CN103031717B - 蚕丝纤维的表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蚕丝纤维的表面处理工艺，按照如下步骤完成：（1）、润湿过程，用硫酸配制pH值为蚕丝纤维的等电点±0.5的水溶液，润湿蚕丝纤维；（2）、表面处理过程，配制浓度为0.001%～10%的环氧基丙基三烷基季铵盐的水溶液，处理润湿好蚕丝纤维；（3）、清洗烘干过程，在30～120℃的温度下进行烘干得到产品。该工艺过程简单，处理过程不会产生污染物，制得的蚕丝纤维材料具有更柔软吸水、抗静电、杀菌以及易染色等功能。使后续工艺的制备更容易，提高了蚕丝纤维材料的性能，拓展了蚕丝纤维材料的应用范围和领域，具有极大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体地说，特别涉及一种蚕丝纤维的表面处理工艺。
背景技术
随着生活水平的提高，人们越来越追求天然材料制品，如蚕丝，蚕丝，是熟蚕结茧时分泌丝液凝固而成的连续长纤维，也称“天然丝”。它与羊毛一样，是人类最早利用的动物纤维之一，蚕丝纤维由两根呈三角形或半椭圆形的丝素外包丝胶组成，横截面呈椭圆形。蚕丝纤维为蛋白质纤维，丝胶和丝素是其主要组成部分，其中丝素约占3/4，丝胶约占1/4，蚕丝与人体的角质和胶原同为蛋白质，结构十分相近，因此，具有极好的人体生物相容性。蚕丝纤维材料由于出色的生物亲和性，成为人们的首选。但是蚕丝类纤维的更柔软吸水，抗静电性，染色性，抗菌性较弱。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种蚕丝纤维的表面处理工艺，采用这种工艺处理后的蚕丝纤维手感柔软、吸水性强、抗静电较强、杀菌能力强以及易染色，同时保留了蚕丝材料的生物活性。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种蚕丝纤维的表面处理工艺，按照如下步骤完成：
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为蚕丝纤维的等电点±0.5的水溶液，以浴比1:10～100称取蚕丝纤维，将称好的蚕丝纤维浸泡入配制好的硫酸溶液中0.5～10小时；
（2）、表面处理过程，在炼池中，以浴比1:10～100配制浓度为0.05%～10%的环氧基丙基三烷基季铵盐的水溶液，控制温度为10～100℃，调整溶液PH为2～14，将步骤（1）处理所得的蚕丝纤维加入环氧基丙基三烷基季铵盐的水溶液中浸泡0.5～24小时，浸泡后脱水；
（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝纤维进行清洗、脱水，在30～120℃的温度下进行烘干得到产品。
采用上述技术方案，本发明通过润湿过程增加蚕丝纤维的表面活性，在表面处理过程中，引入环氧基丙基三烷基季铵盐对蚕丝纤维进行处理，环氧基丙基三烷基季铵盐是在常规的季铵盐结构基础上，引入了环氧基，通过环氧基这一活性基团来提高环氧基丙基三烷基季铵盐自身的反应活性。由于环氧基丙基三烷基季铵盐中的环氧基，可与含有氨基的蚕丝纤维反应，弥补了蚕丝纤维的先天不足。通过表面处理后的蚕丝纤维材料具有更柔软吸水、抗静电、杀菌以及易染色等功能，并且保留了蚕丝纤维材料的生物活性，提高了蚕丝纤维材料的性能，拓展了蚕丝纤维材料的应用范围和领域，可满足不同应用的需要。
环氧基丙基三烷基季铵盐与蚕丝纤维反应，实质是环氧基丙基三烷基季铵盐中的环氧基，可与含有氨基的蚕丝纤维的氨基反应，蚕丝纤维实质是蛋白质纤维，由于环氧基丙基三烷基季铵盐中的环氧基，可与含有氨基的天然蛋白质高分子反应，弥补天然蛋白质高分子的先天不足。通过本发明处理的蛋白质纤维材料具有更柔软吸水、抗静电、杀菌以及易染色等功能，拓展了蚕丝的应用领域并且保留了蛋白质纤维材料的生物活性。
通过本发明处理后的蚕丝纤维应用于水刺无纺布，如卫生护垫、口罩和纺织等领域，能够极大的发挥处理后的蚕丝纤维材料具有更柔软、抗静电能力强、杀菌性强等特点，使人们使用时更加舒适，并且具有杀菌功效。
在上述技术方案中，为了更好的保证环氧基丙基三烷基季铵盐中的环氧基与含有氨基的蚕丝纤维中的氨基反应，同时避免副反应的发生，所述环氧基丙基三烷基季铵盐为环氧基丙基十二烷基二甲基氯化铵或环氧基丙基椰油基二甲基氯化铵。
在上述技术方案中，为了将反应PH调整到需要的范围，所述步骤（2）中，用于调整PH值的试剂为硫酸或纯碱或烧碱。
有益效果：该工艺过程简单，处理过程不会产生污染物，制得的蚕丝纤维材料具有更柔软、抗静电、杀菌以及易染色等功能。使后续工艺的制备更容易，提高了蚕丝纤维材料的性能，拓展了蚕丝纤维材料的应用范围和领域，具有极大的经济效益。
