CN103028741B - 一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法，（1）确定合理的切削参数；（2）主动控制和检测切削加工的切削温度，工件表面的温度范围控制在500℃～650℃；（3）精加工切削过程中施加富氧气氛，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；（4）切削氧化膜的观测，得到需要的氧化膜；（5）耐腐蚀性试验，模拟在人体体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。本发明工艺链短且工艺设备简单、效率高、成本低，可代替或者部分代替后续的表面氧化处理，避免了切削过程中使用冷却液而对人体造成的氯离子伤害。
Description
技术领域
本发明涉及一种切削加工技术，尤其是一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法。
背景技术
目前，生物医学钛合金材料表层的氧化膜对其耐腐蚀性和生物相容性至关重要，对保障被植入人体的健康具有重要意义。目前世界上因各种疾病需要更换关节的就有4000～6000万人，有近20亿人患各种牙病，人造股关节在世界上的年需求量也已达数十万件。由于医用钛合金具有很高的力学强度、耐腐蚀性能，很低的弹性模量和密度，并具有出色的生物相容性，因此，目前90%的医用器械植入部件由钛合金制成。医学钛合金可用于制造植入人体的医疗器械、假体及辅助治疗设备，如体内接骨板、骨螺钉、牙种植体及介入支架等，钛合金人体植入物对骨科医学的重要意义。钛合金具有出色的耐腐蚀性和生物相容性主要归功于表面附着的氧化层。生物医学钛合金植入体进入人体后，材料将会接触到多种体液、软组织和骨骼等，在体液环境下，材料的腐蚀会引起变态反应和炎症反应等负面作用。因此，目前医用钛合金在植入前都经过表层处理，生成的氧化膜（主要是TiO2）具有与生物分子的反应活性低、毒性低、水中溶解度低、抗炎作用明显、屏蔽金属离子溶出等优点。
目前国内外医用钛合金植入物的成形方法通常采用精锻、真空精铸、冷（热）镦等进行毛坯成形加工，然后通过机械加工去掉余量，最后采用阳极氧化法、微弧氧化法、气氛加热氧化法、化学处理法等复杂的表面处理生成表面所需的氧化膜。经过表层处理后，氧化膜的厚度在10～20μm。但是这些氧化膜形成方法都是在加工成形之后，其工艺链长且工艺设备复杂、效率低、成本高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的机加工之后在进行表面处理的加工方法，其工艺链长且工艺设备复杂、效率低、成本高的问题，提供一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法，该方法工艺链短且工艺简单、效率高、成本低，可代替或者部分代替后续的表面氧化处理，同时避免了切削过程中使用冷却液而对人体造成的氯离子伤害。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法，步骤如下：
（1）精加工时，确定合理的切削参数，根据加工余量、切削加工刀具，利用切削加工理论和数值模拟方法，通过有限元仿真来优化切削参数：切削速度120m/min，背吃刀量0.25mm，进给量0.1mm/r；
（2）主动控制和检测切削加工的切削温度，通过红外热像仪测量工件表面温度，使得工件表面的温度范围控制在500℃～650℃，可获得最佳的氧化膜生成温度；
（3）精加工过程中，切削过程中施加富氧气氛，为提高氧化膜的致密程度，降低氧化膜生成难度，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛（氧气含量）降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；即将氩气和氧气混合在一起组成混合气体，混合气体的气氛压力为0.1-0.3MPa，流量为0.02-0.6L/min，氧气浓度设置为30%—60%之间；
（4）切削氧化膜的观测，利用XPS、SEM手段观测氧化膜的化学成分及表面形态，用俄歇电子能谱测氧化膜的厚度，得到需要的氧化膜；
（5）耐腐蚀性试验，模拟在人体体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。
本发明采用的医用钛合金材料为TC4(Ti-6Al-4V)，将精加工的温度控制在500℃-650℃范围内，在后刀面喷射富氧气氛的氧气浓度现场可调，这样有利于找到最利于生成氧化膜的氧气浓度并且不发生“钛火”。
本发明以获得理想的表层氧化膜为目标，提出一种集成切削加工“成型”与氧化反应生成氧化膜“成性”于一体加工工艺，利用切削过程引起的热化学变化进行表层处理。钛合金切削加工过程中产生大量的切削热，如果将其加以优化和控制，可以获得比较理想的表面氧化膜。钛合金氧化膜的形成条件主要是温度和氧气环境。表1是钛合金在空气中不同温度下的氧化生成物。将氩气和氧气混合在一起，并可根据要求调节混合气体的流量、压力和氧气浓度。在富氧的环境下，氧化的程度会更高，此时也要防止“钛火”的发生，因为如果钛合金发生燃烧不但生成的氧化膜不够致密，而且会危及操作人员。研究表明，在温度为550℃时，钛合金试样表面生成的氧化膜较致密。从表中也可以看出，要想生成比较均匀致密的氧化膜，温度一般控制在500℃～650℃左右。
表1钛合金在空气中不同温度下的氧化生成物
本发明所提出的方法工艺链短且工艺设备简单、效率高、成本低。可代替或者部分代替后续的表面氧化处理，同时避免了切削过程中使用冷却液而对人体造成的氯离子伤害。
附图说明
图1是本发明混气系统在刀具后刀面提供富氧气氛示意图；
其中1.切屑，2.工件，3.刀具，4.富氧气氛。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图2是实例1的氧气浓度为35%时车削加工表面放大500倍的大景深图片。
图3是实例1的氧气浓度为45%时车削加工表面放大500倍的大景深图片。
