CN103025896B - 单向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

单向性电磁钢板的制造方法 Download PDF

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Abstract

在通过蚀刻来加工槽时，在冷轧钢板上形成抗蚀膜。此时，在抗蚀膜上形成露出钢板的一部分的钢板露出部，钢板露出部具有朝向板宽方向的第1区域和以所述第1区域为起点的多个第2区域，形成第1区域及第2区域的宽度为20μm～100μm、从第2区域的端部到相邻的第2区域的端部的距离为60μm～570μm的抗蚀膜。

Description

单向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及表面形成有槽的单向性电磁钢板的制造方法。
背景技术
在钢板的轧制方向具有易磁化轴的单向性电磁钢板被用于变压器等电力转换器的铁芯。对于铁芯的材料，为了减小能量转换时产生的损失，一直强烈要求低的铁损特性。
作为降低铁损的一种方法，提出了通过在钢板表面设置变形或设置直线状的槽，将180度磁畴细分化，使占铁损的大部分的涡电流损失降低的方法。
可是，如果采用在钢板表面设置变形的方法，则在卷绕铁芯等的变压器组装时需要消除应力退火的情况下，因热处理而使变形消失。其结果是，失去利用磁畴细分化降低涡电流损失的效果。
另一方面，如果在钢板表面物理地加工直线槽，即使进行消除应力退火，利用磁畴细分化降低涡电流损失的效果也不消失。
作为在钢板表面加工槽的方法，以前提出了多种，例如已在专利文献1～5中公开。可是，这些专利文献1～5中公开的技术涉及加工单纯的连续的直线状的槽的方法。
另一方面，如果在钢板表面加工从主要的直线状的槽（以下称为主槽）分支了多个副的线段状的微细槽（以下称为副槽）的槽，则与加工单纯的直线状的槽时相比铁损特性优良。
可是，即使直接采用专利文献1～5中公开的加工方法，也不能加工如此的分支的槽。
即，如果在钢板表面将分支的微细槽蚀刻加工到可得到所要求的铁损特性的深度，则分支的微细槽间的间隔减小。其结果是，有相邻的微细槽相互连接，形成宽度更大的主槽的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭61-117218号公报
专利文献2：日本特开昭61-253380号公报
专利文献3：日本特开昭63-42332号公报
专利文献4：日本特开平4-88121号公报
专利文献5：日本特开2001-316896号公报
专利文献6：国际公开第2010/147009号
发明内容
发明所要解决的问题
因而，本发明的目的在于，提供一种单向性电磁钢板的制造方法，其能够通过蚀刻适当地形成从主要的直线状的槽分支了副的线段状的微细槽的槽。
用于解决问题的手段
本发明解决上述问题，其要旨如下。
（1）一种单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，其具有以下工序：在钢板的一面或两面形成覆膜的工序，和对形成有所述覆膜的钢板实施蚀刻的工序；其中，在所述覆膜上形成露出所述钢板的一部分的钢板露出部，所述钢板露出部具有朝向板宽方向的第1区域和以所述第1区域为起点的多个第2区域，所述第1区域及第2区域的宽度为20μm～100μm，从所述第2区域的端部到相邻的第2区域的端部的距离为60μm～570μm。
（2）根据上述（1）所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，对所述蚀刻进行控制，以使所述钢板的槽深度达到10μm～30μm，且使向所述覆膜下部的侵蚀宽度达到槽深度的2倍以上且4.5倍以下。
