CN103030587A - 3-甲胺基哌啶的合成工艺 - Google Patents

Abstract

3-甲胺基哌啶的合成工艺涉及一种抗菌药中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及3-甲胺基哌啶的合成工艺。本发明提供了一种步骤少、收率高的3-甲胺基哌啶的合成工艺。本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：3-甲酰胺基吡啶的合成；3-甲胺基吡啶的合成；3-甲胺基哌啶的合成。

Description

3-甲胺基哌啶的合成工艺

技术领域：

本发明涉及一种抗菌药中间体的合成工艺，更具体地说，是涉及3-甲胺基哌啶的合成工艺。

背景技术：

3-甲胺基哌啶是合成氟喹诺酮类抗菌药巴洛沙星的关键原料之一。常用的合成工艺为，以γ-丁内酯为原料，依次经卞胺化、水解、酯化、与乙酸乙酯缩合、环合、酯水解并脱羧、还原胺化和氢解脱苄基等反应制得3-甲胺基哌啶，该路线步骤多，总收率低。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种步骤少、收率高的3-甲胺基哌啶的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：

1.3-甲酰胺基吡啶的合成

反应方程式为：

2.3-甲胺基吡啶的合成

反应方程式为：

选用硼氢化钠为还原剂进行还原，反应结束后，先用盐酸调节pH值为1，然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8～9；乙酸乙酯提取后浓缩得到粗品，无需精制，直接进行下一步；

3.3-甲胺基哌啶的合成

反应方程式为：

本发明的有益效果：

本发明反应条件温和，操作简便，适合工业化生产；本发明的收率为49.6％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：

1.3-甲酰胺基吡啶的合成

反应方程式为：

2.3-甲胺基吡啶的合成

反应方程式为：

选用硼氢化钠为还原剂进行还原，反应结束后，先用盐酸调节pH值为1，然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8～9；乙酸乙酯提取后浓缩得到粗品，无需精制，直接进行下一步；

3.3-甲胺基哌啶的合成

反应方程式为：

本发明的中间体和最终产物的结构得到了核磁谱图和质谱图的确认。

Claims (1)

1.3-甲胺基哌啶的合成工艺，其特征在于，本发明采用如下技术方案，工艺步骤为：

(1)3-甲酰胺基吡啶的合成

反应方程式为：

(2)3-甲胺基吡啶的合成

反应方程式为：

选用硼氢化钠为还原剂进行还原，反应结束后，先用盐酸调节pH值为1，然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为8～9；乙酸乙酯提取后浓缩得到粗品，无需精制，直接进行下一步；

(3)3-甲胺基哌啶的合成

反应方程式为：