×10^-3mol/L硝酸铁标准溶液、氢氧化钠、甲醛、二次蒸馏水

1g/L的土霉素标准溶液：用电子天平准确称取0.1014g土霉素标准试剂于50mL小烧杯中，用二次蒸馏水溶解并转移至100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容，摇匀，并放置冰箱中冷藏备用。

2材料、方法

2.1卡片的制作

6只具塞比色管中分别加入5mL不同浓度的甲醛溶液，使其浓度分别为0、0.0001g/L、0.0010g/L、0.0100g/L、0.1000g/L、1g/L，再分别加入1.0mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁溶液，每支用0.3mL的0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7。摇匀后静置显色2min，以此颜色作为标准比色卡的基准颜色，并用数码照相机进行拍照，将照片制作成色卡，作为快速检测动物食品中四环素类抗生素含量的判断依据。

2.2检测

在10mL的比色管5mL高度处制作一刻线。将待测物的液体加至比色管的刻线处，再向试管中加入1mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁标准溶液，用0.3ml0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7，盖上塞子，2min后观察各试管中溶液颜色，根据颜色的变化确定四环素类抗生素的含量范围。

2.3检出限

最低检测限为0.0001g/L。

3特点

本法制作卡片简单，检测具有简便快速的特点，适用于动物性食品中四环素类抗生素的现场快速控制测定。

应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (1)

1.一种鸡蛋清中残留土霉素药品的快速检测方法，其特征在于，在10mL的比色管5mL高度处制作一刻线；将待测物的液体加至比色管的刻线处，再向试管中加入1mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁标准溶液，用0.3ml 0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH为7，盖上塞子，2min后观察各试管中溶液颜色，与标准比色卡对比，确定四环素类抗生素的含量范围；

标准比色卡的制作：

6只具塞比色管中分别加入5mL不同浓度的甲醛溶液，使其浓度分别为0、0.0001g/L、0.0010g/L、0.0100g/L、0.1000g/L、1g/L，再分别加入1.0mL的1×10^-3mol/L错误！未找到引用源。硝酸铁溶液，每支用0.3mL的0.01mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为7；摇匀后静置显色2min，以此颜色作为标准比色卡的基准颜色，并用数码照相机进行拍照，将照片制作成色卡，作为快速检测动物食品中四环素类抗生素含量的判断依据。