（3）根据上述（1）所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述蚀刻是电解蚀刻，采用浓度为10质量%～20质量%的氯化钠水溶液作为蚀刻液，在液温为40℃～50℃、电流密度为0.1A/cm2～10A/cm2及电解时间为10s～500s的条件下进行。
（4）根据上述（1）所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述蚀刻是非电解蚀刻，采用浓度为30质量%～40质量%的氯化铁水溶液作为蚀刻液，在液温为40℃～50℃及浸渍时间为10分钟～25分钟的条件下进行。
发明效果
根据本发明，能够提供在消除应力退火后槽加工效果也不消失、铁损特性优良的单向性电磁钢板。
附图说明
图1是表示在钢板表面加工的从主要的直线状的槽分支了多个副的线段状的微细槽的槽的形态的图。
图2是表示形成在钢板表面上的抗蚀膜的图案的图。
图3是表示蚀刻开始前的钢板非露出部的宽度p为50μm时的通过蚀刻形成的槽的槽深度d与相邻的微细槽间的间隔a的关系的图。
图4A是分别对侵蚀长度x、y、z的位置进行说明的图。
图4B为蚀刻后的冷轧钢板的形态，是表示抗蚀膜正下的侧面形状的图。
图5是表示钢板的侵蚀长度x、y、z与槽深度d的关系的图。
图6A为蚀刻后的冷轧钢板的形态，是表示抗蚀膜正下的平面形状的图。
图6B为蚀刻后的冷轧钢板的形态，是表示抗蚀膜正下的侧面形状的图。
图7是表示蚀刻后的钢板表面及抗蚀膜的另一形态的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
本发明人等在通过冷轧得到的冷轧钢板的表面，通过蚀刻，进行了加工从主槽分支了多个副槽的槽的槽加工试验。以下，对从槽加工试验及其结果得到的见识进行说明。
在槽加工试验中，为了能够在冷轧钢板的表面上形成图1所示的分支的副槽，采用光致抗蚀剂（photoresist）进行了电解蚀刻。再有，图1所示的间隔a为分支的微细槽间的间隔，槽宽度b为主槽的槽宽度，槽长度c为分支的副槽的纵深，槽深度d为主槽及副槽的深度，槽宽度e为分支的副槽的槽宽度。
在以往的加工直线槽的方法中，均没有规定有关抗蚀图案的尺寸。因而，在本试验中，为了对冷轧钢板表面露出的部分进行蚀刻，形成了图2所示的抗蚀膜1。在图2所示的抗蚀膜1上形成钢板露出的钢板露出部2，只在钢板非露出部3上形成有抗蚀膜1。
作为蚀刻时所用的电解蚀刻液，采用浓度为10质量%的NaCl水溶液，将液温规定为40℃。此外，将电流密度规定为0.3A/cm2，使电解时间在10s～500s的范围内变化，从而控制槽深度d。阴极板采用钛铂板，在阳极侧安装有被蚀刻材即冷轧钢板。
具体而言，对覆盖有图2所示的形状的抗蚀膜1的冷轧钢板实施了蚀刻。在槽加工试验中，将开始蚀刻之前形成的抗蚀膜1上的钢板非露出部3的宽度p规定为50μm，对通过蚀刻形成的槽深度d及相邻的副槽间的没有被蚀刻的部分的间隔a进行了测定。其结果示于图3。
如图3所示，得知：随着蚀刻进行及槽深度d增加，相邻的副槽间的间隔a减小。这是因为被蚀刻到抗蚀膜1的下侧。
此外，在钢板非露出部3的宽度p为50μm的情况下，如果蚀刻进行槽深度d超过10μm，则蚀刻后的相邻的副槽间的间隔a达到0。其结果是，从主槽分支的多个副槽消失。
对于单向性电磁钢板，为了降低铁损，使粗大的Fe-Si单晶晶粒的晶体取向一致。因此，通过该槽加工试验定量地判明：如果蚀刻冷轧钢板，则较强地显现出各向异性，特别是向侧面方向的侵蚀大到预想以上。