对本发明处理后制得的桑蚕丝无纺布的检测数据。
一、细菌定量杀灭实验
1、器材
（1）、实验菌：金黄色葡萄球菌ATCC 6538（第五代）、大肠杆菌8099（第五代）、白色念珠菌ATCC 102131（第五代），中国普通微生物菌种保藏中心提供；
（2）、中和剂：含1％卵磷脂、5％吐温80、0.5％硫代硫酸钠、0.5％组氨酸的肉汤；
（3）、培养基：普通营养琼脂培养基、沙保罗氏琼脂；
2、方法
（1）、检验依据：《消毒技术规范》（2002年版）及GB15979-2002；
（2）、中和剂鉴定试验：该样品试验浓度为原样，作用时间为5min，试验温度为21℃；
（3）、杀菌试验：试验温度为21℃；
3、结果
表1中和剂鉴定试验结果：
注：阴性对照组无菌生长；
表1中和剂鉴定试验结果表明，对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的第1组生长菌落数分别为25000、24500cfu/片，第2组生长菌落数分别为40500、38500cfu/片，第3,、4、5组平均生长菌落数分别为73500、79500、64000cfu/片和49500、58000、46000cfu/片，三组间误差率分别为7.68％、8.90％；
表2 对实验菌的杀灭效果：
注：阴性对照组无菌生长；
表2对实验菌的杀灭结果表明，该样品原样对金黄色葡糖球菌作用10min，对大肠杆菌、白色念珠菌作用20min，杀菌率分别为98.34％、10.65％、41.37%；
综合表1和表2，该样品原样用含1％卵磷脂、5％吐温80、0.5％硫代硫酸钠、0.5％组氨酸的肉汤的中和剂可有效中和溶液中及菌体表面残留的样品对金黄色葡糖球菌、白色念珠菌的杀灭作用，且中和剂、中和产物对受试菌及其培养基无不良影响。该样品原样对金黄色葡糖球菌作用10min，杀菌率>90.00%；对大肠杆菌、白色念珠菌作用20min，杀菌率均<90.00%。
二、抑菌试验
1、器材
（1）、实验菌株：金黄色葡萄球菌ATCC 6538（第五代）、大肠杆菌8099（第五代）、白色念珠菌ATCC 102131（第五代），由中国普通微生物菌种保藏中心提供；
（2）、使用仪器：SPX-250B型生化培养箱；
（3）、培养基：普通营养琼脂培养基、沙保罗氏琼脂；
2、方法
（1）、检验依据：GB15979-2002；
（2）、检测条件：试验温度为19.5℃；
表3对实验菌的抑菌效果：
注：阴性对照组无菌生长，样品浓度为原样；
表3对实验菌的抑菌结果表明，在试验条件下，该样品原样对金黄色葡萄球菌作用2min，有较强的抑菌作用，对大肠杆菌、白色念珠菌作用20min，均无抑菌作用。
三、毒理学检验
1、检验依据：
（1）、卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.3皮肤刺激试验”；
（2）、卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.5阴道粘膜刺激试验”；
（3）、卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.6皮肤变态反应试验”；
2、一次完整皮肤刺激试验
（1）材料和动物
动物和饲养环境：2.4-3.0kg成年健康白色家兔，由重庆市中药研究院试验动物中心提供，许可证号SCXK（渝）20070006。重庆市疾控中心动物房饲养及试验。许可证号SCXK（渝）20070007，试验前动物在试验动物房适应3天。温度18℃左右，相对湿度60-70%；
（2）检测依据卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.3皮肤刺激试验”；
（3）试验方法：试验前日，将家兔背部脊柱两侧毛剪掉，去毛范围左、右各约3cm*3cm。正式试验时将受验物原形剪成2.5cm*2.5cm面积大小，用水润湿后，直接敷贴在左侧去毛皮肤上，用一层塑料膜覆盖，无刺激胶布固定，封闭敷贴4小时。右侧去毛皮肤作为空白对照。除去受试物后1、24、48小时分别观察敷贴部位皮肤反应，按《消毒技术规范》2.3.3皮肤刺激试验进行评分；
表4家兔一次完整皮肤刺激反应评分：
表4家兔一次完整皮肤刺激反应评分表明，送检样品原形一次完整皮肤刺激反应评分中积分值均值为0分。按“皮肤刺激强度分级”标准属无刺激性；
3、阴道粘膜刺激试验
（1）、材料和动物
实验前称取10g样品横向剪碎放入灭菌生理盐水中置于37℃环境中浸泡24小时，然后定容至100ml，将此液用于实验；