图4是实例1的氧气浓度为60%时车削加工表面放大500倍的大景深图片。
实施例1：
如图1所示，车削加工，车TC4圆柱外表面，车床采用PUMA 200M车床，采用红外测温仪测切削温度。工件2在富氧气氛4下经刀具3加工，切掉切屑1。
（1）精加工时，确定合理的切削参数，根据加工余量、切削加工刀具，利用切削加工理论和数值模拟方法，通过有限元仿真来优化切削参数：切削速度120m/min，背吃刀量0.25mm，进给量0.1mm/r；
（2）检测切削加工的切削温度，通过红外热像仪测量工件表面温度；
（3）精加工过程中，切削过程中施加富氧气氛，为提高氧化膜的致密程度，降低氧化膜生成难度，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛（氧气含量）降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；即将氩气和氧气混合在一起组成混合气体，混合气体的气氛压力为0.1MPa，流量为0.02L/min，氧气浓度设置为30%；
（4）进行切削氧化膜的观测，利用XPS、SEM等手段观测氧化膜的化学成分及表面形态，用俄歇电子能谱测氧化膜的厚度，得到需要的氧化膜；
（5）进行耐腐蚀性试验，模拟在人体口腔等体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。
实施例2：
车削如图1所示，车削加工，车TC4圆柱外表面，车床采用PUMA 200M车床，采用红外测温仪测切削温度。工件2在富氧气氛4下经刀具3加工，切掉切屑1。
（1）精加工时，确定合理的切削参数，根据加工余量、切削加工刀具，利用切削加工理论和数值模拟方法，通过有限元仿真来优化切削参数：切削速度120m/min，背吃刀量0.25mm，进给量0.1mm/r；
（2）检测切削加工的切削温度，通过红外热像仪测量工件表面温度；
（3）精加工切削过程中施加富氧气氛，为提高氧化膜的致密程度，降低氧化膜生成难度，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛（氧气含量）降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；即将氩气和氧气混合在一起组成混合气体，混合气体的气氛压力为0.2MPa，流量为0.6L/min，氧气浓度设置为45%；
（4）进行切削氧化膜的观测，利用XPS、SEM等手段观测氧化膜的化学成分及表面形态，用俄歇电子能谱测氧化膜的厚度，得到需要的氧化膜；
（5）进行耐腐蚀性试验，模拟在人体口腔等体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。
实施例3：
如图1所示，车削加工，车TC4圆柱外表面，车床采用PUMA 200M车床，采用红外测温仪测切削温度。工件2在富氧气氛4下经刀具3加工，切掉切屑1。
（1）精加工时，确定合理的切削参数，根据加工余量、切削加工刀具，利用切削加工理论和数值模拟方法，通过有限元仿真来优化切削参数：切削速度120m/min，背吃刀量0.25mm，进给量0.1mm/r；
（2）检测切削加工的切削温度，通过红外热像仪测量工件表面温度；
（3）精加工切削过程中施加富氧气氛，为提高氧化膜的致密程度，降低氧化膜生成难度，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛（氧气含量）降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；即将氩气和氧气混合在一起组成混合气体，混合气体的气氛压力为0.3MPa，流量为0.3L/min，氧气浓度设置为60%；
（4）进行切削氧化膜的观测，利用XPS、SEM等手段观测氧化膜的化学成分及表面形态，用俄歇电子能谱测氧化膜的厚度，得到需要的氧化膜；
（5）进行耐腐蚀性试验，模拟在人体口腔等体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。
实验结果：由图2到图4可以看出表面氧化膜的颜色是不同的，图2氧化膜的颜色主要以褐色为主，开始有青色出现，图3氧化膜的颜色主要为群青色，图4氧化膜的颜色为红黄色；有表2可以看出，图2到图4氧化膜的厚度是不断增大的，说明氧气浓度越高，加工表面越容易生成氧化膜，也证明了，富氧气氛能够降低钛与氧发生反应的反应条件。表2钛合金氧化膜颜色与厚度关系对应表
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (1)
1.一种切削加工形成生物钛合金氧化膜的方法，其特征是，该方法集成切削加工“成型”与氧化反应生成氧化膜“成性”于一体加工工艺，利用切削过程引起的热化学变化进行表层处理，具体步骤如下：
（1）精加工时，确定合理的切削参数，根据加工余量、切削加工刀具，利用切削加工理论和数值模拟方法，通过有限元仿真来优化切削参数：切削速度120m/min，背吃刀量0.25mm，进给量0.1mm/r；
（2）主动控制和检测切削加工的切削温度，通过红外热像仪测量工件表面温度，使得工件表面的温度范围控制在500℃～650℃，获得最佳的氧化膜生成温度；
（3）精加工切削过程中施加富氧气氛，为提高氧化膜的致密程度，降低氧化膜生成难度，在靠近后刀面处利用微细低压氧气管创造富氧气氛降低氧化反应发生的条件，使短时间内发生氧化反应更加充分，同时要防止钛火的生成；即将氩气和氧气混合在一起组成混合气体，混合气体的气氛压力为0.1-0.3MPa，流量为0.02-0.6L/min，氧气浓度设置为30%—60%之间；
（4）切削氧化膜的观测，利用XPS、SEM手段观测氧化膜的化学成分及表面形态，用俄歇电子能谱测氧化膜的厚度，得到需要的氧化膜；
（5）耐腐蚀性试验，模拟在人体体液环境下，经处理钛合金的表面耐腐蚀性能，验证研究结果。
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