例如，单向性电磁钢板的铁损最小化的槽深度为10μm～30μm。可是，根据上述见识，仅仅只进行蚀刻，不能在钢板表面形成槽深度为10μm～30μm的槽。
以往，由于目的是形成单纯的直线槽，所以对于蚀刻用的抗蚀膜的形状即使没有特别的规定也无问题。可是，如上所述，如果仅仅只采用以往的技术，则不能形成从主槽分支了多个副槽的槽深度为10μm～30μm的槽。
因而，本发明人等发现了通过精密地规定抗蚀膜的形状，在冷轧钢板的表面加工从主槽分支了多个副槽的槽的方法。
本发明人等为了调查通过蚀刻抗蚀膜的下部被侵蚀到何等程度而进行了槽加工试验。首先，如图2、图4A及图4B所示，将从蚀刻后的钢板5的表面的最上部的与通过蚀刻形成的槽6的边界4，到蚀刻开始前的抗蚀膜的钢板露出部2和钢板非露出部3的边界的距离，定义为侵蚀长度x、y、z。这里，侵蚀长度x表示板宽方向上的副槽的侵蚀长度，侵蚀长度y表示轧制方向上的主槽的侵蚀长度，另外侵蚀长度z表示轧制方向上的副槽的侵蚀长度。
在槽加工试验中，在冷轧钢板的表面上涂布抗蚀剂，采用包括曝光、显影、冲洗、洗净等工序的光刻加工，制作所要求的抗蚀膜的图案。蚀刻液采用浓度为10质量%的NaCl水溶液，将液温规定为40℃。另外，将阴极板规定为钛铂板，在阳极侧安装被蚀刻材即冷轧钢板，进行槽加工。
此外，将电流密度规定为0.3A/cm2，使电解时间在10s～500s的范围内变化，如此控制槽深度。
图5中示出在形成了图2所示的形状的抗蚀膜1的状态下进行蚀刻时的钢板表面的侵蚀长度x、y、z及槽深度d的测定结果。对于侵蚀长度x、y、z，用光学显微镜测定。
如图5所示，得知：如果槽深度达到15μm，则侵蚀长度x、y、z大致在30μm～67.5μm的范围内，分别在槽深度d的2倍～4.5倍的范围内。认为这是因为，在大型钢板等上涂布抗蚀膜进行电解蚀刻时，因电场的不均匀性或蚀刻液的局部渗透不均等，使侵蚀长度产生差异。
图6A及图6B中示出蚀刻后的钢板的形态。图6A示出抗蚀膜正下的平面形状，图6B示出抗蚀膜正下的侧面形状。
本发明人等发现：在开始蚀刻之前，将抗蚀膜1的钢板露出部2的宽度w1及w2规定为20μm，将钢板非露出部3的宽度p规定为150μm，将钢板露出部2的副槽方向的纵深s规定为150μm的情况下，可得到良好的结果。而且，如果采用如此的抗蚀膜，以槽深度d达到15μm的方式进行蚀刻，则侵蚀长度x、y、z分别为50μm左右，即使槽深度d达到15μm，也能够形成相邻的副槽间的间隔a为60μm的分支的线段状的副槽。
如上所述，本发明人等发现：在结晶性优良、显著表现出蚀刻的各向异性的冷轧钢板中，基于蚀刻形成的槽深度及侵蚀长度的定量的相关关系，能够形成主槽及副槽。由此，能够提供即使对钢板实施消除应力退火等热处理，槽加工效果也不消失、能够保持优良的铁损特性的单向性电磁钢板。
以下，对本发明的实施方式的单向性电磁钢板的制造方法进行说明。
首先，进行具有规定组成的单向性电磁钢板用的硅钢原材料的铸造，制作板坯。铸造方法没有特别的限定。硅钢原材料的成分只要是通常的单向性电磁钢板的成分就可得到本发明的效果，但作为代表性的成分，例如，规定为含有Si：2.5质量%～4.5质量%、C：0.03质量%～0.10质量%、酸可溶性Al：0.01质量%～0.04质量%、N：0.003质量%～0.015质量%、Mn：0.02质量%～0.15质量%、S：0.003质量%～0.05质量%，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的成分。
在从如此组成的硅钢原材料制作了板坯后，对板坯进行加热。接着，通过进行板坯的热轧得到热轧钢板。热轧钢板的厚度没有特别的限定，例如规定为1.8mm～3.5mm。