动物：2.0-2.5kg的雌性白色家兔6只，由重庆市中药研究院试验动物中心提供，许可证号SCXK（渝）20070006。重庆市疾控中心动物房饲养及试验。许可证号SCXK（渝）20070007，室温22℃左右，相对湿度60-70%；
（2）、检验依据：卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.5阴道粘膜刺激试验”；
（3）、实验方法：将6只白色家兔分成2组，每组3只，分别为阴性对照组和样品受试组。样品受试组取样品原液将医用导尿管填注和湿润后，轻柔地插入动物阴道内4cm-5cm，再用注射器缓慢注入2ml样品原液。阴性对照组用灭菌生理盐水作同样处理。24小时后，处死动物取得完整阴道组织，纵向切开，肉眼观察有无充血、水肿等表现。然后将阴道放入10%福尔马林溶液中固定24小时以上，选取阴道的两端和中央3个部位进行常规组织病理学检查；
表5家兔阴道粘膜刺激反应评分
注：在评分栏中，刺激反应评分为每只动物阴道三个部位刺激反应评分之和；
表5家兔阴道粘膜刺激反应评分表明，样品对动物阴道粘膜的刺激指数为1.0，刺激强度分级为极轻度；
4、皮肤变态反应试验
（1）、材料和动物
动物：200-300g白色豚鼠48只，雌雄个一半，由重庆市中药研究院试验动物中心提供，许可证号SCXK（渝）20070006。重庆市疾控中心动物房饲养及试验。许可证号SCXK（渝）20070007，室温22℃左右，相对湿度60-70%；
（2）、试药：阳性物为2,4-二硝基氯苯，用丙酮配制成4g/100ml浓度；
（3）、检验依据：卫生部《消毒技术规范》2002版中“2.3.6皮肤变态反应试验”；
（4）、试验方法：试验设为3个剂量组，即阴性对照组、样品组、阳性对照组。，将样品原形剪成2cm*2cm面积大小的无纺布圆片用于试验。试验经过3次致敏接触，每次每只豚鼠将样品封贴在豚鼠3cm*3cm大小的去毛皮肤上，每次接触时间为6小时。每次致敏接触间隔一周，最好一次致敏后的14天，进行激发接触。激发剂量和持续时间与致敏接触相同。阴性对照组出不进行致敏外，其他的与样品组相同。阳性对照组采用2,4-二硝基氯苯作为阳性物，试验持续时间、剂量、涂敷面积、重复次数以及致敏、激发等方法与样品组相同。激发接触后的24、48小时分别观察各组皮肤红斑、水肿等情况，并评分和计算致敏率。按致敏强度评定标准进行评定；
表6皮肤变态反应试验结果
注：红斑、水肿反应强度为皮肤反应0、1、2、3、4分条件下出现的动物只数；
表6豚鼠皮肤变态反应试验结果表明，样品对豚鼠的皮肤致敏率为0%，致敏强度为极轻度；
综合表1～6的检验结论：
1、该样品原样用含1％卵磷脂、5％吐温80、0.5％硫代硫酸钠、0.5％组氨酸的肉汤的中和剂可有效中和溶液中及菌体表面残留的样品对金黄色葡糖球菌、白色念珠菌的杀灭作用，且中和剂、中和产物对受试菌及其培养基无不良影响。该样品原样对金黄色葡糖球菌作用10min，杀菌率>90.00%；对大肠杆菌、白色念珠菌作用20min，杀菌率均<90.00%；
2、该样品原样对金黄色葡萄球菌作用2min，有较强的抑菌作用，对大肠杆菌、白色念珠菌作用20min，抑菌率<50%，均无抑菌作用；
3、该样品按“皮肤刺激强度分级”标准属无刺激性；
4、该样品对动物阴道粘膜的刺激指数为1.0，刺激强度分级为极轻度；
5、该样品的致敏强度为极轻度。
综合以上考虑通过本发明处理的蛋白质纤维是优质的卫生护垫、口罩和纺织等领域原料，具有杀菌性强，柔软度好，对皮肤无刺激性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为4的100千克水溶液，称取蚕丝纤维1000克放入硫酸水溶液内浸泡0.5小时，浸泡完成后将处理好的蚕丝脱水；
（2）、表面处理过程，在另一个炼池中，配制浓度为0.05％的环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的100千克水溶液，用硫酸调节pH为2～3，将步骤（1）润湿好的蚕丝投入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的水溶液中，将溶液加热到20℃浸泡8小时，浸泡好后脱水处理；
（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝纤维进行清洗、脱水，在80℃的温度下进行烘干既得处理好的蚕丝材料。
实施例2
