CN103030792A - 一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：脂肪酸15～35%、多元醇8～16%、二元醇8～10%、二元酸15～35%、单元酸3～8%、酯化催化剂0.03～1%、溶剂30～45%。本发明采用脂肪酸法合成一种抗划伤高性能亮光醇酸树脂，具有快干、耐黄变，制成的涂层防水防烫，耐化学品好，而且涂膜光亮如镜，丰满度高、透明性好、抗划伤性好等特点。用其配制的PU高档亮光木器漆具有手感丰满、柔韧相济、晶莹剔透达到镜面效果，营造一种高贵格调及明亮的环境，让家人心情舒畅，高雅神气的氛围，适应现代的美学观，很受市场的青睐和客户的喜爱。广泛应用于木器、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法，具体是指在树脂合成中采用含对称结构的二元酸酐以提高其抗划伤性，合理搭配多元醇与二元醇的比例，赋予改性后的树脂具有抗划伤、亮光、快干、耐磨、耐老化性能。
背景技术
近几年，为了满足不同的性能要求，改性醇酸树脂的品种增多，有松香、苯乙烯、丙烯酸、有机硅等改性的醇酸树脂。随着人们物质文化生活水平的提高，消费者对家具的涂装效果要求亦越来越高，从而带动了国内木器涂料的快速增长。家具表面的涂装效果将直接影响消费者对家具的选择，这对木器涂料提出了更高的要求，含羟基的醇酸树脂可作为PU家具漆的组成部分，制成的涂料具有硬度高、流平佳、附着好、耐化学品性好等特点，成为家具漆的主要品种。随着人们物质文化生活水平的提高，消费趋于追求个性化、休闲化，对家具的装饰效果要求越来越高，特别是在厨房营造高贵格调及明亮的环境，使人增强食欲，让家人心情舒畅，这就要求橱柜漆不但要防水耐烫，耐污染性好，而且涂层要光亮如镜，丰满度高、抗划伤性好。
发明内容
本发明旨在提供一种性能优良的抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法。
本发明采用对称结构的二元酸酐合成含有双键结构的醇酸树脂，它由对苯二甲酸或间苯二甲酸代替全部苯酐与脂肪酸和多元醇进行酯化反应而成。由于采用了对称结构的二元酸酐，消除了苯酐分子结构中内酯的形成，提高了分子结构的对称性，分子量分布更均匀，结晶性能强，流平性好，透明性更高，提高了抗刮性、硬度和耐磨性。已二酸、癸二酸的加入，改善了树脂的柔韧性，降低了树脂粘度，提高了透明性，抗划伤性。
通过合理设计树脂的分子结构及羟基的分布，在树脂分子中引入较多的活性基团，并将活性基团更多地设计在支链上，使之成为有效的交联点。此设计可提高树脂的活性，避免主链上过多的活性基团因支链的屏蔽作用无法实现交联而残留在涂膜中降低性能，同时适当降低树脂的相对分子质量及粘度，使基团固化成膜时与NCO交联成网状结构，提高涂膜性能。合理搭配多元醇与二元醇的比例控制好官能度，使反应平稳进行，其支链结构有利于降低树脂的极性，提高树脂在烃类溶剂中的溶解性，促进了溶剂化倾向，即在相对分子质量高的情况下粘度也低。在酯化反应后树脂中留下的羟基都是伯羟基，空间位阻小，反应活性高，同时合成的树脂玻璃化温度高，有利于溶剂释放，从而加快涂膜内部溶剂的对流和表层粘度的增加，制备的树脂粘度低，流平性好，同时亦提高漆膜的丰满度、透明度，抗划伤性。
应用低碘值的脂肪酸、月桂酸、椰子油酸，制成的树脂色泽浅、不黄变、快干；适量的苯甲酸或对叔丁基苯甲酸可提高树脂的溶解性、耐水性、丰满度和光泽，由于增加了苯环单元，可以改善涂膜的干性和硬度，减少凝胶的产生。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法，其基本配方是：脂肪酸15～35%、多元醇8～16%、二元醇8～10%、二元酸15～35%、单元酸3～8%、酯化催化剂0.03～1%、溶剂30～45%。
其中，脂肪酸选用经过双漂处理后的低碘值的脂肪酸、月桂酸、椰子油酸、豆油酸、合成脂肪酸的一种或其组合。
多元醇选用季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷的一种或其组合。
二元醇选用乙二醇、新戊二醇、1，2－丙二醇、1，3－丙二醇、二乙二醇的一种或其组合。
二元酸选用对苯二甲酸、间苯二甲酸、已二酸、癸二酸及衍生物的一种或其组合。
单元酸选用苯甲酸、叔丁基苯甲酸的一种。
酯化催化剂选用LiOH、T-12的一种。
溶剂选用二甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲乙酮、PMA、DBE、松节油、200#溶剂油的一种或其组合。
本发明提出一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法，采用脂肪酸法，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入脂肪酸、二元酸、多元醇、二元醇和部分单元酸，通N2升温至120℃时加入催化剂后，170℃保温1.5h，以10℃/h升温至210℃，保温2h。降温170℃并按配方量补加多元醇及单元酸，升温至230℃保温，至粘度、酸值合格，降温至120℃以下缓慢加入有机溶剂(二甲苯、丁酯等)兑稀搅拌0.5h，过滤即制得抗划伤亮光醇酸树脂。