然后，通过进行热轧钢板的退火，得到退火钢板。退火的条件没有特别的限定，例如在750℃～1200℃的温度下进行30秒钟～10分钟。通过该退火磁特性提高。
接着，通过进行退火钢板的冷轧，得到冷轧钢板。冷轧可以只进行一次，也可以其间一边进行中间退火一边进行多次冷轧。中间退火例如在750℃～1200℃的温度下进行30秒钟～10分钟。
再有，如果在不进行上述中间退火的情况下进行冷轧，有时难得到均匀的特性。此外，如果在其间进行中间退火的同时进行多次冷轧，则容易得到均匀的特性，但有时磁通密度降低。所以，冷轧次数及中间退火的有无，优选根据最终得到的单向性电磁钢板所要求的特性及成本来决定。
接着，对通过以上的步骤得到的冷轧钢板形成抗蚀膜，通过电解蚀刻或非电解蚀刻来加工槽。
对于在钢板表面上形成图2所示形状的抗蚀膜1，例如采用利用描绘了槽图案的玻璃掩模或薄膜掩模等的光刻技术。通过采用此技术，能够在抗蚀膜1上形成钢板表面露出的钢板露出部2和钢板表面没有露出的钢板非露出部3。钢板露出部2由用于在钢板上形成主槽的第1区域和用于形成副槽的第2区域构成，以朝板宽方向贯通的方式形成。再有，钢板露出部2也可以不一定以与板宽方向平行的方式贯通，例如将与板宽方向形成的角规定为±45°的范围。
关于形成的抗蚀膜1上的钢板露出部2的宽度w1及w2，为了使蚀刻液容易渗透，规定为至少20μm。
关于蚀刻，采用工业上方法容易的电解蚀刻或非电解蚀刻，但如果钢板露出部2的宽度w1及w2过小，则有蚀刻液不渗透到钢板露出部2的可能性。还可考虑利用超声波等使蚀刻液渗透的方法，但在此种情况下，有抗蚀膜剥离的问题。
另一方面，如果增大钢板露出部2的宽度，则蚀刻液渗透而蚀刻进行，因而形成分支的微细槽。可是，有蚀刻部分的比例增大，单向性电磁钢板的铁损值上升的可能性。根据以前的槽加工试验，判明：只要钢板露出部2的宽度w1及w2为100μm以下，对铁损值就没有影响。
基于上述情况，将开始蚀刻前的抗蚀膜1的钢板露出部2的宽度w1及w2规定为20μm～100μm，优选规定为40μm～80μm。
接着，对开始蚀刻前的抗蚀膜1上的钢板非露出部3的宽度p及槽深度d的规定范围进行说明。
关于形成于电磁钢板表面的分支的副槽的宽度，为了提高铁损值，优选规定为20μm～300μm。此外，根据以前的槽加工试验的结果，优选槽深度为10μm～30μm。
如上所述，优选将侵蚀长度x、y、z分别控制在槽深度d的2倍～4.5倍的范围内。所以，槽深度d为10μm时的侵蚀长度x、y、z至少为20μm，按分支的副槽的两侧的合计计认为至少有40μm的侵蚀。
另一方面，在槽深度d为30μm时，侵蚀长度x、y、z同样最大为135μm，按分支的副槽的两侧的合计计认为最大有270μm的侵蚀。
所以，从形成提高磁特性的分支的副槽的观点出发，将抗蚀膜1形成的钢板非露出部3的宽度p规定为60μm～570μm，优选规定为60μm～400μm。
此外，关于钢板露出部2的纵深s，如果副槽的纵深过大，则此部分冷轧钢板的体积过于减小，铁损值上升。此外，如果副槽的纵深过小，则如前所述，得不到通过设置副槽降低铁损值的效果。所以，优选钢板露出部2的纵深s为100μm～500μm。
此外，优选将冷轧钢板上的主槽和相邻的主槽的轧制方向的排列间隔规定为1mm～10mm。如果排列间隔小于1mm则此部分冷轧钢板的体积过于减小，铁损值上升。此外，如果排列间隔超过10mm，则副槽的比例减小，容易产生磁旋转的迂回。根据以上情况，也优选将抗蚀膜1上的钢板露出部的中心部和相邻的钢板露出部的中心的轧制方向的排列间隔规定为1mm～10mm。
然后，设定通过蚀刻形成的槽的槽深度d，接着，通过以侵蚀长度x、y、z为槽深度d的2倍～4.5倍的方式设定蚀刻条件，能够适当地加工具有分支的微细槽的槽。此外，更优选将侵蚀长度x、y、z设定为槽深度的3倍～4倍。