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为4的100千克水溶液，称取蚕丝纤维1000克放入硫酸水溶液内浸泡0.5小时，浸泡完成后将处理好的蚕丝脱水；
（2）、表面处理过程，在另一个炼池中，配制浓度为1％的环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的100千克水溶液，用纯碱调节pH为7-8，将步骤（1）润湿好的蚕丝投入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的水溶液中，将溶液加热到100℃浸泡0.5小时，浸泡好后脱水处理；
（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝进行清洗、脱水，在60℃的温度下进行烘干既得处理好的蚕丝纤维材料。
实施例3
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为4的4千克水溶液，称取蚕丝纤维400g放入硫酸水溶液内浸泡10小时，浸泡完成后将处理好的蚕丝脱水；
（2）、表面处理过程，在另一个炼池中，配制浓度为5％的环氧丙基椰油基二甲基氯化铵的4千克水溶液，用浓度为30%的烧碱溶液调节pH为10-11，将步骤（1）润湿好的蚕丝纤维投入环氧丙基椰油基二甲基氯化铵的水溶液中，将溶液加热到70℃浸泡4小时，浸泡好后脱水处理；
（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝纤维进行清洗、脱水，在120℃的温度下进行烘干既得处理好的蚕丝纤维。
实施例4
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为4的100千克水溶液，称取蚕丝纤维1000克放入硫酸水溶液内浸泡0.5小时，浸泡完成后将处理好的蚕丝纤维脱水；
（2）、表面处理过程，在另一个炼池中，配制浓度为0.05％的环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的100千克水溶液，用硫酸调节pH为2-3，将步骤（1）润湿好的蚕丝投入环氧丙基十二烷基二甲基氯化铵的水溶液中，将溶液加热到10℃浸泡24小时，浸泡好后脱水处理；（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝进行清洗、脱水，在30℃的温度下进行烘干既得处理好的蚕丝纤维材料。
实施例5
（1）、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为4的100千克水溶液，称取蚕丝纤维1000克放入硫酸水溶液内浸泡0.5小时，浸泡完成后将处理好的蚕丝纤维脱水；
（2）、表面处理过程，在另一个炼池中，配制浓度为10％的环氧丙基椰油基二甲基氯化铵的20千克水溶液，用浓度为30%的烧碱溶液调节pH为11-12，将步骤（1）润湿好的蚕丝投入环氧丙基椰油基二甲基氯化铵的水溶液中，将溶液加热到50℃浸泡2小时，浸泡好后脱水处理；
（3）、清洗烘干过程：将步骤（2）处理所得的蚕丝纤维进行清洗、脱水，在80℃的温度下进行烘干既得处理好的蚕丝纤维。
Claims (5)
1.一种蚕丝纤维的表面处理工艺，其特征在于按照如下步骤完成：
(1)、润湿过程，在炼池中，用硫酸配制pH值为蚕丝纤维的等电点±0.5的水溶液，以浴比1:10～100称取蚕丝纤维，将蚕丝纤维投入配制好的硫酸溶液中浸泡0.5～10小时；
(2)、表面处理过程，在炼池中，以浴比1:10～100配制浓度为0.05％～10％的环氧基丙基三烷基季铵盐的水溶液，控制温度为10～100℃，调整溶液PH为2～14，将步骤(1)处理所得的蚕丝纤维加入环氧基丙基三烷基季铵盐的水溶液中浸泡0.5～24小时，浸泡后脱水；
(3)、清洗烘干过程：将步骤(2)处理所得的蚕丝纤维进行清洗、脱水，在30～120℃的温度下进行烘干得到产品，其中所述环氧基丙基三烷基季铵盐为环氧基丙基椰油基二甲基氯化铵。
2.根据权利要求1所述蚕丝纤维的表面处理工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，用于调整pH值的试剂为硫酸或纯碱或烧碱。
3.一种如权利要求1的经表面处理后得到的蚕丝纤维在水刺无纺方面的应用。
4.一种如权利要求1的经表面处理后得到的蚕丝纤维在针刺无纺方面的应用。
5.一种如权利要求1的经表面处理后得到的蚕丝纤维在纺织方面的应用。
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