本发明选用结构对称的二元酸、单元酸与季戊四醇和新戊二醇，采用脂肪酸法合成一种抗划伤高性能亮光醇酸树脂，具有快干、耐黄变，制成的涂层防水防烫，耐化学品好，而且涂膜光亮如镜，丰满度高、透明性好、抗划伤性好等特点。用其配制的PU高档亮光木器漆具有手感丰满、柔韧相济、晶莹剔透达到镜面效果，营造一种高贵格调及明亮的环境，让家人心情舒畅，高雅神气的氛围，适应现代的美学观，很受市场的青睐和客户的喜爱。广泛应用于木器、金属、塑料等制品的表面，作保护装饰用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述，但是本发明不限于所给出的例子。
按照表1的组份配方准备材料实施。
表1：三个实施例组份配方 质量份
| 原料名称 | 实例1 | 实例2 | 实例3 |
| 合成脂肪酸 | 16 | -- | -- |
| 月桂酸 | -- | 18 | 23 |
| 癸二酸 | 7 | 5 | -- |
| 间苯二甲酸 | 20 | 20 | -- |
| 对苯二甲酸 | -- | -- | 20 |
| 苯甲酸 | 5 | 5 | 6 |
| 季戊四醇 | 12 | -- | 12 |
| TMP | -- | 13 | -- |
| 新戊二醇 | 6 | 5 | 6 |
| LiOH | 0.3 | 0.3 | 0.4 |
| 二甲苯 | 33.7 | 6.5 | 32.6 |
| 醋酸丁酯 | -- | 27.2 | -- |
实施例1：
按照表1中实例1按配方重量比依次加入脂肪酸、二元酸、多元醇、二元醇和部分单元酸，通N2升温至120℃时加入催化剂后，170℃保温1.5h，以10℃/h升温至210℃，保温2h。降温170℃并按配方量补加多元醇及单元酸，升温至230℃保温，至粘度、酸值合格，降温至120℃以下缓慢加入有机溶剂(二甲苯、丁酯等)兑稀搅拌0.5h，过滤即制得抗划伤亮光醇酸树脂。
实施例2，实施例3制备步骤参照实施例1。
按照国家相关标准，对本发明抗划伤亮光醇酸树脂的基本性能进行检测，测试结果如表2所示。
表2抗划伤亮光醇酸树脂基本性能测试结果
| 检验项目 | 检验结果 | 检验标准 |
| 颜色(铁钴比色)号 | ≤3 | GB/T1722-1992 |
| 外观 | 透明水白液体 | GB/T1721-1979 |
| 粘度（mPa.s，25℃） | 5000～8000 | GB/T1723-1993 |
| 固含量％ | 65±2 | GB/T1725-1989 |
| 酸值mgKOH/g | ＜12 | HG2-569-1977 |
| 羟值/mgKOH/g | 150±20 | HG2-569-1977 |
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (9)
1.一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：以重量百分比计，包括如下组分：脂肪酸15～35%、多元醇8～16%、二元醇8～10%、二元酸15～35%、单元酸3～8%、酯化催化剂0.03～1%、溶剂30～45%。
2.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的脂肪酸选用经过双漂处理后的低碘值的脂肪酸、月桂酸、椰子油酸、豆油酸、合成脂肪酸的一种或其组合。
3.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的多元醇选用季戊四醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷的一种或其组合。
4.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的二元醇选用乙二醇、新戊二醇、1，2－丙二醇、1，3－丙二醇、二乙二醇的一种或其组合。
5.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的二元酸选用对苯二甲酸、间苯二甲酸、已二酸、癸二酸及衍生物的一种或其组合。
6.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的单元酸选用苯甲酸、叔丁基苯甲酸的一种。
7.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的酯化催化剂选用LiOH、T-12的一种。
8.如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂，其特征在于：所述的溶剂选用二甲苯、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲乙酮、PMA、DBE、松节油、200#溶剂油的一种或其组合。
9.一种如权利要求1所述的一种抗划伤亮光醇酸树脂的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用脂肪酸法，其制备工艺如下：在合成釜中，按配方量依次加入脂肪酸、二元酸、多元醇、二元醇和部分单元酸，通N2升温至120℃时加入催化剂后，170℃保温1.5h，以10℃/h升温至210℃，保温2h。降温170℃并按配方量补加多元醇及单元酸，升温至230℃保温，至粘度、酸值合格，降温至120℃以下缓慢加入有机溶剂(二甲苯、丁酯等)兑稀搅拌0.5h，过滤即制得抗划伤亮光醇酸树脂。
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