如此，在采用光刻技术时，能够在作为目标的分支的微细槽的间隔a中加上侵蚀长度x、y、z的2倍的值，设定钢板非露出部3的宽度p，在玻璃掩模或薄膜掩模上描绘槽图案。
图7中示出蚀刻后的钢板表面及抗蚀膜的另一形态。如图7所示，抗蚀膜的形状也可以是用曲线划分的图案。
以上，对抗蚀膜的尺寸规定进行了说明，但蚀刻方法也可以是电解蚀刻或非电解蚀刻中的任一种。电解蚀刻能够通过控制电流或电压控制槽深度，或调整蚀刻速度，因此是优选的。此外，非电解蚀刻，能够根据氯化铁溶液、硝酸、盐酸及变更了它们的配合的混合溶液等溶液的种类及液温调整槽深度，因此是优选的。
在电解蚀刻中，优选使用液温为40℃～50℃、浓度为10质量%～20质量%的氯化钠水溶液作为蚀刻液。而且，优选将电流密度规定为0.1A/cm2～10A/cm2，将电解时间规定为10s～500s。
根据所述的槽加工试验，得知：只要采用上述液温的蚀刻液，按上述电流密度进行电解蚀刻，就容易进行冷轧钢板的蚀刻。再有，上述液温及电流密度是工业上容易控制的条件。
再有，将电解时间规定为10s～500s的范围，是因为这是在上述电流密度的条件下形成10μm～30μm的槽深度d所需的时间。
此外，在非电解蚀刻中，优选使用液温为40℃～50℃、浓度为30质量%～40质量%的氯化铁水溶液作为蚀刻液。而且，优选将浸渍时间规定为10分钟～25分钟。因为上述浸渍时间是形成10μm～30μm的槽深度d所需的时间。这些条件是工业上容易控制的条件，因此是更优选的。
在按照以上的步骤在冷轧钢板上加工槽时，通过将冷轧钢板浸渍在碱溶液中来剥离抗蚀膜。接着，为了除去冷轧钢板中含有的C使其一次再结晶，对冷轧钢板进行脱碳退火，得到脱碳退火钢板。此时，为了增加钢板中的N含量，也可以与脱碳退火同时进行氮化退火，也可以在脱碳退火后进行氮化退火。
在同时进行脱碳退火和氮化退火的脱碳氮化退火的情况下，在含有氢、氮及水蒸汽的湿润气氛中，进而在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛下进行脱碳氮化退火。在该气氛下同时实施脱碳和氮化，从而形成适合二次再结晶的钢板组织及组成。此时的脱碳氮化退火例如在800℃～950℃的温度下实施。
此外，在连续地实施脱碳退火和氮化退火的情况下，在含有氢、氮及水蒸汽的湿润气氛中首先进行脱碳退火。然后，在氢、氮及水蒸汽中，进而在含有氨等具有氮化能力的气体的气氛下进行氮化退火。此时，脱碳退火例如在800℃～950℃的温度下实施，其后的氮化退火例如在700℃～850℃的温度下实施。
接着，在脱碳退火钢板的表面上通过水浆料涂布以MgO为主成分的退火分离剂，将脱碳退火钢板卷取成卷状。然后，通过对卷状的脱碳退火钢板进行间歇式的成品退火，得到卷状的成品退火钢板。通过该成品退火产生二次再结晶，此外，在成品退火钢板的表面上形成玻璃覆膜。
然后，通过轻酸洗、水洗及刷洗等进行除粉，例如通过涂布以磷酸盐和胶态二氧化硅为主成分的绝缘覆膜剂并进行烧结，可得到带绝缘覆膜的单向性电磁钢板的制品。
以上，以蚀刻对象物为单向性电磁钢板的中间产物即冷轧钢板进行了说明，但蚀刻的对象物也可以是脱碳退火后的脱碳退火钢板。此外，也可以是主要含有铁以外的元素即Si、Al、Ni及Co等的铁系磁性合金板。另外，铁系磁性合金板也可以是单结晶板，也可以是多结晶板。
实施例
接着，对本发明的实施例进行说明，但实施例中的条件是为确认本发明的可实施性及效果而采用的一个条件例子，本发明并不限定于该一个条件例子。在不脱离本发明的要旨、实现本发明的目的的范围内，本发明可采用多种条件。
准备含有大约3质量%Si，剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的冷轧钢板，在下表1所示的条件下在冷轧钢板的表面上涂布包含钢板露出部2的宽度w1及w2、钢板非露出部3的宽度p及钢板露出部2的纵深s的光致抗蚀剂用的覆膜。
接着，为了形成从图1所示的主槽分支多个副槽的槽，以与轧制方向垂直地按间距为4mm的间隔形成主槽的方式，按照表1所示的条件通过电解蚀刻或非电解蚀刻加工槽。
在电解蚀刻中，采用液温为40℃、浓度为10质量%的NaCl水溶液作为蚀刻液，将电流密度规定为0.3A/cm2。此外，使电解时间在10s～500s的范围内变化，由此调整到表1所示的槽深度。此时，阴极板采用钛铂板，在阳极侧安装被蚀刻材即冷轧钢板。
此外，在非电解蚀刻中，采用液温为50℃、浓度为34质量%的FeCl3溶液作为蚀刻液。此外，使浸渍时间在10分钟～25分钟的范围内变化，由此调整到表1所示的槽深度。
对通过以上步骤加工了槽的冷轧钢板进行脱碳退火、成品退火，然后涂敷绝缘膜，得到单向性电磁钢板。然后，对得到的单向性电磁钢板，采用单板磁装置测定了频率50Hz、磁通密度1.7T时的铁损值W17/50。
表1
如表1所示，本发明例的试验号码1～3、7都在冷轧钢板的表面形成分支的微细槽，铁损值W17/50也良好。另一方面，比较例即试验号码4及5，因抗蚀膜的钢板非露出部的宽度p小，因而在侵蚀长度x达到宽度p的一半时副槽消失。其结果是，侵蚀长度y为从钢板露出部的纵深s进一步仅侵蚀侵蚀长度z的值，铁损值W17/50也为较大的值。
另外，比较例即试验号码6由于抗蚀膜的钢板露出部的宽度w1及w2过小，因此即使进行电解蚀刻，蚀刻液也不会渗透到钢板露出部分，没有形成槽。所以，铁损值W17/50也为较大的值。
产业上的可利用性
如上所述，根据本发明，能够提供在消除应力退火后槽加工效果也不消失、铁损特性优良的单向性电磁钢板。因而，本发明在电磁钢板制造产业及电磁钢板应用产业中应用的可能性高。

Claims (3)

1.一种单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，其具有以下工序：
在钢板的一面或两面形成覆膜的工序，和
基于蚀刻形成的槽深度及侵蚀长度的定量的相关关系对形成有所述覆膜的钢板进行控制而实施蚀刻的工序，以使所述钢板的槽深度达到10μm～30μm，且使向所述覆膜下部的侵蚀长度达到槽深度的2倍以上且4.5倍以下，从而形成从主要的直线状的槽分支了多个副的线段状的微细槽的槽；
其中，在所述覆膜上形成露出所述钢板的一部分的钢板露出部，
所述钢板露出部具有朝向板宽方向的第1区域和以所述第1区域为起点的多个第2区域，所述第1区域及第2区域的宽度为20μm～100μm，从所述第2区域的端部到相邻的第2区域的端部的距离为60μm～570μm。
2.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述蚀刻是电解蚀刻，采用浓度为10质量％～20质量％的氯化钠水溶液作为蚀刻液，在液温为40℃～50℃、电流密度为0.1A/cm2～10A/cm2及电解时间为10s～500s的条件下进行。
3.根据权利要求1所述的单向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，所述蚀刻是非电解蚀刻，采用浓度为30质量％～40质量％的氯化铁水溶液作为蚀刻液，在液温为40℃～50℃及浸渍时间为10分钟～25分钟的条件下进行。
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